CN104934286B - 一种高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪及其物质检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪及其物质检测方法。该仪器由高分辨离子迁移管、离子源、弱电流检测模块、电源电路模块、气泵、测控系统和输入输出系统组成，待测样品在离子源作用下成为待测离子，在高分辨离子迁移管中在分离筛选电压作用下得到分离筛选，在振荡电压作用下衰减，在偏置电压作用下到达电荷收集电极被弱电流检测电路模块检测，并产生原始谱图，原始谱图中峰高和振荡电压构成峰高衰减谱图，峰高衰减谱图中峰消失点电压和原始谱图中峰位置电压构成离子识别的高分辨二维谱图。这种高分辨高场不对称波形离子迁移谱集成了振荡电极，增加了基于峰消失特征的离子判别信息，在二维识别基础上实现了离子识别的高分辨率。

Description

一种高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪及其物质检测方法
技术领域
本发明涉及物质成分现场分析检测仪器领域，更具体涉及离子迁移谱仪及其对物质的检测方法。
背景技术
离子迁移谱是一种基于物质离子的离子迁移率特性，包括低电场下离子迁移率常数和高电场下离子迁移率非线性函数特性，采用特定电场对物质成分进行分析的常压下痕量物质检测技术，具有灵敏度高、工作环境要求低等一系列优势，是公共安全领域危害毒险品检测的主流技术。依据工作原理的不同，离子迁移谱技术包括飞行时间离子迁移谱、吸气式离子迁移谱、高场不对称波形离子迁移谱、差分电迁移谱等等，其中高场不对称波形离子迁移谱对物质的识别基于离子迁移率非线性函数特性，而其他类型离子迁移谱对物质识别均基于低电场下离子迁移率常数信息。
高场不对称波形离子迁移谱仪是唯一一种基于高电场离子迁移率非线性函数特性，采用非对称高频高幅值电场实现物质离子的分离筛选和识别的离子迁移谱技术。因该技术具有核心器件离子迁移管体积小、进样连续、离子损耗小等优势，在公共安全、环境污染、食品安全等领域的有毒有害物质现场检测方面具有广阔的应用前景。
提高现场检测仪器的分辨率，即对待测物质的分析识别能力是高场不对称波形离子迁移谱仪的发展重点之一，其中不同技术的仪器联用是最常被采用的方法。美国专利US8581178将质谱高场不对称波形离子迁移谱进行联用，以离子迁移率非线性函数函数信息和质荷比信息对物质进行联合判别，美国专利US7605367将色谱与高场不对称波形离子迁移谱进行联用，以色谱保留时间和离子迁移率非线性函数函数信息对物质进行联合判别，美国专利US875436通过将飞行时间离子迁移谱仪和高场不对称波形离子迁移谱仪进行联用，以离子迁移率低场常数项和非线性函数对对物质进行联合判别。这些方法均实现了仪器分辨率的大幅度提升，但是这些联用极大幅度增加了仪器体积和操作复杂性，难以用于现场检测分析。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪，其通过在离子迁移管内集成振荡电极获取谱图峰高消失特性的高分辨高场不对称波形离子迁移谱，解决现有高场不对称波形离子迁移谱仅依靠锋位置信息对物质进行识别的分辨率不足问题，满足物质成分检测的高分辨检测需求。
本发明为实现其目的所采取的技术方案：一种高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪，包括高分辨离子迁移管、离子源、弱电流检测模块、电源电路模块、气泵、测控系统和输入输出系统，所述的高分辨离子迁移管由第一基板、第二基板和支撑梁通过密封连接构成，所述的第一基板制作有第一分离筛选电极、第一振荡电极和偏置电极，所述的第二基板制作有第二分离筛选电极、第二振荡电极和电荷收集电极，第一分离筛选电极和第二分离筛选电极构成分离筛选电极，分别对称设置于第一、第二基板上，其间的区域构成离子分离筛选区，第一振荡电极和第二振荡电极构成振荡电极，分别对称设置于第一、第二基板上，其间的区域构成离子振荡区，第一基板和第二基板之间的区域构成气流通道，所述的电源电路模块为第一分离筛选电极上提供分离筛选电压、为第一振荡电极提供振荡电压、为偏置电极提供偏置电压，为气泵提供工作电压，所述的测控系统在输入输出系统指令下控制并采集电源电路模块和弱电流检测模块的工作参数和数据，对信号进行解析并输出至输入输出系统。
