CN104934287B - 一种低场差分离子迁移谱仪及其物质检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种微型低场差分离子迁移谱仪及其物质检测方法。该低场差分离子迁移谱仪由离子迁移管、弱电流检测器、电路、气泵和测控系统组成，离子迁移管由气流入口、基片、支撑梁、光致电子发射离子源、离子选择电极、离子出口、离子收集电极组成，电路在离子选择电极之间产生低频扫描电压、在离子选择电极和离子收集电极之间产生直流偏压，样品在由气泵产生的气流带动下进入离子迁移管，在光致电子发射离子源作用下成为离子团，到达离子选择电极区域由低频扫描电压和气流共同作用下分离，在直流偏压作用下到达离子收集电极并被弱电流检测器检测。这种微型低场差分离子迁移谱仪采用单气流通道和光致电子发射离子源，实现了物质检测的微型化和高分辨。
Description
技术领域
本发明涉及物质成分现场检测仪器领域，更具体涉及离子迁移谱仪及其物质检测方法。
背景技术
低场差分离子迁移谱仪是一种基于带电粒子迁移率的差别，采用流场电场耦合的方式实现微纳粒子数量、大小以及成分分析的大气压下检测仪器。具有结构简单、检测灵敏度高、进样连续等优势，广泛使用于气溶胶粒径、含量的检测，并在蛋白质、小分子有机物等物质成分现场检测领域展现了广阔应用前景。
离子迁移谱仪按照工作原理方式分为飞行时间离子迁移谱仪、高场不对称波形离子迁移谱仪、行波离子迁移谱仪、吸气式离子迁移谱仪，以及低场差分离子迁移谱仪，其中高场不对称波形离子迁移谱仪又称为高场差分离子迁移谱仪，飞行时间离子迁移谱仪又称为常规离子迁移谱仪，本项目所述的低场差分离子迁移谱仪又称为差分电迁移率仪。
低场差分离子迁移谱仪早期主要用于微纳气溶胶粒径检测，是该领域的标准仪器之一。近年来，随着其检测的带电粒子尺度的不断减小，其检测范围逐渐拓展至物质成分分析领域。
专利CN201310027219.6采用低场差分离子迁移率谱仪和激光计数联用，将粒径检测下限降低至3纳米；专利CN 200880101850.3采用低场差分离子迁移谱仪对脂蛋白进行分析，通过获得的离子迁移率得到了脂蛋白的粒径，同样获得了纳米量级粒径的测量；专利US7858927 B2将低场差分离子迁移谱仪与质谱仪进行联用，为基于荷质比的物质成分分析提供了新的识别维度。然而，所有这些方法都存在分辨率随着粒径降低而降低的问题，存在流速过大及电压过高的问题，存在仪器核心器件离子迁移管过大问题，存在小分子检测困难问题，现有的仪器用于分子检测的分辨率小于10，气体流量大于10升/分钟，电压大于1000伏特，离子迁移管半径大于10厘米，无法用于小分子检测。
物质成分现场检测需要满足高分辨率需求、电压及气流低等工作条件简单要求，而现有的低场差分离子迁移谱因上述问题的存在而无法满足。这些问题存在的根本原因是因样品导入过程中带来的离子团初始分布过大问题。现有的低场差分离子迁移谱气流分为两路，分别称为载气（或称鞘气）和样品气。样品气携带在离子源作用下含目标物质离子的离子团进入离子迁移管并与载气汇合，其中的离子团在流场电场作用下分离开并得到检测识别。低场差分离子迁移谱仪的检测分辨率与离子初始分布大小成反比，而现有的样品导入需要两路气体汇合，气体汇合过程中的紊流、微湍流以及样品气本身的宽度都导致了离子初始分布难以减小。离子迁移管的扩大、流速和电压的增加可以部分缓解初始分布过大带来的分辨率减小问题，但是一方面造成了体积过大、条件要求过高的问题，另一方面也导致了小分子无法检测问题。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提出一种低场差分离子迁移谱仪及其物质检测方法，一种采用单气流通道和光致电子发射离子源的低场差分离子迁移谱，解决现有技术因离子初始分布导致的离子迁移管体积过大、气流电压过大、物质成分检测分辨率不足等问题，满足物质成分现场高分辨检测需求。
