CN111211037B - 一种高效vuv光电离源及应用 - Google Patents

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Abstract

一种圆环形直流VUV光电离源，包括中空的密闭圆筒状石英管，石英管内圆筒状腔室作为放电腔，于石英管外壁上穿套有三个相互间隔的圆环形放电电极，三个圆环形放电电极与石英管同轴；沿石英管轴向设置的三个圆环形放电电极分别为第一圆环状放电电极和第二圆环状放电电极及第三圆环状电极；第一圆环状放电电极为地电极，第二圆环状放电电极为高压电极，分别与直流电源的接地端和高压输出端相连，位于第一圆环状放电电极和第二圆环状放电电极之间的第三圆环状电极与射频电源相连；所述第一圆环状放电电极与第三圆环状电极之间、第二圆环状放电电极与第三圆环状电极间通过圆环状绝缘介质绝缘间隔。

Description

一种高效VUV光电离源及应用
技术领域
本发明涉及分析仪器中的电离源，具体地说是一种高效VUV光电离源技术，具体讲是具有低触发低压和低噪音干扰，通过三电极结构分别连接射频电源和直流电源，利用射频电场实现低击穿电压，而后利用直流电场维持放电稳定避免射频场产生的高噪音，有利于减小仪器的体积和重量，便于实现产业化推广。
背景技术
离子迁移谱是20世纪70年代发展起来的一种检测技术，其分离原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化合物。它具有探测灵敏度高、测量响应快、仪器体积小、造价低等优点，目前已广泛应用于化学毒剂、毒品、危险品和大气环境中的挥发性有机污染物的检测。
电离源是离子迁移谱等分析仪器的关键技术之一。传统的离子迁移谱常用的电离源是放射性63Ni电离源。63Ni能够放射出平均能量为17Kev的β射线，与载气经过一系列复杂的反应，最后形成试剂离子H3O+(正离子检测模式)和O2 _(负离子检测模式)，试剂离子再与待测样品反应，使得待测样品得到电离。放射性63Ni电离源由于其简单、稳定、无需外部供电等优点而得到科学家的青睐，但是由于其放射性带来的安全检查及特殊的安全措施给它的实际应用带来许多麻烦。另外63Ni电离源产生的离子浓度不够高，导致传统的离子迁移谱信号比较弱，线性范围小。因此近年来人们在积极的寻求非放射性电离源，以期代替传统的放射性63Ni电离源。几种用于离子迁移谱的非放射性的电离源有光电离源 (包括VUV灯以及激光)、电晕放电电离源以及专门用来电离液体的电喷雾电离源等。
传统真空紫外光电离源主要有两种：一种是直流供电放电，特点是放电稳定、噪音低的优点，缺点是放电电压高、需要电源体积大，不利于便携；另一种是射频供电，特点是放电电压低、体积小，缺点是噪音大。因此，体积小、噪音低、放电电压低的真空紫外电离源成为研究热点之一。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种能够适用于离子迁移谱的低启动电压、低噪音，小体积的一种高效VUV光电离源，便于仪器的小型化和推广应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种圆环形直流VUV光电离源，包括中空的密闭圆筒状石英管，石英管内圆筒状腔室作为放电腔，于石英管外壁上穿套有三个相互间隔的圆环形放电电极，三个圆环形放电电极与石英管同轴；所述放电腔内充满氮气和/或惰性气体；所述石英管的至少一端端面是采用透真空紫外光材料制成的光学窗口；沿石英管轴向设置的三个圆环形放电电极分别为第一圆环状放电电极和第二圆环状放电电极及第三圆环状电极；第一圆环状放电电极为地电极，第二圆环状放电电极为高压电极，分别与直流电源的接地端和高压输出端相连，位于第一圆环状放电电极和第二圆环状放电电极之间的第三圆环状电极与射频电源相连；所述第一圆环状放电电极与第三圆环状电极之间、第二圆环状放电电极与第三圆环状电极间通过圆环状绝缘介质绝缘间隔。
所述电离源，所述第三圆环状电极与距离更近的第一圆环状放电电极或第二圆环状放电电极之间在射频场作用下击穿放电形成启动放电区，从而引发在第一圆环状放电电极或第二圆环状放电电极之间在低电压实现放电击穿，通过光学窗口发射VUV光。
所述电离源，所述的第三圆环状电极所施加的射频电压为脉冲时通断，整个放电腔内放电后射频电压关闭，减小对射频脉冲对放大器的干扰。
所述电离源，一射频电源，其为所述放电电极对供电，频率在50Hz到13.6M 赫兹；该电源为隔离电源，隔离耐压为200到5000V。
所述电离源，一直流电源，其为所述放电电极对供电，供电电压为50-5000V。
所述电离源，所述的放电腔内的气体为惰性气体、氮气中的一种或二种以上的混合气，气压范围在10Pa到10100Pa。
所述电离源，所述放电腔为径向截面圆形中空密闭腔体，第一圆环状放电电极、第三圆环状电极、第二圆环状放电电极、圆环状绝缘介质、放电腔同轴。
所述电离源在质谱或离子迁移谱中的应用，该电离源和质谱或离子迁移谱联用，将能够减小直流电源的体积和放电击穿电压，同时避免传统射频VUV灯对放大器的干扰，提高信噪比。
本发明的优点为：本发明提供一种能够为离子迁移谱的高效VUV光电离源，具有低触发低压和低噪音干扰，通过三电极结构分别连接射频电源和直流电源，利用射频电场实现低击穿电压，而后利用直流电场维持放电稳定避免射频场产生的高噪音，有利于减小仪器的体积和重量，便于实现产业化推广。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：
图1高效VUV光电离源的结构示意图。石英放电腔1、第一圆环状放电电极2和第二圆环状放电电极3、光学窗口4、射频电源5、高压线6、直流电源 7、绝缘介质8、第三圆环状电极9。
图2为出了VUV光电离源甲醛迁移谱图。
具体实施方式
实施例1
本发明利用了VUV光对样品进行高效电离。射频电源的频率为50Hz，电压的波形为正弦波，电压的峰值为500V；直流电源的电压为500V。第一环状电极和第二环状电极的间距为2mm，第二环状电极与第三环状电极的间距为10mm。第一环状电极分别与射频电源通过引入第三圆环电极降低启动放电电源，具体装置见图1。待测样品在载气作用下在电源一侧进入电离区内电离，通过离子出口进入离子迁移谱等检测设备。
将上面所述的电离源与离子迁移谱联用，作为离子迁移谱的电离源，此仪器主要包括以下几个部分：石英放电腔1、第一圆环状放电电极2和第二圆环状放电电极3、光学窗口4、射频电源5、高压线6、直流电源7、绝缘介质8、第三圆环状电极9、电离反应区、离子门、迁移区、法拉第盘。检测样品的过程是：在第二圆环状放电电极3和第三圆环状电极9之间的电离区内产生样品离子，得到的样品离子通过脉冲开启的离子门进入迁移区，在迁移区中根据其迁移率的不同得到分离，最后在法拉第盘被检测。
图2给出了VUV光电离源甲醛迁移谱图。这些谱图的实验条件均为：迁移管长度为8cm，迁移电场强度为200V/cm，离子门开门时间为0.2ms，周期为 20ms，漂气和样品载气均为经硅胶、活性炭和分子筛处理的压缩空气，其中水汽含量低于10ppm。漂气流速500sccm，载气流速150sccm，实验时迁移管的温度为100℃。

