CN103811267A

CN103811267A - 一种可同时检测正、负离子的组合式平板差分式离子迁移谱

Info

Publication number: CN103811267A
Application number: CN201210458837.1A
Authority: CN
Inventors: 王卫国; 李海洋
Original assignee: Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Current assignee: Dalian Institute of Chemical Physics of CAS
Priority date: 2012-11-14
Filing date: 2012-11-14
Publication date: 2014-05-21

Abstract

本发明公开了一种可同时检测正、负离子的组合式平板差分式离子迁移谱，包括正、负离子分离区，正离子漂移区和检测区，负离子漂移区和检测区；正、负离子分离区由两组或两组以上平行的电极对（或平行栅网）组成，平行的电极对（或平行栅网）间施加一定的电压差，在电场作用下实现正负离子的空间分离；正、负离子分别进入正离子漂移区和检测区、负离子漂移区和检测区进行分析检测。这样可以有效避免正、负离子由于相互吸引而导致的正、负离子复合。

Description

一种可同时检测正、负离子的组合式平板差分式离子迁移谱

技术领域

本发明涉及一种样品分析分析装置，具体地说是一种可同时检测正、负离子的组合式平板差分式离子迁移谱，可以将正负离子实现空间的分离，再同时实现正负离子的分离与检测，避免空间内正负离子的复合，提高检测的灵敏度。

背景技术

差分式离子分析仪以结构简单、灵敏度高、分析速度快等优点被广泛用来检测毒品、兴奋剂、麻醉剂以及爆炸物。目前在军事，公共安全等各个领域有大量的对于好的检测仪器的需求。本发明就是在此需求基础上提出。

差分式离子分析仪的工作原理是：样品由载气载带进入，然后被电离的样品离子进入差分区。差分区一般为两块平行的平板或是同轴的圆筒结构。在其中的一块平板上加上非对称波形的射频电场，另一块接地。在差分区内离子除了在气流方向运动外，还在高频电场的作用下会在与载气方向垂直的方向上做上下震荡的运动。由于在高低场离子的迁移率不同，在高频电场的每个周期，离子都会在垂直方向上产生一个位移δy。经过多个周期后离子就会打到极板上而湮灭掉。如果在高频电场上施加一匹配的补偿电压，使离子在y方向的总位移s小于其初始位置到极板的距离，从而使离子能够通过差分区，到达偏移区。通过在一定范围内对补偿电压进行扫描，就可以使得不同的样品离子在特定补偿电压下通过差分区区，而后进入偏移去。这样得到的迁移谱图用标准物质表征后就可以用作样品的鉴定。在偏移区一极板上加一直流电场，离子在电场和流场的共同左右下会发生偏移。偏移电场进行扫描，不同迁移率的离子可以通过通道进入检测区被检测到。

致力于平板差分式离子迁移谱的是美国Sionex公司，其核心产品为microDMx，并于2004年推出了CP-490便携式气相色谱检测器。其研究人员米勒等在中国申请了相关发明专利（CN 139361A）。安徽光机所的陈池来等申请了发明专利（200710023322.8），公开了纵向高场不对称波形离子迁移谱装置。但是米勒等人已经公开的专利仅仅提供了一种质谱的预分离部件，并非一种独立使用的仪器；陈池来等公开了一种介质阻挡放电的离子迁移谱仪器。

但是以往专利中都没有将正负离子在进入离子迁移区进行分离，而差分式离子分析仪的离子飞行依赖于气体的载带，对于正、负离子没有选择性，正、负离子会同时进入分离区和检测区；而离子迁移区极板间距仅仅有0.5mm到几个mm，空间非常狭小。这样由于正负离子相互吸引，在分离区和检测区正负离子容易发生复合，导致灵敏度降低。广泛使用的63Ni源，VUV电离源，辉光放电电离源中均同时存在大量的正负离子，在离子漂移区无法避免正负离子复合。

本发明可以解决这一难题，利用电场实现正、负离子的分离后再分别进入正、负离子迁移区和检测区进行分离和检测，从而大大提高灵敏度。其优点包括：（1）实现了正负离子的提前分离，避免了正、负离子的复合，提高了检测灵敏度；（2）实现了正、负离子的同时检测，减小了检测时间，提高了识别准确性，扩大了检测范围；（3）正、负离子迁移区可以连接同一射频高压和直流补偿电压，减小了仪器体积。

