CN103500696B - 具有多次反射真空紫外光电离源的质谱分析仪 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及具有多次反射真空紫外光电离源的质谱分析仪。包括光电离腔体、差分腔体和质谱腔体；光电离腔体内设有由真空紫外光源、推斥电极和聚焦电极组成的真空紫外光电离源；差分腔体内设有离子光学系统，质谱腔体内设有质量分析器；推斥电极和聚焦电极相对应的侧面为圆锥面或圆弧面，推斥电极的圆锥面或圆弧面上和聚焦电极的圆锥面或圆弧面上分别镀有反射层，反射层材料为金或铝或铱。使来自于真空紫外光源的出射光可在推斥电极和聚焦电极之间多次反射，增加了待测物的电离几率，从而使电离效率提高2～6倍以上，大大提高了检测样品的灵敏度，在一些微量气体成分和挥发物的实时、在线监测中有着广泛的应用前景。

Description

具有多次反射真空紫外光电离源的质谱分析仪
技术领域
本发明属于质谱分析仪器技术领域，具体涉及具有多次反射真空紫外光电离源的质谱分析仪。
背景技术
质谱技术是鉴定分子结构的重要方法。现代质谱仪器主要由真空系统、进样系统、离子源、质量分析器、检测器以及数据处理系统组成。根据待测物结构、性质的不同，质谱电离方式多种多样，如电子轰击电离、化学电离、电喷雾电离、基质辅助激光解吸电离等等。真空紫外光电离是一种利用波长小于200nm的真空紫外光使中性分子离子化的方法。这种电离方式是软电离过程，几乎没有碎片离子产生，并且对分子极性的电离没有歧视。将真空紫外光作为质谱的离子源，得到的谱图简单，可以根据化合物的分子量信息进行快速定性和定量分析，在过程分析和有机物检测等领域得到越来越广泛的应用。最近，侯可勇、李海洋等人发明了一种用于气体样品分析的真空紫外光电离源。这种电离源利用市售真空紫外灯产生真空紫外光，中性分子在推斥电极和聚焦电极之间的电离区吸收光子被电离，经同向推斥电极板推斥，聚焦电极板聚焦后进入质谱区检测。由于光电离效率和真空紫外光光程成正比，所以相对狭小的光电离区，以及较为发散的真空紫外灯出射光，导致大量光子未被中性分子吸收而损失，电离效率不高。
发明内容
为了解决现有真空紫外光电离源存在的大量光子未被中性分子吸收而损失，电离效率不高的问题，本发明提供一种具有多次反射真空紫外光电离源的质谱分析仪。
具体的改进技术方案如下：
具有多次反射真空紫外光电离源的质谱分析仪包括箱体，箱体内依次设有光电离腔体、差分腔体和质谱腔体，光电离腔体、差分腔体和质谱腔体上均分别开设有真空泵接口；所述光电离腔体内设有真空紫外光电离源，所述真空紫外光电离源包括真空紫外光源、推斥电极和聚焦电极，推斥电极的中部和聚焦电极的中部均开设有通孔，且同轴；光电离腔体的侧壁上设置有毛细管，毛细管的一端位于光电离腔体的外部，另一端位于推斥电极和聚焦电极之间；所述差分腔体内设有离子光学系统，所述质谱腔体内设有质量分析器；所述光电离腔体和差分腔体之间设有第一取样锥，所述差分腔体和质谱腔体之间设有第二取样锥；改进在于：推斥电极和聚焦电极相互对应的侧面均为喇叭状的圆锥面或圆弧面，推斥电极的通孔处为圆锥面或圆弧面的小直径端，聚焦电极的通孔处为圆锥面或圆弧面的小直径端；推斥电极的圆锥面或圆弧面上和聚焦电极的圆锥面或圆弧面上分别镀有反射层，使来自于真空紫外光源的出射光可在推斥电极和聚焦电极之间多次反射。
所述反射层材料为金或铝或铱。
本发明将电离源的推斥电极和聚焦电极相对应的侧面设计成圆锥面或者圆弧面，并镀有真空紫外光反射材料，从而使发散的真空紫外光在电离区内实现多次反射，增加了待测物的电离几率，从而使电离效率提高2～6倍以上，大大提高了检测样品的灵敏度，在一些微量气体成分和挥发物的实时、在线监测中有着广泛的应用前景。通过实验我们发现，改进的电离源可将自制质谱仪的检测限由起初的几十个ppm量级提升至几个ppm量级，扩大了样品的检测范围。
附图说明
图1为发明的结构示意图。
图2为丙酮和甲苯气体在相同进样条件下得到的光电离质谱图比较。其中：图2（a）为推斥电极和聚焦电极相对圆锥面未镀铝膜和镀铝膜的丙酮光电离质谱图比较；图2（b）为推斥电极和聚焦电极相对圆锥面未镀铝膜和镀铝膜的甲苯光电离质谱图比较。
图1中序号：真空紫外光电离源1、真空紫外光源2、推斥电极3、毛细管4、聚焦电极5、第一取样锥6、离子光学系统7、第二取样锥8、质量分析器9、光电离腔体10、差分腔体11、质谱腔体12。
具体实施方式
下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地描述。
参见图1，具有多次反射真空紫外光电离源的质谱分析仪包括箱体（真空腔体），箱体内依次设有光电离腔体10、差分腔体11和质谱腔体12，光电离腔体10、差分腔体11和质谱腔体12上均分别开设有真空泵接口，使箱体内形成真空腔体。光电离腔体10内设有真空紫外光电离源1，真空紫外光电离源1包括真空紫外光源2、推斥电极3和聚焦电极5，推斥电极3的中部和聚焦电极5的中部均开设有通孔，且同轴；光电离腔体10的侧壁上设置有毛细管4，毛细管4的一端位于光电离腔体10的外部，另一端位于推斥电极3和聚焦电极5之间。差分腔体11内安装有离子光学系统7，质谱腔体12内安装有质量分析器9；光电离腔体10和差分腔体11之间安装有第一取样锥6，差分腔体11和质谱腔体12之间安装有第二取样锥8。改进在于：推斥电极3和聚焦电极5相互对应的侧面均为喇叭状的圆锥面，推斥电极3的通孔处为圆锥面的小直径端，聚焦电极5的通孔处为圆锥面的小直径端；推斥电极3的圆锥面上和聚焦电极5的圆锥面上分别镀有反射层，反射层材料为铝膜，使来自于真空紫外光源的出射光可在推斥电极3和聚焦电极5之间多次反射。
检测时，待测气体样品通过毛细管4，从大气环境直接取样进入处于真空状态的光电离腔体10内，并膨胀扩散至推斥电极3和聚焦电极5之间；真空紫外光源2发出的真空紫外光通过推斥电极3中心的通孔进入电离区域，将中性分子电离；未被电离的分子被反射回来的真空紫外光再次电离。推斥电极3和聚焦电极5施加直流电压，电离产生的待测物离子在推斥电场作用下，经过聚焦电极5中心的通孔，依次经过同轴方向设置并施加电压的第一取样锥6、离子光学系统7、第二取样锥8，最后进入质谱质量分析器9被检测和记录。
以丙酮和甲苯自然挥发出的气相物进行质谱分析。
如图2(a)所示，当光电离腔体10的真空度维持在2.3Pa，推斥电极3和聚焦电极5未镀铝膜时，质荷比位于58的丙酮母体离子信号强度约400个计数；在完全相同的实验条件下，推斥电极3和聚焦电极5均镀有铝膜反射层时丙酮母体离子信号强度约1000个计数，信号强度增加约2.5倍 (其中，质谱图中m/z 43为丙酮的碎片峰)。
在图2(b)中，当光电离腔体10的真空度维持在2.3Pa，推斥电极3和聚焦电极5未镀铝膜时，质荷比位于92的甲苯母体离子信号强度约600个计数；在完全相同的实验条件下，推斥电极3和聚焦电极5均镀有铝膜反射层时甲苯母体离子信号强度约1200个计数，信号强度增加约2倍。
此外，镀膜电极对提高中性分子吸收光子的效率与光电离腔体10的真空度相关，即真空度提高时，镀膜电极对中性分子吸收光子的效率也相应提高。

