JP2005259397A - 質量分析装置及びイオン源 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】試料ガス58が導入される開口部と、試料ガスのイオンを生成するイオン源と、生成されたイオンを質量分析する質量分析計とを有する。イオン源は、開口部から導入された試料ガスの正のイオンを生成する電圧が印加される第1の針状電極60と、試料及び正のイオンが通過する第1の開口部63を具備し第1の針状電極の先端部に対向して配置される第1の対向電極62と、第1の対向電極に対向して配置され試料及び正のイオンが通過する第2の開口部66を具備する第2の対向電極65と、第2の開口部に対向して配置され、第2の開口部を通過した試料ガスの負のイオンを生成する電圧が印加される第2の針状電極68と、第2の開口部を通過した試料ガスが排出される排出口とを有する。生成されたイオンは、細孔42aを介して真空部に取り込まれ質量分析される。
【選択図】図3
Description
このような状況の中、質量分析法は、基本的にスピード、感度、選択性に優れているため、質量分析法をベースとした探知技術が提案されている(例えば、特許文献1:従来技術−1)。
図10に示すように、空気取り入れプローブ1は、絶縁パイプ2を介してイオン源3に接続され、イオン源3は、排気口4、絶縁パイプ5を介し空気排気用ポンプ6に接続されている。イオン源3は、針電極7と第1細孔電極8と中間圧力部9と第2細孔電極10とを備え、針電極7は電源11に接続され、第1細孔電極8と第2細孔電極10はイオン加速電源12に接続されている。中間圧力部9は排気口13を介し真空ポンプに接続されている。中間圧力部9の後段に静電レンズ14が配置され、静電レンズ14の後段に質量分析部15、検出器16が配置されている。
図11は、質量分析法を用いた探知装置における従来技術−2のイオン源の例を示す図である。
(1)イオン源に2つの針電極を配置し、各々の針電極で正負の異なる極性で放電させることが知られている(特許文献3:従来技術−3)。
(2)2台の質量分析計を並べて配置し、試料ガスを分岐して各々の質量分析計に導入し、各々の質量分析計で正イオンと負イオンとを個別に計測することが知られている(特許文献4:従来技術−4)。
(3)イオン源に2つの針電極を配置し、一方を正イオン化に好適な位置に、他方を負イオン化に好適な位置に配置し、イオン化極性は切り替えて使用している。正イオン計測では、2つの針電極に共に正の高電圧を印加し、負イオン計測では、2つの針電極に共に負の高電圧を印加している(特許文献5:従来技術−5)。
(4)複数の針電極を有するイオン源が報告されている(特許文献6:従来技術−6)。
(5)コロナ放電と静電噴霧の2つのイオン源を有し、各々で異なる極性のイオンを生成し、各々の極性のイオンを、別個の細孔から真空部に導入して、真空部において正と負のイオンを混合することが知られている(特許文献7:従来技術−7)。
従来技術−1の探知装置では、正イオン化モードと負イオン化モードとを切り替えて使用するため、正イオン化に向いた物質と負イオン化に向いた物質とを同時に高感度で検出することが困難であった。
本発明の目的は、正イオン及び負イオンを実質的に同時に安定的に発生させことができるイオン源及びこれを用いる質量分析装置を提供することにある。
本発明の質量分析装置では、上記イオン源を使用することにより、正イオン化しやすい不正薬物と負イオン化しやすい爆薬とを実質的に同時にかつ感度よく検出する。
試料ガスを正のコロナ放電部に流す工程と、試料ガスの正のイオンを、正のコロナ放電部でコロナ放電により生成する工程と、正のコロナ放電部を通過した試料ガスを負のコロナ放電部に流す工程と、試料ガスの負のイオンを、負のコロナ放電部でコロナ放電により生成する工程と、質量分析するイオンの極性を選択する工程と、選択された極性をもつイオンの質量分析を行なう工程と、質量分析の結果を質量スペクトルとして表示する工程とを有する。負のコロナ放電部を通過した試料ガスは排出口から排出される。