发明内容

本发明涉及一种样品分析分析装置，具体地说是一种可同时检测正、负离子的组合式平板差分式离子迁移谱，可以将正负离子实现空间的分离，再同时实现正负离子的分离与检测，避免空间内正、负离子的复合，提高检测的灵敏度；

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种可同时检测正、负离子的组合式平板差分式离子迁移谱，包括依次顺序排列的正离子检测区和正离子迁移区、正负离子分离区、负离子迁移区和负离子检测区，

正负离子分离区由两组或三组以上顺序排列的平行电极对（或平行栅网）；相邻平行电极对（或平行栅网）上分别施加不同电压，使相邻平行电极（或平行栅网）对间形成电压差；于相邻平行电极对（或平行栅网）之间产生它们顺序排列方向的电场；靠近电极对（或栅网）中电势较高电极一侧设有负离子检测区；靠近电极对（或栅网）中电势较低电极一侧设有正离子检测区；

正离子迁移区和负离子迁移区分别为平行设置的电极；

正离子检测区和负离子检测区为平行设置的电极；

在远离离子迁移区的正离子检测区和负离子检测区后端分别设有气体出口；

于正、负离子分离区中相邻的平行电极对（或平行栅网）间设有气体和离子的入口。

正离子检测区和正离子迁移区与负离子迁移区和正离子检测区于正负离子分离区二侧对称设置。

正离子迁移区包括成对平行设置的上极板和下极板：其中上极板与射频电源和补偿电源相连，被施加以一个射频电压和一个直流扫描电压；下极板接地。

负离子迁移区分别包括成对平行设置的上极板和下极板：其中上极板与射频电源和补偿电源相连，被施加以一个射频电压和一个直流扫描电压；下极板接地。

正负离子分离区中，相邻平行电极对的极板相互平行，或相邻平行电极对的相邻近极板处于同一平面内。

正离子检测区包括成对平行设置的上极板和下极板；其中上极板为正离子接收电极，下极板为接地；

负离子检测区包括成对平行设置的上极板和下极板；其中上极板为负离子接收电极，下极板为接地。

射频电场波形为非对称结构，在周期内积分和为零；补偿电场为直流线性变化的直流电场。

所检测离子可以产生于正负离子分离区中相邻平行电极对（或平行栅网）之间区域，或通过气体和离子的入口进入正负离子分离区。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；（1）上绝缘基底，（2）下绝缘基底，（3）电极对（或栅网），（4）电极对（或栅网），（5A）正离子漂移区上极板，（5A’）正离子漂移区下极板，（6A）正离子上检测电极，（6A’）负离子下检测电极，（5B）负离子漂移区上极板，（5B’）负离子漂移区下极板，（6B）负离子上检测电极，（6B’）负离子下检测电极，（7）入口，（8）正负离子分离区，（9A）正离子漂移区，（10A）正离子检测区，（9B）负离子漂移区，（10A）负离子检测区，（11A）出口，（11B）入口。

具体实施方式

请参阅图1所示。

正负离子分离区8由两组或三组以上顺序排列的平行电极对（或平行栅网）组成；相邻平行电极对（或平行栅网）上分别施加不同电压，使相邻平行电极（或平行栅网）对间形成电压差；于相邻平行电极对（或平行栅网）之间产生它们顺序排列方向的电场；靠近电极对（或栅网）中电势较高电极一侧设有负离子检测区；靠近电极对（或栅网）中电势较低电极一侧设有正离子检测区；

正离子迁移区和负离子迁移区分别为平行设置的电极；

正离子检测区和负离子检测区为平行设置的板状电极；

在远离离子迁移区的正离子检测区和负离子检测区后端分别设有气体出口(11A和11B）；

于正、负离子分离区8中相邻的平行电极对（或平行栅网）之间、上极板1上设有气体和离子的入口7。

气体由气体和离子的出口7进入，依次经过正负离子分离区8，离子迁移区（9A和9B），检测区（10A和10B），最后由气体和离子的出口11A和11B排出。电极对3与电极对4施加一定电压差构成正负离子分离区8，通过在电极对3与电极对4上施加一电压差，实现正、负离子的分离；分别进入正负离子分离和检测区。

正、负离子迁移区（9A和9B）分别由正离子漂移区上极板5A、正离子漂移区下极板5A’和负离子漂移区上极板5B、正离子漂移区下极板5b’构成。上极板（5A和5B）与射频电源和补偿电源相连，于上极板（5A和5B）上施加以一个射频电压和一个直流扫描电压，下极板（5A‘和5B’）接地。