所述第一基板、第二基板、支撑梁的材料种类采用陶瓷、玻璃或硅，连接方式采用阳极键合、焊接、胶连或热压，电极制作方式采用镀膜或印刷。
所述振荡电极置于离子源和分离筛选电极之间，或置于分离筛选电极和偏置电极之间。
本发明的另一目的是提供该高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪的物质检测方法：待测样品在气泵产生的气流带动下进入高分辨离子迁移管，在离子源作用下被电离为待测离子，待测离子在分离筛选区受到分离筛选电压的作用产生分离和筛选，在离子振荡区的振荡电压作用下产生振荡并到达振荡电极中和衰减，在偏置电极的偏置电压作用下到达电荷收集电极产生电流并被弱电流检测模块检测，不同振荡电压下的分离筛选电压和电流强度构成原始谱图,原始谱图中谱图峰峰高与振荡电压构成峰高衰减谱图，原始谱图中峰位置电压和峰高衰减谱图峰消失电压构成高分辨二维谱图，高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪通过高分辨二维谱图实现对物质成分的识别。
本发明采用在高场不对称波形离子迁移谱离子迁移管中集成振荡电极，该振荡电极上施加的振荡电压产生低频低电场导致离子中和衰减，得到反映低电场离子迁移率常数特性的峰高衰减谱图，与原有反映高电场离子迁移率非线性函数特性的原始谱图一起，构建基于离子迁移率常数和离子迁移率非线性函数的二维识别谱图，在不损失现场检测特性的基础上，为高场不对称波形离子迁移谱仪的物质检测提供新的识别维度和高分辨率。
现有的高场不对称波形离子迁移谱仪，在用于物质成分检测时因仅采用谱图峰位置信息存在分辨率不足问题，本发明的有益效果是：
其一：本发明通过将峰高变化信息纳入离子识别过程，为高场不对称波形离子迁移谱的检测增加了一个新的识别维度，为物质成分检测提供了高分辨率。
其二：本发明中高分辨离子迁移管集成了振荡电极，不增加现有仪器的体积和操作复杂度，为物质成分检测提供符合现场检测条件的关键技术。
附图说明
图1为本发明实施例一高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪原理结构示意图；
图2为本发明高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪检测谱图示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步解释。
图1中，1是高分辨离子迁移管；2是第一基板；3是离子源；4是第一分离筛选电极；5为离子分离筛选区；6为第一振荡电极；7为电源模块；8为离子振荡区；9为偏置电极；10为出气口；11为气泵；12为测控系统；13为输入输出系统；14为支撑梁；15为电荷收集电极；16为弱电流检测电路模块；17为第二振荡电极；18为第二分离筛选电极；19为进气口；20为待测样品；21为第二基板；22为待测离子；23为气流通道。
第一基板2、第一分离筛选电极4、第一振荡电极6、偏置电极9、出气口10、支撑梁14、电荷收集电极15、第二振荡电极17、第二分离筛选电极18、进气口19、第二基板21构成高分辨离子迁移管1，其中第一分离筛选电极4、第一振荡电极6、偏置电极9、出气口10制作于第一基板2，电荷收集电极15、第二振荡电极17、第二分离筛选电极18、进气口19制作于第二基板21，第一基板2和第二基板21与支撑梁14紧密连接并与进气口19和出气口10构成气流通道23，第一分离筛选电极4、第二分离筛选电极18构成分离电极，其间的区域为离子分离筛选区5，第一振荡电极6、第二振荡电极17构成振荡电极，其间的区域为离子振荡区8，第一基板2、第二基板21、支撑梁14的材料种类采用陶瓷、玻璃或硅，连接方式采用阳极键合、焊接、胶连或热压，电极制作方式采用镀膜或印刷，第二振荡电极17和第二分离筛选电极18接地，电源模块7为第一分离筛选电极4提供分离电压和分离筛选电压，其中分离筛选电压产生的电场为高频高幅值非对称电场，电场强度幅值大于10000V/cm，频率大于500KHz，高场占空比小于0.5电源模块7为第一振荡电极6提供振荡电压，其中振荡电压为交变电压，电源模块7为偏置电极9提供偏置电压，偏置电压为直流电压，弱电流检测电路模块16为电荷收集电极15提供电流检测，测控系统12对电源模块7、弱电流检测电路模块16中的参数进行控制和信息收集处理，其中控制参数的设定和信息处理后的谱图输出由输入输出系统13完成。
