CN109887828A - 一种组合式电离源 - Google Patents

Abstract

基于VUV光电离与介质阻挡放电的组合式电离源属于分析仪器领域，涉及挥发性有机物分子的定性和定量分析以及分析仪器的微型化。其特征是利用单光子电离无碎片离子特性实现挥发性有机物的定性分析，利用介质阻挡放电高稳定性的特点实现挥发性有机物的定量分析。基于VUV灯产生的电离产物作为介质阻挡放电的种子离子和电子，减小对介质阻挡放电电压的要求，有利于减小电离源的体积、减小能耗，便于仪器的微型化和便携。另外，通过比较VUV光电离产物和介质阻挡放电产物的差异，为样品的分析提供更多依据，提高识别准确性。该电离源克服了单一光电子信号衰减、重复性差的缺点；克服了单一介质阻挡放电电压高、电源体积庞大的缺点。该电离源特别适合用于小型质谱仪。

Description

一种组合式电离源

技术领域

一种新型的VUV单光子电离与大气压化学电离的组合式电离源，其属于分析仪器领域，涉及挥发性有机物分子的定性和定量分析以及分析仪器的微型化，克服了单一光电子信号衰减、重复性差的缺点；克服了单一介质阻挡放电电压高、电源体积庞大的缺点。其特征是利用单光子电离无碎片离子特性实现定性分析，利用介质阻挡放电高稳定性的特定实现定量分析。基于VUV灯产生的电离产物作为介质阻挡放电的种子离子和电子，减小对介质阻挡放电电压的要求，有利于减小电离源的体积、减小能耗，便于仪器的微型化和便携。另外，通过比较VUV光电离产物和介质阻挡放电产物的差异，为样品的分析提供更多依据，提高识别准确性。本发明结构简单，易于小型化，造价低廉，定性、定量准确的优点。

背景技术

质谱技术可以实现化合物及其碎片离子的精确质量检测，实现对化合物分子的准确定性和定量分析。它具有灵敏度高、高通量、定量线性好等优点。目前已经成为化学、药物、材料、生物、医学、环境、能源、食品、刑事鉴证等多个领域常用的检测手段。

质谱系统通常包括电离源、质量分析器、离子传输系统、控制系统及真空系统等。其中，电离源的作用就是将待测物气化并电离，形成气态离子，最后通过分析器到达检测器被检测。常用的电离源包括单光子电离(SPI)电子轰击电离源(EI)、化学电离源(CI)、电喷雾电离源(ESI)、大气压化学电离源(APCI)、基质辅助激光解吸电离源(M ALDI)、电感耦合等离子体电离源(ICPI)。其中，基于单光子电离的电离源是一种软电离源，它避免了碎片离子的产生，谱图易于解析，特别适合于复杂体系的电离和分析，近年来受到越来越多的关注(专利201310199885.8，201410729740.9)。但是由于光窗污染等原因，在使用过程中信号衰减严重，导致定量分析不准确(Anal.Chem.2013,85,319-326)。而基于介质阻挡放电的大气压化学电离源具有信号稳定的优点，在定量分析时发挥了重要作用(专利200610011548.1，201210536370.8)。但是大气压下放电的击穿电压很高，需要体积庞大的供电系统，不利于仪器的微型化和便携，很难用于现场。

发明内容

一种组合式电离源，包括中空密闭的绝缘腔体、VUV灯、高压电极、地电极、绝缘介质、进样口、离子出口组成；

其中，平板状高压电极和平板状地电极相对平行设置，于高压电极和地电极之间设置有与它们平行的平板状绝缘介质；

所述的绝缘介质位于高压电极和地电极之间且靠近地电极或高压电极的表面处；

所述的VUV灯发出光照射在绝缘介质与高压电极、或绝缘介质与地电极之间的区域，且所述的VUV灯出射光路的中心轴线平行于绝缘介质的表面，且轴心位于绝缘介质和高压电极之间或绝缘介质和地电极之间；形成电离区；

在电离区两侧的绝缘腔体侧壁面上设有分别设有进样口、离子出口；由进样口进入绝缘腔体的样品于电离区电离后由离子出口离开绝缘腔体。

VUV灯置于绝缘腔体外部，靠近VUV灯一侧的绝缘腔体壁面上开有通孔，通孔内设有与绝缘腔体壁面密闭固接的石英玻璃片，VUV灯发出的光通过石英玻璃片后照射到电离区产生光电子；这些光电子作为种子电离实现低电压下样品电离。