イオン源は、試料ガスが導入される開口部と、開口部から導入された試料ガスの正のイオンを生成するための電圧が印加される第1の針状電極を具備する正のコロナ放電部と、正のコロナ放電部を通過した試料ガスの負のイオンを生成するための電圧が印加される第2の針状電極を具備する負のコロナ放電部と、負のコロナ放電部を通過した試料ガスが排出される排出口とから構成される。開口部から導入された試料ガスは、正のコロナ放電部、負のコロナ放電部を通って、排出口から排出される。
図1は、本発明の実施例の質量分析装置の構成を示すブロック図である。
手荷物等の検査対象物の表面を拭き取ったワイプ材は加熱器35に投入される。ワイプ材に付着した化学物質は、加熱器35で加熱され、気化する。加熱器35で発生したガスは、導入配管36を介してイオン源37に送られる。吸着を防止するため、導入配管36は加熱されていることが望ましい。ガス中の成分の一部はイオン源37によりイオン化されるが、大部分のガスは吸引配管38を介して吸引ポンプ39により吸引される。イオン源37で生成したイオンは、真空ポンプ41により排気された真空中に配置された質量分析部40に取り込まれて質量分析される。
イオン源37で生成されたイオンは、細孔42a、42b、42c及び中間圧力部43a、43bを介して、真空部56に取り込まれる。細孔42a、42b、42cが開口する各々の電極には、気体が真空部56に取り込まれた際に断熱膨張しイオンに水蒸気分子等が付着する、いわゆるクラスタリングを軽減するため、ヒーター(図示せず)が取り付けられ加熱されている。また、細孔42a、42b、42cが開口する各々の電極には、電源(図示せず)により、いわゆるドリフト電圧が印加されている。ドリフト電圧は、中間圧力部43a、43bにおいて衝突によりクラスターイオンを低減させる効果と、イオンをドリフトさせることによりイオンが細孔42b、42cを透過する効率を向上させる効果を有している。
試料分子に含まれるガス58は、まず正のコロナ放電を発生させる放電部(正のコロナ放電部)59に流入する。放電部59には針電極60が設けられ、高圧電源61により正の高電圧が印加されている。引出し電極62にも電源(図示せず)により電圧が印加されているため、針電極60と引出し電極62との間の電位差により、針電極60先端付近に正のコロナ放電が発生する。
この様にして放電部(正のコロナ放電部)59で生成された正イオンは、針電極60と引出し電極62との間の電位差により引出し電極62方向に引き出され、引出し電極62に開口する開口部63からイオンドリフト部64に導入される。
放電部67には針電極68が設けられ、高圧電源69により負の高電圧が印加されている。引出し電極65にも電源(図示せず)により電圧が印加されているため、針電極68と引出し電極65との間の電位差により針電極68先端付近に負のコロナ放電が発生する。
この様にして放電部67(負のコロナ放電部)で生成された負イオンは、針電極68と引出し電極65との間の電位差により引出し電極65方向に引き出され、引出し電極65に開口する開口部66からイオンドリフト部64に導入される。
図3に示すように、絶縁体で形成される保持部材73aにより、放電部59、67、引出し電極65、62、細孔付き電極70aの相互の位置関係が保持され、絶縁体で形成される保持部材73bにより、放電部59、67、引出し電極65、62、リペラー電極71の相互の位置関係が保持されている。
ガス58の流し方を順流にすることにより、イオンは電界のみならず気流によっても運ばれるので、開口部63を介してイオンドリフト部64に導入されるイオンの量を増やすことができる。
放電部67において、負のコロナ放電を発生させると、(化2)で説明したような、試料をイオン化する効果のある酸素分子イオンが得られるが、同時に大気中の窒素と酸素が反応した中性の一酸化窒素分子(NO)も生成される。この一酸化窒素分子は、酸素分子イオンと容易に反応する。
この(化3)の反応で生成されたNO3 −は安定なイオンであり、一部の試料を除いては試料分子のイオン化には寄与しない。従って、放電で生成した一酸化窒素分子が多量に存在すると、イオン化反応に寄与する酸素分子イオンが減少するので、試料分子のイオン化効率が低下する。
上述の様に、イオン化における順流と逆流の特徴を良く見極め、ガスの導入において正イオン化部を介して負イオン化部に流入させる構成とした。これにより、2つのイオン化部を有し各々のイオン化部において正イオンと負イオンを生成させる構成であっても、簡単な配管系で済む。
