CN103811266A - 一种可选择性检测正、负离子的平板式差分离子迁移谱 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可选择性检测正、负离子的平板式差分离子迁移谱，包括正负离子分离区、离子迁移区和检测区；正负离子分离区由两组平行的电极对（或平行栅网）组成，平行的电极对（或平行栅网）上施加一定的电压差，仅仅通过切换两电极间的电场方向实现正、负离子的空间分离；选择性将正离子或者负离子引入漂移去和检测区。这样可以避免正、负离子由于相互吸引而引发的正、负离子复合，提高检测灵敏度。

Description

一种可选择性检测正、负离子的平板式差分离子迁移谱

技术领域

本发明公开了一种可切换检测正、负离子的平板式差分式离子迁移谱，包括正负离子分离区、离子分离和检测区；正负离子分离区由两组平行的电极对组成，两组电极对之间施加一定的电压差，仅仅通过切换两电极间的电场方向实现正负离子的空间分离；在电场作用下选择性将正离子或者负离子引入分离和检测区。这样可以避免正、负离子由于相互吸引而导致的正、负离子复合，提高检测灵敏度。

背景技术

差分式离子分析仪以结构简单、灵敏度高、分析速度快等优点被广泛用来检测毒品、兴奋剂、麻醉剂以及爆炸物。目前在军事，公共安全等各个领域有大量的对于好的检测仪器的需求。本发明就是在此需求基础上提出。

差分式离子分析仪的工作原理是：样品由载气载带进入，然后被电离的样品离子进入迁移区。迁移区一般为两块平行的平板或是同轴的圆筒结构。在其中的一块平板上加上非对称波形的射频电场，另一块接地。在迁移区内离子除了在气流方向运动外，还在高频电场的作用下会在与载气方向垂直的方向上做上下震荡的运动。由于在高低场离子的迁移率不同，在高频电场的每个周期，离子都会在垂直方向上产生一个位移δy。经过多个周期后离子就会打到极板上而湮灭掉。如果在高频电场上施加一匹配的补偿电压，使离子在y方向的总位移s小于其初始位置到极板的距离，从而使离子能够通过迁移区，到达偏移区。通过在一定范围内对补偿电压进行扫描，就可以使得不同的样品离子在特定补偿电压下通过迁移区区，而后进入偏移去。这样得到的迁移谱图用标准物质表征后就可以用作样品的鉴定。在偏移区一极板上加一直流电场，离子在电场和流场的共同左右下会发生偏移。偏移电场进行扫描，不同迁移率的离子可以通过通道进入检测区被检测到。

致力于平板差分式离子迁移谱的是美国Sionex公司，其核心产品为microDMx，并于2004年推出了CP-490便携式气相色谱检测器。其研究人员米勒等在中国申请了相关发明专利（CN139361A）。安徽光机所的陈池来等申请了发明专利（200710023322.8），公开了纵向高场不对称波形离子迁移谱装置。但是米勒等人已经公开的专利仅仅提供了一种质谱的预分离部件，并非一种独立使用的仪器；陈池来等公开了一种介质阻挡放电的离子迁移谱仪器。

但是以往专利中都没有将正负离子在进入离子迁移区进行分离，而差分式离子分析仪的离子飞行依赖于气体的载带，对于正、负离子没有选择性，正、负离子会同时进入分离区和检测区；而离子迁移区极板间距仅仅有0.5mm到几个mm，空间非常狭小。这样由于正负离子相互吸引，在分离区和检测区正负离子容易发生复合，导致灵敏度降低。广泛使用的63Ni源，VUV电离源，辉光放电电离源中均同时存在大量的正负离子，在离子漂移区无法避免正负离子复合。

本发明可以解决这一难题，利用电场实现正负离子的分离后再分别进入离子迁移区和检测区进行分离和检测，从而大大提高灵敏度。其优点包括：（1）实现了正、负离子的提前分离，避免了正、负离子的复合，提高了检测灵敏度；（2）通过简单切换正负离子分离区的电场方向即可以实现了正、负离子的选择性检测，较短时间内实现正、负离子的检测，提高了识别准确性，扩大了检测范围；（3）正、负离子检测共用同一迁移区，电容更小，减小了高频电源的功率，有利于仪器的小型化。