本发明为实现其目的所采取的技术方案；一种低场差分离子迁移谱仪，包括离子迁移管、电路、测控系统、弱电流检测器以及气泵，离子迁移管由光电效应离子源、制作有第一离子选择电极和电子发射电极的第一基板、制作有第二离子选择电极和离子出口的第二基板、离子收集电极、支撑第一基板和第二基板形成气流通道的支撑梁，其中光电效应离子源由紫外光源和电子发射电极组成，电路为第一离子选择电极和第二离子选择电极提供低频缓变电位，第一离子选择电极和第二离子选择电极电位差为扫描电压，扫描电压在第一离子选择电极和第二离子选择电极之间产生扫描电场，第二离子选择电极和离子收集电极之间的电位差为离子收集电压，气泵为离子迁移管提供流场，弱电流检测器检测离子收集电极上的弱电流，测控系统通过电路、弱电流检测器、气泵控制气流通道中的流量和扫描电场，并采集电路、弱电流检测器、气泵的工作参数和数据。
所述电子发射电极可以置于第一离子选择电极之中并保持同电位；置于第一离子选择电极旁侧的第一基板上。
所述第一基板材料为透紫外光玻璃，第二基板材料采用陶瓷或玻璃。
待测样品在气泵产生的流场带动下进入离子迁移管，在光电效应离子源的作用下成为初始离子团，初始离子团中的不同物质离子因离子迁移率的不同而在气泵产生的流场和扫描电压产生的扫描电场作用下分离，到达离子出口的离子在收集电场作用下打到离子收集电极上，产生弱电流并为弱电流检测器检测，测控系统通过电路、弱电流检测器、气泵的工作参数和数据输出谱图，并通过谱图峰分析得到不同物质离子的种类和含量，进而实现对物质成分的检测。
本发明采用单气流通道离子迁移管，采用光至电子发射离子源，获得初始分布窄的离子团，解决现有低场差分离子迁移谱分辨率低问题、解决气体流量和工作电压过大问题、解决核心器件离子迁移管体积大问题，满足该技术用于物质成分现场检测需求。
本发明有益效果
现有的低场差分离子迁移谱仪多用于较大的微纳颗粒检测，在用于物质成分分析时分辨率过低且仪器现场化不足，本发明有益效果是：
其一：本发明采用光致电子发射离子源，采用单气流通道方式，避免离子化过程中离子团初始分布大问题，避免了双气流汇合处紊流、微湍流导致的离子团初始分布拓宽问题，为物质成分分析提供高分辨率检测。
其二：本发明采用微型离子迁移管、低气流和低电压，解决现有低场差分离子迁移谱体积过大、控制条件要求过高问题，为物质成分分析提供符合现场检测条件的关键技术。
附图说明
图1为本发明微型低场差分离子迁移谱仪原理结构示意图。
图2为本发明微型低场差分离子迁移谱仪的离子迁移管垂直于气流方向剖面示意图。
图3为本发明微型低场差分离子迁移谱仪检测谱图示意图。
图4为本发明微型低场差分离子迁移谱仪的一种电流检测方式示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作进一步解释。
图1为本发明微型低场差分离子迁移谱仪原理结构示意图。在图1中，1是待测样品； 2是气流通道；3是第一基板；4是离子迁移管；5是光电效应离子源；6是紫外光源；7是电子发射电极；8是第一离子选择电极；9是离子流；10是电路；11是支撑梁；12是气泵；13是测控系统；14是弱电流检测器；15是离子收集电极；16是离子出口；17是第二离子选择电极；18是第二基板；19是初始离子团；20是气流入口。
制作有第一离子选择电极8和电子发射电极7的第一基板3、制作有第二离子选择电极17和离子出口16的第二基板18、光电效应离子源5、支撑梁11、离子收集电极15共同构成离子迁移管4，其中光电效应离子源5由紫外光源6和电子发射电极7构成，电子发射电极7置于第一离子选择电极8旁侧的第一基板3上。离子迁移管4中的通道为气流通道2，气泵12为气流通道2提供定向气流，电路10为第一离子选择电极8和第二离子选择电极17提供电位，其电位差即扫描电压，扫描电压产生的电场即扫描电场，电路10和气泵12由测控系统13控制，测控系统13将由电路10传送的扫描电压信号、由气泵12传送的气流信号以及由弱电流检测器14传送的电流信号进行处理并存储分析。