Claims (2)

1.具有多次反射真空紫外光电离源的质谱分析仪，包括箱体，箱体内依次设有光电离腔体、差分腔体和质谱腔体，光电离腔体、差分腔体和质谱腔体上均分别开设有真空泵接口；所述光电离腔体内设有真空紫外光电离源，所述真空紫外光电离源包括真空紫外光源、推斥电极和聚焦电极，推斥电极的中部和聚焦电极的中部均开设有通孔，且同轴；光电离腔体的侧壁上设置有毛细管，毛细管的一端位于光电离腔体的外部，另一端位于推斥电极和聚焦电极之间；所述差分腔体内设有离子光学系统，所述质谱腔体内设有质量分析器；所述光电离腔体和差分腔体之间设有第一取样锥，所述差分腔体和质谱腔体之间设有第二取样锥；其特征在于：
推斥电极和聚焦电极相互对应的侧面均为喇叭状的圆锥面或圆弧面，推斥电极的通孔处为圆锥面或圆弧面的小直径端，聚焦电极的通孔处为圆锥面或圆弧面的小直径端；推斥电极的圆锥面或圆弧面上和聚焦电极的圆锥面或圆弧面上分别镀有反射层，使来自于真空紫外光源的出射光可在推斥电极和聚焦电极之间多次反射。
2.根据权利要求1所述的具有多次反射真空紫外光电离源的质谱分析仪，其特征在于：所述反射层材料为金或铝或铱。
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