Claims (6)

1.一种圆环形直流VUV光电离源，其特征在于：
包括中空的密闭圆筒状石英管，石英管内圆筒状腔室作为放电腔（1），于石英管外壁上穿套有三个相互间隔的圆环形放电电极，三个圆环形放电电极与石英管同轴；所述放电腔（1）内充满氮气和/或惰性气体；所述石英管的至少一端端面是采用透真空紫外光材料制成的光学窗口（4）；沿石英管轴向设置的三个圆环形放电电极分别为第一圆环状放电电极（2）和第二圆环状放电电极（3）及第三圆环状电极（9）；第一圆环状放电电极（2）为地电极，第二圆环状放电电极（3）为高压电极，分别与直流电源的接地端和高压输出端相连，位于第一圆环状放电电极（2）和第二圆环状放电电极（3）之间的第三圆环状电极（9）与射频电源相连；所述第一圆环状放电电极（2）与第三圆环状电极（9）之间、第二圆环状放电电极（3）与第三圆环状电极（9）之间通过圆环状绝缘介质（8）绝缘间隔；
所述第三圆环状电极（9）与距离更近的第一圆环状放电电极（2）或第二圆环状放电电极（3）之间在射频场作用下击穿放电形成启动放电区，从而引发在第一圆环状放电电极（2）或第二圆环状放电电极（3）之间在低电压实现放电击穿，通过光学窗口（4）发射VUV光；
所述的第三圆环状电极（9）所施加的射频电压为脉冲式通断，整个放电腔内放电后射频电压关闭，减小对射频脉冲对放大器的干扰。
2.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：一射频电源（5），其为所述放电电极对供电，频率在50Hz到13.6M赫兹；该电源为隔离电源，隔离耐压为200到5000V。
3.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：一直流电源（7），其为所述放电电极对供电，供电电压为50-5000V。
4.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：所述的放电腔（1）内的气体为惰性气体、氮气中的一种或二种以上的混合气，气压范围在10 Pa到10100 Pa。
5.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：所述放电腔（1）为径向截面圆形中空密闭腔体，第一圆环状放电电极（2）、第三圆环状电极（9）、第二圆环状放电电极（3）、圆环状绝缘介质（8）、放电腔（1）同轴。
6.一种权利要求1-5任一所述电离源在质谱或离子迁移谱中的应用。
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