CN111211036B - 一种圆环形直流vuv光电离源及应用 - Google Patents

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Abstract

一种圆环形直流VUV光电离源，包括放电腔、圆环形放电电极对、供电电源；所述放电腔为径向截面圆环形中空密闭腔体，是由二个二端开口同轴心圆筒套置后、二个圆筒的二端间密闭连接构成，所述放电腔内筒采用透光材料制成作为光学窗口，于外筒靠近两端的外壁面上分别设有第一圆环状放电电极和第二圆环状放电电极及第三圆环状电极；第一圆环状放电电极和第二圆环状放电电极中一个为参考地电极，另一个为高压电极，分别与位于第一圆环状放电电极和第二圆环状放电电极中间的第三圆环状电极形成放电电极对，利用第一圆环状放电电极和第二圆环状放电电极之间的电压差产生的电场把电离反应区中形成的离子引出电离反应区。

Description

一种圆环形直流VUV光电离源及应用
技术领域
本发明涉及分析仪器中的电离源，具体地说是一种高效圆环形直流VUV光电离源技术，具体讲是通过设计圆环形放电结构的VUV光电离源，实现圆环内样品的高效电离，使气流更加通畅，避免湍流对电离效率的不利影响，提高电离效率，将这种新的电离技术用于离子迁移谱，提高离子迁移谱的灵敏度。
背景技术
离子迁移谱是20世纪70年代发展起来的一种检测技术，其分离原理是通过气态离子的迁移率来表征各种不同的化合物。它具有探测灵敏度高、测量响应快、仪器体积小、造价低等优点，目前已广泛应用于化学毒剂、毒品、危险品和大气环境中的挥发性有机污染物的检测。
电离源是离子迁移谱等分析仪器的关键技术之一。传统的离子迁移谱常用的电离源是放射性63Ni电离源。63Ni能够放射出平均能量为17Kev的β射线，与载气经过一系列复杂的反应，最后形成试剂离子H3O+(正离子检测模式)和O2 _(负离子检测模式)，试剂离子再与待测样品反应，使得待测样品得到电离。放射性63Ni电离源由于其简单、稳定、无需外部供电等优点而得到科学家的青睐，但是由于其放射性带来的安全检查及特殊的安全措施给它的实际应用带来许多麻烦。另外63Ni电离源产生的离子浓度不够高，导致传统的离子迁移谱信号比较弱，线性范围小。因此近年来人们在积极的寻求非放射性电离源，以期代替传统的放射性63Ni电离源。几种用于离子迁移谱的非放射性的电离源有光电离源(包括VUV灯以及激光)、电晕放电电离源以及专门用来电离液体的电喷雾电离源等。
真空紫外光电离源能够将电离能低于紫外单光子能量(10.6eV)的挥发性有机物的高效电离。但是由于传统VUV灯受结构限制，与离子迁移谱结合时采用同轴式结构，这样进样时采用垂直进样，容易产生湍流，导致电离效率低下。一种解决方案是采用垂直灯头结构，即灯与迁移管垂直，可以避免对气流的影响，但是会干扰灯头附件的电场，导致离子损失增大，降低灵敏度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种能够为离子迁移谱提供稳定试剂离子的一种高效圆环形直流VUV光电离源，电离反应在环状腔体内部，便于与离子迁移谱的连接，避免对气流的扰动，提高电离效率；另外，通过反射膜提高光子的利用效率，进一步提高检测灵敏度。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
所述一种圆环形直流VUV光电离源，其特征在于：一种圆环形直流VUV光电离源，其特征在于：包括放电腔、圆环形放电电极对、供电电源；所述放电腔为径向截面圆环形中空密闭腔体，是由二个二端开口同轴心圆筒(内筒和外筒，内筒穿套于外筒中)套置后、二个圆筒的二端间密闭连接构成，腔体内充满氮气和/或惰性气体；所述放电腔内筒采用透光材料制成作为光学窗口，于外筒靠近两端的外壁面上分别设有第一圆环状放电电极和第二圆环状放电电极及第三圆环状电极；第一圆环状放电电极和第二圆环状放电电极中一个为参考地电极，另一个为高压电极，分别与位于第一圆环状放电电极和第二圆环状放电电极中间的第三圆环状电极形成放电电极对；所述第一圆环状放电电极与第三圆环状电极之间、第二圆环状放电电极与第三圆环状电极之间通过绝缘介质绝缘间隔；所述的内筒所围绕的区域为电离反应区，利用第一圆环状放电电极和第二圆环状放电电极之间的电压差产生的电场把电离反应区中形成的离子引出电离反应区。
所述电离源，其特征在于：所述第三圆环状电极与第一圆环状放电电极及第二圆环状放电电极之间的相对间隔可沿圆筒的径向调整；缩小第三圆环状电极和高压电极或参考地电极的间距，在第三圆环状电极和高压电极或参考地电极之间的放电腔内形成启动放电区，从而引发在第三圆环状电极和高压电极或参考地电极之间的放电腔内的气体击穿，实现整个防电腔内放电；所述第一圆环状放电电极、第二圆环状放电电极、第三圆环状电极上的电势逐渐降低或增加。
所述电离源，其特征在于：于外筒内壁面上设置有反射膜。
所述电离源，其特征在于：一供电电源，其为直流电源，其为所述放电电极对供电；该直流电源为隔离电源，供电电压为10-100 00V，可以叠加在正负10 000V的直流电源上使用。
所述电离源，其特征在于：所述的反射膜可以高效反射真空紫外光。
所述电离源，其特征在于：所述的放电腔内的气体为惰性气体、氮气或他们的混合气，气压范围在10Pa到10100Pa。
所述电离源在质谱或离子迁移谱中的应用，该电离源和质谱或离子迁移谱联用，将能够避免传统VUV灯引起的湍流影响，提高质谱或离子迁移谱的灵敏度。
本发明的优点为：本发明提供一种能够为离子迁移谱提供稳定试剂离子的一种高效圆环形直流VUV光电离源，电离反应在环状腔体内部，便于与离子迁移谱的连接，避免对气流的扰动，提高电离效率；另外，通过反射膜提高光子的利用效率，进一步提高检测灵敏度，有利于离子迁移谱的产业化；采用分段结构，即增加了电离区长度提高灵敏度，又减小了击穿电压减小了对放电电源的要求。
附图说明
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细的说明：
图1高效直流VUV光电离源的结构示意图。放电腔(1)、第一圆环状放电电极(2)和第二圆环状放电电极(3)、光学窗口(4)、反射膜(5)、高压线(6)、供电电源(7)、绝缘介质(8)、第三圆环状电极(9)。
图2为电离源与离子迁移谱联用结构示意图。
图3为圆环形直流VUV光电离源空气气氛下测定的典型爆炸物的迁移谱图。
具体实施方式
本发明利用了圆环形VUV光对样品进行高效电离，通过引入第三圆环电极降低启动放电电源，具体装置见图1。缩小第三圆环状电极和第一圆环状放电电极/第二圆环状放电电极的间距，在第三圆环状电极和第一圆环状放电电极/第二圆环状放电电极之间的放电腔内形成启动放电区，从而引发在第三圆环状电极和第二圆环状放电电极/第一圆环状放电电极之间的放电腔内的气体击穿，实现整个防电腔内放电；在放电腔内部形成反应电离区。待测样品在载气作用下在电源一侧进入电离区内电离，通过离子出口10进入离子迁移谱等检测设备。
将上面所述的电离源与离子迁移谱联用，作为离子迁移谱的电离源，其结构如图2所示。此仪器主要包括以下几个部分：放电腔1、第一圆环状放电电极2和第二圆环状放电电极3、光学窗口4、反射膜5、高压线6、供电电源7、绝缘介质8、第三圆环状电极9、离子出口10、离子门12、迁移区13、法拉第盘14。检测样品的过程是：在第二圆环状放电电极3和第三圆环状电极9之间的电离区内产生样品离子，得到的样品离子通过脉冲开启的离子门12进入迁移区13，在迁移区14中根据其迁移率的不同得到分离，最后在法拉第盘17被检测。
图3给出了圆环形直流VUV光电离源空气气氛下测定的典型爆炸物的迁移谱图。这些谱图的实验条件均为：迁移管长度为11cm，迁移电场强度为222V/cm，离子门开门时间为0.2ms，周期为40ms，漂气和样品载气均为经硅胶、活性炭和分子筛处理的压缩空气，其中水汽含量低于10ppm。漂气流速500sccm，载气流速550sccm，实验时迁移管的温度为100℃，进样口的温度测量爆炸物时为180℃。