即ち、正イオンを測定する場合と負イオンを測定する場合において、細孔42a、42b、42cの開口する電極に印加されるドリフト電圧、イオンを収束させ輸送するための静電レンズ46やイオンガイド電極48a、48bに印加される電圧、質量分析計へのイオンの入射、出射を制御するためにゲート電極49とストップ電極51に印加される電圧、イオンを検出するためのイオン検出器52に印加される電圧については、極性を逆に設定する必要がある(図2を参照)。
試料分子が含まれるガス58は、まず正のコロナ放電を発生させる放電部(正のコロナ放電部)59に流入する。放電部59には針電極60が設けられ、正の高電圧が印加されている。引出し電極62にも電源により電圧が印加されているため、針電極60と引出し電極62との間の電位差により、針電極60先端付近に正のコロナ放電が発生する。放電部59で生成された試料分子に関する正イオンは、針電極60と引出し電極62との間の電位差により引出し電極62の方向に引き出され、引出し電極62に開口する開口部63からイオンドリフト部64に導入される。
実験の結果、試料分子が含まれるガスの流量は、毎分0.5リットルから1.0リットル程度の場合に良好な結果が得られた。
図5は、本発明の実施例における、引出し電圧とイオン強度との関係を示す図である。図5は、針電極68と引出し電極65との間の電位差を2kVとし、引出し電極65の電位(kV)を変化させて、質量分析計で観測された負イオンの強度(相対イオン強度)を調べた結果である。この実験では、イオンドリフト部64におけるイオンのドリフトの様子を把握することが目的であるので、正イオン化部側の引出し電極62には、引出し電極65と絶対値が等しく逆極性の電位を印加した。
図6は、本発明の実施例における、正の放電部の放電電圧と観測される負イオンの強度との関係を示す図である。
図6は、針電極68と引出し電極65との間の電位差を2kVとし、引出し電極65の電位を−1kVとした場合において(より具体的には、引出し電極62に+1kV、引出し電極65に−1kV、針電極68に−3kVを印加した状態を意味する)、針電極60と引出し電極(対向電極)62との間の電圧(kV)を変化させながら負イオンを測定した強度(相対イオン強度)結果を示す。
図8は、本発明の実施例における正イオンの検出例を示す図である。図8は、図4に示したイオン源において、覚せい剤の一種であるメタンフェタミンの検出結果例である。
図7は、トリニトロトルエンを10ピコグラム用いた場合の分子イオン(M−)の検出例を示している。試料を3回導入したが、試料導入のタイミングでトリニトロトルエンのイオンが観測されるm/z値の相対イオン強度が上昇しており、明確に検出された。検出下限として1ピコグラム程度という良好な結果が得られた。
しかし、メンテナンス等を考えた場合、順流よりも逆流の方が針電極の寿命が長い、即ち、安定してコロナ放電を持続できる時間が長い傾向にある。これは、逆流では針電極の先端部に常に気流が当たるのに対し、順流では針電極の先端部の流れが相対的によどみやすく、不純物等が針電極の先端部に析出しやすいためと考えられる。そこで、針電極の交換等のメンテナンスの頻度を下げる目的で、正の放電部、負の放電部を共に逆流とするイオン源の構成について、以下、図9を用いて説明する。
図9に示す構成では、図3に示す構成において、平板状のリペラー電極71を、先端部につばを持つ円筒形状のリペラー電極71に変えた構成とする。この構成により、リペラー電極71の円筒の中空部を通して、試料分子が含まれるガス58を、イオンドリフト部64、放電部59、67に流す。正の放電部59と、負の放電部67において、ガスの流れを逆流とする。以下、図3の構成と異なる点を中心に説明する。
リペラー電極71を介してイオンドリフト部64に流入したガスは、引き出し電極(対向電極)62、65の開口部63、66から、放電部59、67に流入する。即ち、正の放電部59と、負の放電部67において、ガスの流れを逆流とする。放電部59、67で生成されたイオンは、電界によりイオンドリフト部64に導かれ、細孔付き電極70aの細孔42aから真空部に取り込まれて質量分析される。