本发明可以解决这一难题，利用电场实现正、负离子的分离后再进入分离和检测区分离检测，避免正负离子复合，从而大大提高检测灵敏度。

发明内容

本发明涉及一种样品分析分析装置，具体地说是一种可选择性检测正、负离子的平板式差分离子迁移谱，可以将正、负离子实现空间的分离，再同时实现正负离子的分离与检测，避免空间内正负离子的复合，提高检测的灵敏度；

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种可选择性检测正、负离子的平板式差分离子迁移谱，包括依次顺序排列的正负离子分离区，离子迁移区和检测区，其特征在于：

正负离子分离区由两组或两组以上顺序排列的平行电极对；相邻平行电极对上分别施加不同电压，使相邻平行电极对间形成电压差；于相邻平行电极对间产生它们顺序排列方向的电场；

离子迁移区为平行设置的板状电极；

检测区为平行设置的板状电极；

远离离子迁移区的正负离子分离区的一侧设有中和电极；

在远离离子迁移区的检测区后端设有气体出口；

于远离离子迁移区的正负离子分离区的一侧或相邻的平行电极对间设有气体和离子的入口。

所述的离子分离区处于成对平行设置的上极板和下极板之间：其中上极板与射频电源和补偿电源相连，被施加以一个射频电压和一个直流扫描电压；下极板接地。

正离子检测模式下，远离离子迁移区的电极对上的电势高于与其相邻的靠近离子迁移区的电极对上的电势；负离子检测模式下，靠近离子迁移区的电极对上的电势高于与其相邻的远离离子迁移区的电极对上的电势。

正负离子分离区中，相邻平行电极对的极板相互平行，或相邻平行电极对的相邻近极板处于同一平面内。

检测区处于成对平行设置的正离子接收电极和负离子接收电极6B之间。

射频电场波形为非对称结构，在周期内积分和为零；补偿电场为直流线性变化的直流电场。

所检测离子可以产生于正负离子分离区中相邻平行电极对之间区域，或通过气体和离子的入口进入正负离子分离区。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；上绝缘基底（1），下绝缘基底（2），电极对（3），电极对（4），上极板（5A）和下极板（5B），电极（6A）和（6B）；中和电极（7），正负离子分离区（8），离子迁移区（9），检测区（10），气体和离子的出口(11)，气体和离子的入口(12)。

具体实施方式

请参阅图1所示。

一种可选择性检测正、负离子的平板式差分离子迁移谱，包括依次顺序排列的正负离子分离区，离子迁移区和检测区，

正负离子分离区8由两组或两组以上顺序排列的平行电极对（或平行栅网）；相邻平行电极对（或平行栅网）上分别施加不同电压，使相邻平行电极对间形成电压差；于相邻平行电极对（或平行栅网）之间产生它们顺序排列方向的电场；

离子迁移区9位于平行设置的电极（5A和5B）之间，处于正负离子分离区8的一侧；

检测区10位于平行设置的电极（6A和6B）之间；

于远离离子迁移区、正负离子分离区8的另一侧设有中和电极7；

于远离离子迁移区的检测区10后端设有气体出口8；

于远离离子迁移区的正负离子分离区8的一侧或相邻的平行电极对间设有气体和离子的入口12。

气体由气体和离子的入口12进入，依次经过正负离子分离区8，离子迁移区9，检测区10，最后由气体和离子的出口11排出。电极对3与电极对4施加一定电压差构成正负离子分离区8，通过调节两电极对上电压控制进入离子迁移区9和检测区10的离子极性：当检测正离子时，电极对3与电极对4形成的电场方向与气流方向相同；当检测负离子时，电极对3与电极对4形成的电场方向与气流方向相反。