待测样品1在由气泵12产生的气流带动下进入气流入口20，在光电效应离子源5的作用下成为含目标物质离子的初始离子团19，该离子团在第一离子选择电极8和第二离子选择电极17之间受到扫描扫描电场和气流共同作用，不同离子因离子迁移率的差别而具有不同的运行轨迹，在扫描电压作用下，不同物质离子在不同的电压值到达离子出口16，在第二选择电极17和离子收集电极14之间的推斥电场作用下到达第二选择电极17并产生电流而被弱电流检测器14检测，测控系统13获取电路10的扫描电压、弱电流检测其14的弱电流以及气泵12 的流量数据后，获得检测谱图，通过对谱图的分析得到不同物质的离子迁移率，进而实现对物质种类的识别，以及物质含量的确定。
图2为本发明微型低场差分离子迁移谱仪的离子迁移管垂直于气流方向剖面示意图。在图2中，11为支撑梁。
支撑梁11和第一基板3、第二基板18通过键合、烧结、压紧及胶粘等方法进行紧密连接，并共同构成气流通道2。
图3为本发明微型低场差分离子迁移谱仪检测谱图示意图。
图3中横轴为电路10在第一离子选择电极8和第二离子选择电极17之间施加的扫描电压，纵轴为通过离子出口16到达离子收集电极15而为弱电流检测器14检测到的离子流强度。谱图峰P1、P2、P3的横坐标分别代表不同的物质离子种类，纵坐标则反映了物质离子的浓度。
图4为本发明微型低场差分离子迁移谱仪的一种电流检测方式示意图。
图4中，电子发射电极7置于第一离子选择电极8之中，并处于相同电位，该结构保证了初始离子团19的分布不受扫描电压产生的边缘电场干扰。
上述仅为本发明的实施例而已，对本领域的技术人员来说，本发明有多种更改和变化。凡在本发明的发明思想和原则之内，作出任何修改，等同替换，改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种低场差分离子迁移谱仪，包括离子迁移管（4）、电路（10）、测控系统（13）、弱电流检测器（14）以及气泵（12），其特征在于：所述的离子迁移管（4）由光电效应离子源（5）、制作有第一离子选择电极（8）和电子发射电极（7）的第一基板（3）、制作有第二离子选择电极（17）和离子出口（16）的第二基板（18）、离子收集电极（15）、支撑第一基板（3）和第二基板（18）形成气流通道（2）的支撑梁（11），其中光电效应离子源（5）由紫外光源（6）和电子发射电极（7）组成，所述的电路（10）为第一离子选择电极（8）和第二离子选择电极（17）提供低频缓变电位，第一离子选择电极（8）和第二离子选择电极（17）电位差为扫描电压，扫描电压在第一离子选择电极（8）和第二离子选择电极（17）之间产生扫描电场，第二离子选择电极（17）和离子收集电极（15）之间的电位差为离子收集电压，所述的气泵（12）为离子迁移管（4）提供流场，所述的弱电流检测器（14）检测离子收集电极（15）上的弱电流，所述的测控系统（13）通过电路（10）、弱电流检测器（14）、气泵（12）控制气流通道（2）中的流量和扫描电场，并采集电路（10）、弱电流检测器（14）、气泵（12）的工作参数和数据；所述的第一基板（3）材料为透紫外光玻璃，所述的第二基板（19）材料采用陶瓷或玻璃。
2.根据权利要求1所述的一种低场差分离子迁移谱仪，其特征是：所述的电子发射电极（7）置于第一离子选择电极（8）之中并保持同电位，或置于第一离子选择电极（8）旁侧的第一基板（3）上。
3.根据权利要求1所述的一种低场差分离子迁移谱仪的物质检测方法，其特征是：待测样品（1）在气泵（12）产生的流场带动下进入离子迁移管（4），在光电效应离子源（5）的作用下成为初始离子团（19），初始离子团（19）中的不同物质离子因离子迁移率的不同而在气泵（12）产生的流场和扫描电压产生的扫描电场作用下分离，到达离子出口（16）的离子（9）在收集电场作用下打到离子收集电极（15）上，产生弱电流并为弱电流检测器（14）检测，测控系统（13）通过电路（10）、弱电流检测器（14）、气泵（12）的工作参数和数据输出谱图，并通过谱图峰分析得到不同物质离子的种类和含量，进而实现对物质成分的检测。
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