待测样品20在由气泵11产生的气流带动下进入进气口19，在离子源3的作用下成为待测离子22，并在分离筛选区5受到分离电压的作用产生空间分离，在分离筛选电压的作用下得到筛选，筛选后离子在离子振荡区8受振荡电压的作用产生振荡，部分离子到达第一振荡电极6和第二振荡电极17被中和，剩余离子在气流带动下受偏置电压的作用到达电荷收集电极15并被弱电流检测电路模块16检测。
图2为本发明高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪检测谱图示意图。在图2中，24为高分辨二维谱图；25为峰高衰减谱图；26为原始谱图。
通过离子分离筛选区5的离子产生的电流强度和分离筛选电压构成原始谱图26，该谱图中的峰位置包含了物质离子高电场下离子迁移率变化函数信息，峰高的变化包含了物质离子低电场下离子迁移率常数信息，在不同的振荡电压下电流强度-分离筛选电压谱图中谱图峰峰高相对变化与振荡电压构成了峰高衰减谱图25，提取电流强度-分离筛选电压谱图26中峰位置信息和峰高衰减谱图25中峰高消失点信息，构成高分辨二维谱图24，该谱图为待测离子的检测提供了低场和高场离子迁移率二维识别信息。
上述仅为本发明的实施例而已，对本领域的技术人员来说，本发明有多种更改和变化。凡在本发明的发明思想和原则之内，作出任何修改，等同替换，改进等，均应包括在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪，包括高分辨离子迁移管(1)、离子源(3)、弱电流检测模块(16)、电源电路模块(7)、气泵(11)、测控系统(12)和输入输出系统(13)，其特征是：所述的高分辨离子迁移管(1)由第一基板(2)、第二基板(21)和支撑梁(14)通过密封连接构成，所述的第一基板(2)制作有第一分离筛选电极(4)、第一振荡电极(6)和偏置电极(9)，所述的第二基板(21)制作有第二分离筛选电极(18)、第二振荡电极(17)和电荷收集电极(15)，第一分离筛选电极(4)和第二分离筛选电极(18)构成分离筛选电极，分别对称设置于第一、第二基板上，其间的区域构成离子分离筛选区(5)；第一振荡电极(6)和第二振荡电极(17)构成振荡电极，分别对称设置于第一、第二基板上，其间的区域构成离子振荡区(8)，第一基板(2)和第二基板(21)之间的区域构成气流通道(23)，所述的电源电路模块(7)为第一分离筛选电极(4)提供分离筛选电压、为第一振荡电极(6)提供振荡电压、为偏置电极(9)提供偏置电压，为气泵(11)提供工作电压，所述的测控系统(12)在输入输出系统(13)指令下控制并采集电源电路模块(7)和弱电流检测模块(16)的工作参数和数据，对信号进行解析并输出至输入输出系统(13)。
2.根据权利要求1所述的一种高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪，其特征是：所述第一基板(2)、第二基板(21)、支撑梁(14)的材料种类采用陶瓷、玻璃或硅，连接方式采用阳极键合、焊接、胶连或热压，电极制作方式采用镀膜或印刷。
3.根据权利要求1所述的一种高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪的物质检测方法，其特征是：待测样品(20)在气泵(11)产生的气流带动下进入高分辨离子迁移管(1)，在离子源(3)作用下被电离为待测离子(22)，待测离子(22)在分离筛选区(5)受到分离筛选电压的作用产生分离和筛选，在离子振荡区(8)的振荡电压作用下产生振荡并到达振荡电极中和衰减，在偏置电极(9)的偏置电压作用下到达电荷收集电极(15)产生电流并被弱电流检测模块(16)检测，不同振荡电压下的分离筛选电压和电流强度构成原始谱图,原始谱图中谱图峰峰高与振荡电压构成峰高衰减谱图，原始谱图中峰位置电压和峰高衰减谱图峰消失电压构成高分辨二维谱图，高分辨高场不对称波形离子迁移谱仪通过高分辨二维谱图实现对物质成分的识别。
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