离子迁移区9由上极板5A和下极板5B构成。上极板5A与射频电源和补偿电源相连，于上极板5A上施加以一个射频电压和一个直流扫描电压，下极板5B接地。

检测区10由电极（6A和6B）构成：下极板接地，上极板接偏置电压（正离子检测时，接负偏置电压；负离子检测时，接正偏置电压）

正离子检测时，样品离子由载气载带由进口12进入正负离子分离区8或者样品离子直接在正负离子分离区8产生。此时电极对3和电极对4产生的电场方向与气流方向相同（指向出口11方向）。在电场作用下，正离子进入离子迁移区9；负离子则到达中和电极7上中和为中性分子或原子。离子迁移区9一般为两块平行的平板结构。在其中的一块平板上加上非对称波形的射频电场，另一块接地。在迁移区内离子除了在气流方向运动外，还在高频电场的作用下会在与载气方向垂直的方向上做上下震荡的运动。由于在高低场离子的迁移率不同，在高频电场的每个周期，离子都会在垂直方向上产生一个位移δy。经过多个周期后离子就会打到极板上而湮灭掉。如果在高频电场上施加一匹配的补偿电压，使离子在y方向的总位移s小于其初始位置到极板的距离，从而使离子能够通过迁移区。通过在一定范围内对补偿电压进行扫描，就可以使得不同的样品离子在特定补偿电压下通过迁移区，而后进入检测区。这样得到的迁移谱图用标准物质表征后就可以用作样品的鉴定。在偏移区一极板上加一直流电场，离子在电场和流场的共同左右下会发生偏移。偏移电场进行扫描，不同迁移率的离子可以通过通道进入检测区被检测到。

负离子检测时，样品离子由载气载带由进口12进入正负离子分离区8或者样品离子直接在正负离子分离区8产生。此时电极对3和电极对4产生的电场方向与气流方向相反（背向出口11方向）。在电场作用下，负离子进入离子迁移区9；正离子则到达电极7上复合消失。离子迁移区9一般为两块平行的平板结构。在其中的一块平板上加上非对称波形的射频电场，另一块接地。在迁移区内离子除了在气流方向运动外，还在高频电场的作用下会在与载气方向垂直的方向上做上下震荡的运动。由于在高低场离子的迁移率不同，在高频电场的每个周期，离子都会在垂直方向上产生一个位移δy。经过多个周期后离子就会打到极板上而湮灭掉。如果在高频电场上施加一匹配的补偿电压，使离子在y方向的总位移s小于其初始位置到极板的距离，从而使离子能够通过迁移区。通过在一定范围内对补偿电压进行扫描，就可以使得不同的样品离子在特定补偿电压下通过迁移区，而后进入检测区。这样得到的迁移谱图用标准物质表征后就可以用作样品的鉴定。在偏移区一极板上加一直流电场，离子在电场和流场的共同左右下会发生偏移。偏移电场进行扫描，不同迁移率的离子可以通过通道进入检测区被检测。

Claims (7)

1.一种可选择性检测正、负离子的平板式差分离子迁移谱，包括依次顺序排列的正负离子分离区，离子迁移区和检测区，其特征在于：

正负离子分离区（8）由两组或两组以上顺序排列的平行电极对（或平行栅网）；相邻平行电极对（或平行栅网）上分别施加不同电压，使相邻平行电极对间形成电压差；于相邻平行电极对（或平行栅网）之间产生它们顺序排列方向的电场；

离子迁移区（9）位于平行设置的电极（5A）和（5B）之间，处于正负离子分离区（8）的一侧；

检测区（10）位于平行设置的电极（6A）和（6B）之间；

于远离离子迁移区、正负离子分离区（8）的另一侧设有中和电极（7）；

于远离离子迁移区的检测区（10）后端设有气体出口(8)；

于远离离子迁移区的正负离子分离区（8）的一侧或相邻的平行电极对间设有气体和离子的入口(12)。

2.如权利要求1所述平板式差分离子迁移谱，其特征在于：

离子迁移区（9）处于成对平行设置的上极板（5A）和下极板（5B）之间：其中上极板（5A）与射频电源和补偿电源相连，被施加以一个射频电压和一个直流扫描电压；下极板（5B）接地。

3.如权利要求1所述平板式差分离子迁移谱，其特征在于：正离子检测模式下，远离离子迁移区的电极对上的电势高于与其相邻的靠近离子迁移区的电极对上的电势；负离子检测模式下，靠近离子迁移区的电极对上的电势高于与其相邻的远离离子迁移区的电极对上的电势。

4.如权利要求1所述平板式差分离子迁移谱，其特征在于：

正负离子分离区（8）中，相邻平行电极对的极板（或平行栅网）相互平行，或相邻平行电极对的相邻近极板处于同一平面内。

5.如权利要求1所述平板式差分离子迁移谱，其特征在于：检测区（10）处于成对平行设置的正离子接收电极（6A），下极板为负离子接收电极（6B）之间。

6.如权利要求2所述平板式差分离子迁移谱，其特征在于：

射频电场波形为非对称结构，在周期内积分和为零；补偿电场为直流线性变化的直流电场。

7.如权利要求1所述平板式差分离子迁移谱，其特征在于：

所检测离子可以产生于正负离子分离区（8）中相邻平行电极对（或平行栅网）之间区域，或通过气体和离子的入口(12)进入正负离子分离区（8）。