其光子能量大于8eV。

高压电极、地电极之间的介质阻挡放电的电压在100V到10000V；频率10Hz-100MHz。

电离源包括单光子电离和大气压化学电离两种模式，单光子电离基于VUV灯实现；大气压化学电离基于VUV灯、高压电极、地电极、绝缘介质实现。

绝缘介质为石英片。

本发明的有益技术效果体现在以下几个方面：

1.本发明将VUV单光子电离和大气压化学电离相结合，可以实现挥发性有机物的定性和定性分析；

2.利用VUV光照射金属电极表面产生光电子可以显著降低大气压化学电离的击穿电压，有利于供电系统及分析仪器的微型化和便携；

附图说明

图1为本发明的结构示意图

1.电离源绝缘腔，2.VUV灯，3.交流高压电极(或地电极)，4.地电极(交流高压电极)，5.石英玻璃，6.气体入口，7.质谱进样口，8.电离区

具体实施方式

下面结合附图，通过实施例对本发明作进一步地说明。

实施例：

所述的一种组合式电离源，其特征在于：包括中空密闭的绝缘腔体(1)、VUV灯(2)、高压电极(3)、地电极(4)、绝缘介质(5)、进样口(6)、离子出口(7)组成；

其中，平板状高压电极(3)和平板状地电极(4)相对平行设置，于高压电极(3)和地电极(4)之间设置有与它们平行的平板状绝缘介质(5)；

所述的绝缘介质(5)位于高压电极和地电极之间且靠近地电极(4)或高压电极(3)的表面处；

所述的VUV灯(2)发出光照射在绝缘介质(5)与高压电极、或绝缘介质(5)与地电极(4)之间的区域，且所述的VUV灯(2)出射光路的中心轴线平行于绝缘介质(5)的表面，且轴心位于绝缘介质(5)和高压电极(3)之间或绝缘介质(5)和地电极(4)之间；形成电离区；

在电离区(8)两侧的绝缘腔体(1)侧壁面上设有分别设有进样口(6)、离子出口(7)；由进样口进入绝缘腔体的样品于电离区电离后由离子出口离开绝缘腔体。

VUV灯(2)置于绝缘腔体(1)外部，靠近VUV灯(2)一侧的绝缘腔体(1)壁面上开有通孔，通孔内设有与绝缘腔体(1)壁面密闭固接的石英玻璃片，VUV灯(2)发出的光通过石英玻璃片后照射到电离区产生光电子；这些光电子作为种子电离实现低电压下样品电离。

其光子能量大于8eV。

高压电极(3)、地电极(4)之间的介质阻挡放电的电压在100V到10000V；频率10Hz-100MHz。

电离源包括单光子电离和大气压化学电离两种模式，单光子电离基于VUV灯(2)实现；大气压化学电离基于VUV灯(2)、高压电极(3)、地电极(4)、绝缘介质(5)实现。

绝缘介质(5)为石英片。

本电离源的工作原理如下：首先进行要定性分析时，样品经过进样口(6)进入电离区(8)内，利用VUV灯(2)发射的单光子电离实现样品的电离，并通过质谱进样口(7)进入质谱进行分析；再进行定量分析，利用VUV灯产生的光子照射电极表面产生光电子，这些光电子作为种子电子，有效降低介质阻挡放电的放电电压，实现低电压下气体的击穿形成等离子体；放电稳定后关闭VUV灯；样品经过进样口(6)进入电离区(8)内，利用介质阻挡放电产生的亚稳态分子、原子等实现样品的定量分析。

Claims (6)

1.一种组合式电离源，其特征在于：包括中空密闭的绝缘腔体(1)、VUV灯(2)、高压电极(3)、地电极(4)、绝缘介质(5)、进样口(6)、离子出口(7)组成；

其中，平板状高压电极(3)和平板状地电极(4)相对平行设置，于高压电极(3)和地电极(4)之间设置有与它们平行的平板状绝缘介质(5)；

所述的绝缘介质(5)位于高压电极和地电极之间且靠近地电极(4)或高压电极(3)的表面处；

所述的VUV灯(2)发出光照射在绝缘介质(5)与高压电极、或绝缘介质(5)与地电极(4)之间的区域，且所述的VUV灯(2)出射光路的中心轴线平行于绝缘介质(5)的表面，且轴心位于绝缘介质(5)和高压电极(3)之间或绝缘介质(5)和地电极(4)之间；形成电离区；

在电离区(8)两侧的绝缘腔体(1)侧壁面上设有分别设有进样口(6)、离子出口(7)；由进样口进入绝缘腔体的样品于电离区电离后由离子出口离开绝缘腔体。

2.根据权利要求1中所述的电离源，其特征在于：VUV灯(2)置于绝缘腔体(1)外部，靠近VUV灯(2)一侧的绝缘腔体(1)壁面上开有通孔，通孔内设有与绝缘腔体(1)壁面密闭固接的石英玻璃片，VUV灯(2)发出的光通过石英玻璃片后照射到电离区产生光电子；这些光电子作为种子电离实现低电压下样品电离。

3.根据权利要求2所述的电离源，其特征在于：其光子能量大于8eV。

4.根据权利要求1或2所述的电离源，其特征在于：高压电极(3)、地电极(4)之间的介质阻挡放电的电压在100V到10000V；频率10Hz-100MHz。

5.根据权利要求1所述的电离源，其特征在于：电离源包括单光子电离和大气压化学电离两种模式，单光子电离基于VUV灯(2)实现；大气压化学电离基于VUV灯(2)、高压电极(3)、地电极(4)、绝缘介质(5)实现。

6.根据权利要求1所述的电离源，其特征在于：绝缘介质(5)为石英片。