Claims (8)

1.一种圆环形直流VUV光电离源，其特征在于：包括放电腔（1）、圆环形放电电极对、供电电源；所述放电腔（1）为径向截面圆环形中空密闭腔体，是由二个二端开口同轴心圆筒套置后，二个圆筒的二端间密闭连接构成，腔体内充满氮气和/或惰性气体；所述放电腔（1）内筒采用透光材料制成作为光学窗口（4），于外筒靠近两端的外壁面上分别设有第一圆环状放电电极（2）和第二圆环状放电电极（3）及第三圆环状电极（9）；第一圆环状放电电极（2）和第二圆环状放电电极（3）中一个为参考地电极，另一个为高压电极，分别与位于第一圆环状放电电极（2）和第二圆环状放电电极（3）中间的第三圆环状电极（9）形成放电电极对；所述第一圆环状放电电极（2）与第三圆环状电极（9）之间、第二圆环状放电电极（3）与第三圆环状电极（9）之间通过绝缘介质（8）绝缘间隔；所述的内筒所围绕的区域为电离反应区，利用第一圆环状放电电极（2）和第二圆环状放电电极（3）之间的电压差产生的电场把电离反应区中形成的离子引出电离反应区。
2.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：所述第三圆环状电极（9）与第一圆环状放电电极（2）及第二圆环状放电电极（3）之间的相对间隔可沿圆筒的径向调整；缩小第三圆环状电极（9）和高压电极或参考地电极的间距，在第三圆环状电极（9）和高压电极或参考地电极之间的放电腔内形成启动放电区，从而引发在第三圆环状电极（9）和高压电极或参考地电极之间的放电腔内的气体击穿，实现整个防电腔内放电；所述第一圆环状放电电极（2）、第二圆环状放电电极（3）、第三圆环状电极（9）上的电势逐渐降低或增加。
3.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：电离反应区的长度在0.1厘米到5厘米。
4.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：于外筒内壁面上设置有反射膜（5）。
5.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：一供电电源（7），其为直流电源，其为所述第一圆环状放电电极（2）和第二圆环状放电电极（3）构成的放电电极对供电；该直流电源为隔离电源，供电电压为10-100 00V，可以叠加在正负10 000 V的直流电源上使用。
6.根据权利要求4所述电离源，其特征在于：所述的反射膜（5）可以高效反射真空紫外光。
7.根据权利要求1所述电离源，其特征在于：所述的放电腔（1）内的气体为惰性气体、氮气中的一种或二种以上的混合气，气压范围在10 Pa到10100 Pa。
8.一种权利要求1-7任一所述电离源在质谱或离子迁移谱中的应用，该电离源和质谱或离子迁移谱联用，将能够避免传统VUV灯引起的湍流影响，提高质谱或离子迁移谱的灵敏度。
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