以上説明した本発明の実施例のイオン源では、試料分子が含まれるガス58を、複雑な配管系を使用することなく、単純な経路に沿って流すことにより、イオン化をコロナ放電により行ない正、負イオンを実質的に同時に生成するので、微量な試料ガスのロスを少なくできる。
本発明の実施例の質量分析装置は、環境に影響を及ぼす物質、例えば、燃焼ガス中の有毒物質、ダイオキシン前駆体、地下埋蔵された有毒危険物質等の探知にも有効に定期用可能であることは言うまでもない。
Claims (15)
- 試料ガスが導入される開口部と、導入された前記試料ガスのイオンを生成するイオン源と、前記イオン源で生成されたイオンを質量分析する質量分析計とを有し、前記イオン源は、前記開口部から導入された前記試料ガスの正のイオンを生成する正のコロナ放電部と、前記正のコロナ放電部を通過した前記試料ガスの負のイオンを生成する負のコロナ放電部と、前記負のコロナ放電部を通過した前記試料ガスが排出される排出口とを有することを特徴とする質量分析装置。
- 請求項1に記載の質量分析装置において、前記質量分析計で検出するイオンの極性を選択するための制御電圧を印加する電極を有することを特徴とする質量分析装置。
- 請求項1に記載の質量分析装置において、前記正及び負のコロナ放電部は針状電極を有することを特徴とする質量分析装置。
- 試料ガスが導入される開口部と、導入された前記試料ガスのイオンを生成するイオン源と、前記イオン源で生成されたイオンを質量分析する質量分析計とを有し、前記イオン源は、前記開口部から導入された前記試料ガスの正のイオンを生成するための電圧が印加される第1の針状電極と、前記試料及び前記正のイオンが通過する第1の開口部を具備し前記第1の針状電極の先端部に対向して配置される第1の対向電極と、前記第1の対向電極に対向して配置され前記試料及び前記正のイオンが通過する第2の開口部を具備する第2の対向電極と、前記第2の開口部に対向して配置され、前記第2の開口部を通過した前記試料ガスの負のイオンを生成するための電圧が印加される第2の針状電極と、前記第2の開口部を通過した前記試料ガスが排出される排出口とを有することを特徴とする質量分析装置。
- 請求項4に記載の質量分析装置において、前記第1の針状電極の先端部と前記第1の開口部の中心部を結ぶ直線と、前記第2の開口部の中心部と前記第2の針状電極の先端部とを結ぶ直線が、同じ直線上にあることを特徴とする質量分析装置。
- 請求項4に記載の質量分析装置において、前記第1の針状電極の先端部と前記第1の開口部の中心部を結ぶ直線と、前記第2の開口部の中心部と前記第2の針状電極の先端部とを結ぶ直線とのなす角度が、90度から120度の範囲にあることを特徴とする質量分析装置。
- 試料ガスが導入される開口部と、導入された前記試料ガスのイオンを生成するイオン源と、前記イオン源で生成されたイオンを質量分析する質量分析計とを有し、前記イオン源は、前記開口部から導入された前記試料ガスの正のイオンを生成する正のコロナ放電部と、前記開口部から導入された前記試料ガスの負のイオンを生成する負のコロナ放電部と、前記正のコロナ放電部を通過した前記試料ガスが排出される第1の排出口と、前記負のコロナ放電部を通過した前記試料ガスが排出される第2の排出口とを有し、前記試料ガスが導入される前記開口部は、前記正のコロナ放電部と前記負のコロナ放電部との間の空間に向けて配置されることを特徴とする質量分析装置。
- 試料ガスが導入される開口部と、導入された前記試料ガスのイオンを生成するイオン源と、前記イオン源で生成されたイオンを質量分析する質量分析計とを有し、前記イオン源は、前記開口部から導入された前記試料ガスが通過する第1の開口部を具備する第1の対向電極と、前記第1の開口部に対向して配置され、前記第1の開口部を通過した前記試料ガスの正のイオンを生成するための電圧が印加される第1の針状電極と、前記第1の対向電極に対向して配置され、前記試料ガスが通過する第2の開口部を具備する第2の対向電極と、前記第2の開口部に対向して配置され、前記第2の開口部を通過した前記試料ガスの負のイオンを生成するための電圧が印加される第2の針状電極と、前記第1の開口部を通過した前記試料ガスが排出される第1の排出口と、前記第2の開口部を通過した前記試料ガスが排出される第2の排出口とを有し、前記第1の針状電極の先端部と前記第1の開口部の中心部を結ぶ直線と、前記第2の開口部の中心部と前記第2の針状電極の先端部とを結ぶ直線が、同じ直線上にあり、前記試料ガスが導入される前記開口部は、前記第1の対向電極と前記第2の対向電極との間の空間に向けて配置されることを特徴とする質量分析装置。