正、负离子检测区10由电极（6A、6A’和6B、6B’）构成：下极板接地，上极板分布接接偏置电压（正离子检测区，接负偏置电压；负离子检测区，接正偏置电压）。

样品离子由载气载带由进口12进入正负离子分离区8或者样品离子直接在正负离子分离区8产生。其中，正离子检测区和正离子迁移区位于靠近正负离子分离区电势较低的一侧，负离子检测区和负离子迁移区位于靠近正负离子分离区电势较高的一侧。在电场作用下，正离子进入正离子迁移区9A；正离子进入正离子迁移区9B。离子迁移区（9A和9B）一般为两块平行的平板结构。在其中的一块平板上加上非对称波形的射频电场，另一块接地。在迁移区内离子除了在气流方向运动外，还在高频电场的作用下会在与载气方向垂直的方向上做上下震荡的运动。由于在高低场离子的迁移率不同，在高频电场的每个周期，离子都会在垂直方向上产生一个位移δy。经过多个周期后离子就会打到极板上而湮灭掉。如果在高频电场上施加一匹配的补偿电压，使离子在y方向的总位移s小于其初始位置到极板的距离，从而使离子能够通过迁移区。通过在一定范围内对补偿电压进行扫描，就可以使得不同的样品离子在特定补偿电压下通过迁移区，而后进入检测区。这样得到的迁移谱图用标准物质表征后就可以用作样品的鉴定。在偏移区一极板上加一直流电场，离子在电场和流场的共同左右下会发生偏移。偏移电场进行扫描，不同迁移率的离子可以通过通道进入检测区被检测到。

Claims

1.一种可同时检测正、负离子的组合式平板差分式离子迁移谱，其特征在于：

包括依次顺序排列的正离子检测区和正离子迁移区、正负离子分离区、负离子迁移区和负离子检测区，

正负离子分离区（8）由两组或三组以上顺序排列的平行电极对（或平行栅网）组成；相邻平行电极对（或平行栅网）上分别施加不同电压，使相邻平行电极（或平行栅网）对间形成电压差；于相邻平行电极对（或平行栅网）之间产生它们顺序排列方向的电场；靠近电极对（或栅网）中电势较高电极一侧设有负离子检测区；靠近电极对（或栅网）中电势较低电极一侧设有正离子检测区；

正离子迁移区和负离子迁移区分别为平行设置的电极；

正离子检测区和负离子检测区为平行设置的板状电极；

在远离离子迁移区的正离子检测区和负离子检测区后端分别设有气体出口(11A)和（11B）；

于正、负离子分离区（8）中相邻的平行电极对（或平行栅网）之间、上极板（1）上设有气体和离子的入口(7)。

2.如权利要求1所述平板式差分离子迁移谱，其特征在于：

正离子检测区和正离子迁移区、负离子迁移区和负离子检测区分别于正负离子分离区二侧对称设置。

3.如权利要求1所述平板式差分离子迁移谱，其特征在于：

正离子迁移区包括成对平行设置的上极板（5A）和下极板（5A’）：其中上极板（5A）与射频电源和补偿电源相连，被施加以一个射频电压和一个直流扫描电压；下极板（5A’）接地。

负离子迁移区包括成对平行设置的上极板（5B）和下极板（5B’）：其中上极板（5B）与射频电源和补偿电源相连，被施加以一个射频电压和一个直流扫描电压；下极板（5B’）接地。

4.如权利要求1所述平板式差分离子迁移谱，其特征在于：

正负离子分离区（8）中，相邻平行电极对（或平行栅网）的极板相互平行，或相邻平行电极对的相邻近极板处于同一平面内。

5.如权利要求1所述平板式差分离子迁移谱，其特征在于：正离子检测区包括成对平行设置的上极板（6A）和下极板（6A’）；其中上极板（6A）为正离子接收电极，下极板（6A’）为接地；

负离子检测区包括成对平行设置的上极板（6B）和下极板（6B’）；其中上极板为负离子接收电极（6B），下极板（6B’）为接地。

6.如权利要求3所述平板式差分离子迁移谱，其特征在于：

7.如权利要求1所述平板式差分离子迁移谱，其特征在于：

所检测离子可以产生于正负离子分离区（8）中相邻平行电极对（或平行栅网）之间，或通过气体和离子的入口(7)进入正负离子分离区（8）。