- 試料ガスが導入される開口部と、前記開口部から導入された前記試料ガスの正のイオンを生成するための電圧が印加される第1の針状電極を具備する正のコロナ放電部と、前記正のコロナ放電部を通過した前記試料ガスの負のイオンを生成するための電圧が印加される第2の針状電極を具備する負のコロナ放電部と、前記負のコロナ放電部を通過した前記試料ガスが排出される排出口とを有することを特徴とするイオン源。
- 試料ガスが導入される開口部と、前記開口部から導入された前記試料ガスの正のイオンを生成するための電圧が印加される第1の針状電極と、前記試料及び前記正のイオンが通過する第1の開口部を具備し前記第1の針状電極の先端部に対向して配置される第1の対向電極と、前記第1の対向電極に対向して配置され前記試料及び前記正のイオンが通過する第2の開口部を具備する第2の対向電極と、前記第2の開口部に対向して配置され、前記第2の開口部を通過した前記試料ガスの負のイオンを生成するための電圧が印加される第2の針状電極と、前記第2の開口部を通過した前記試料ガスが排出される排出口とを有することを特徴とするイオン源。
- 請求項10に記載のイオン源において、前記第1の針状電極の先端部と前記第1の開口部の中心部を結ぶ直線と、前記第2の開口部の中心部と前記第2の針状電極の先端部とを結ぶ直線が、同じ直線上にあることを特徴とするイオン源。
- 請求項10に記載のイオン源において、前記第1の針状電極の先端部と前記第1の開口部の中心部を結ぶ直線と、前記第2の開口部の中心部と前記第2の針状電極の先端部とを結ぶ直線とのなす角度が、90度から120度の範囲にあることを特徴とするイオン源。
- 試料ガスが導入される開口部と、前記開口部から導入された前記試料ガスの正のイオンを生成するための電圧が印加される第1の針状電極を具備する正のコロナ放電部と、前記開口部から導入された前記試料ガスの負のイオンを生成するための電圧が印加される第2の針状電極を具備する負のコロナ放電部と、前記正のコロナ放電部を通過した前記試料ガスが排出される第1の排出口と、前記負のコロナ放電部を通過した前記試料ガスが排出される第2の排出口とを有し、前記試料ガスが導入される前記開口部は、前記正のコロナ放電部と前記負のコロナ放電部との間の空間に向けて配置されることを特徴とするイオン源。
- 試料ガスが導入される開口部と、前記開口部から導入された前記試料ガスが通過する第1の開口部を具備する第1の対向電極と、前記第1の開口部に対向して配置され、前記第1の開口部を通過した前記試料ガスの正のイオンを生成するための電圧が印加される第1の針状電極と、前記第1の対向電極に対向して配置され、前記試料ガスが通過する第2の開口部を具備する第2の対向電極と、前記第2の開口部に対向して配置され、前記第2の開口部を通過した前記試料ガスの負のイオンを生成するための電圧が印加される第2の針状電極と、前記第1の開口部を通過した前記試料ガスが排出される第1の排出口と、前記第2の開口部を通過した前記試料ガスが排出される第2の排出口とを有し、前記第1の針状電極の先端部と前記第1の開口部の中心部を結ぶ直線と、前記第2の開口部の中心部と前記第2の針状電極の先端部とを結ぶ直線が、同じ直線上にあり、前記試料ガスが導入される前記開口部は、前記第1の対向電極と前記第2の対向電極との間の空間に向けて配置されることを特徴とするイオン源。
- 試料ガスを正のコロナ放電部に流す工程と、前記試料ガスの正のイオンを、前記正のコロナ放電部でコロナ放電により生成する工程と、前記正のコロナ放電部を通過した前記試料ガスを負のコロナ放電部に流す工程と、前記試料ガスの負のイオンを、前記負のコロナ放電部でコロナ放電により生成する工程と、質量分析するイオンの極性を選択する工程と、選択された極性をもつイオンの質量分析を行なう工程と、質量分析の結果を質量スペクトルとして表示する工程とを有することを特徴とする質量分析方法。
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