CN110687192B - 一种痕量化合物测量装置及其测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种痕量化合物测量装置及其测量方法，包括：电极A、电极B、离子源、阵列检测器和绝缘材料；电极A和电极B相对设置，电极A表面设置有离子引入狭缝，电极B表面设有离子引出狭缝；离子源设置于电极A外侧；阵列检测器设置于电极B外侧；绝缘材料、电极A和电极B形成离子分离通道；离子分离通道前后设气体引入和气体引出接口；离子分离通道中，离子由离子引入狭缝引入，经由离子分离通道后在电场引导下经离子引出狭缝引出在阵列检测器上得到信号。本发明的优点是：从行为学和统计学上验证了实验的准确性。扩展了传统ERP，将诱发电位应用于脑信息加工的研究中。对神经科学的发展具有重要意义。

Description

一种痕量化合物测量装置及其测量方法
技术领域
本发明涉及分析仪器技术领域，特别涉及一种大气压下高灵敏度的痕量化合物测量装置及其测量方法。
背景技术
在食品安全、环境保护、国土安全等领域，对具有危害性的化合物进行高灵敏度测定非常重要。通常来说，痕量化合物的高灵敏度测定方法包括色谱法、光谱法、质谱法等。如果需要对多种化合物进行检测，有必要对这些化合物进行快速的分离，如气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等，但这些方法通常分离速度比较慢或装置难于微型化，不能满足现场和快速检测的需要，质谱法需要真空环境，因而难于微型化。利用大气压下气态离子与中生分离之间的碰撞而在电场下对离子进行快速分离的方法称为离子迁移谱，不需要真空，与传统的质谱仪器相比具有结构简单，灵敏度高，分析速度快，结果可靠的特点。目前，这种在电场驱动下离子定向运动速率不同的分离方法在机场、车站等安检场合，易制毒化学品的检测，化学战试剂的检测等方法得到了广泛应用。最常用的离子迁移谱仪是基于迁移管的飞行时间离子迁移谱仪，通常由离子源、离子门、迁移分离区和检测器组成。固体、液相或气体样品在离子源中电离产生离子，离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入漂移区，并在与逆流的中性漂移气体分子不断碰撞的过程中，由于这些离子在电场中各自迁移速率不同，使得不同的离子得到分离并先后到达电荷收集极被检测。因此通过测量迁移时间就可确定分析目标物质的存在，而应用峰面积或峰高可确定相应物质的浓度。其它类型的离子迁移谱包括强场不对称离子迁移谱(Field Asymmetric Ion Mobility Spectrometry,FAIMS)等。FAIMS基于不同离子在强场(>15000V/cm)条件下离子迁移率呈非线性变化的特点，在2个平行电极上加入一个交替变化的高低电场(发散电压)，并在电场方向上引入一个直流补偿电压(Compensation voltage，CV)，利用不同离子在电场中的迁移量不同进行区分。
飞行时间离子迁移谱基于时间发散分析的原理，为了得到高的检测灵敏度，需要延长离子门开启时间以增加进入迁移管离子的数量。上述过程中离子门开门时间和离子进入迁移区后的迁移时间之比称为占空比(Duty Cycle,DC),DC决定了仪器的信噪比和灵敏度，同时也影响着分析的分辨率。对于FAIMS，在一定的发散电压下，需要对补偿电压进行扫描以得到迁移谱图。对特定的离子来说，占空比或扫描精度和速率决定了离子的检测利用率，因而灵敏度有待进一步提高。尽管采用多路复用的方式可提高离子利用率，但也存在引入假峰，控制复杂等问题。
差分迁移率谱(DMA),也称为电气溶胶分析仪(EAA)、差分迁移率粒径分析仪(DMPS)等,是一种基于带电粒子或离子低场迁移率来实现物质的分离和检测的离子迁移谱技术。DMA主要用来检测气溶胶等带电粒子的粒径大小,随着技术和需求的发展推动,该技术逐渐拓展至痕量物质检测分析领域。DMA结构简单、灵敏度高、检测速度快且可连续检测，因而在爆炸物、毒品、环境污染物等现场痕量物质的检测领域有着大的应用潜力，但DMA目前存在谱图分辨率低、谱图扫描速度慢等缺点。如应用于离子的检测，需使用数千伏的高压，气体流速接近甚至超过音速，装置体积庞大。另一种用于工业气体及化学战剂探测的基于开环离子迁移谱技术，但灵敏度度，选择性低，只能应用于特定化合物探测。
目前，主流的迁移谱仪均采用法拉弟盘作为电荷检测器，通过跨阻放大器放大接收到法拉弟盘上的微弱电流信号，再经模数变换得到检测谱图讯号。由于电流微弱，放大倍数大，因而引入的噪音较高，检测绝对灵敏度较低，在噪音与带宽之间需要作妥协。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，提供了一种痕量化合物测量装置及其测量方法，解决了现有技术中存在的缺陷。
为了实现以上发明目的，本发明采取的技术方案如下：
一种痕量化合物测量装置，包括：电极A、电极B、离子源、阵列检测器和绝缘材料；
电极A和电极B相对设置，其中电极A表面设置有离子引入狭缝，电极B表面设有与离子引入狭缝相垂直的离子引出狭缝；离子源设置于电极A外侧；阵列检测器设置于电极B外侧；
绝缘材料形状为中空的矩形，电极A和电极B分别由绝缘材料的上壁和下壁包裹，绝缘材料、电极A和电极B形成离子分离通道；离子分离通道前后设气体引入和气体引出接口；
所述离子分离通道中，离子由离子引入狭缝引入，经由离子分离通道后在电场引导下经离子引出狭缝引出在阵列检测器上得到信号。
离子源为真空紫外光电离源，电离源能量为10.6eV，气体温度为25℃，离子源气体为干燥空气，样品载气流速为100mL.min-1。
所述绝缘材料为陶瓷板，陶瓷板内部为离子分离通道，离子分离通道前端与后端为氮气引入和引出接口，通过PEEK接口与离子分离通道入口相连，离子分离通道的宽度为1.5mm，氮气流速为6000mL.min-1，电极A和电极B之间施加100V-500V直流电压。电极B外侧设置有阵列检测器，阵列检测器为线性离子电荷耦合器件IonCCD，检测单元数量为2126个，检测器单元的长度为1500um，呈直线排列。电极B的电压为50V，电极B与阵列检测器之间由一0.1mm厚的特氟龙绝缘片隔离，特氟龙绝缘片的规格与电极B相同。
作为优选，所述电极A和电极B的材质为金属，其厚度为0.05mm～5mm之间，电极A和电极B之间距离为1～5mm；电极A的离子引入狭缝宽度为0.05～1mm，长度为1mm～2mm；电极B的离子引出狭缝为0.2～1mm，长度为20～50mm；电极A狭缝与电极B狭缝之间的投影距离为1～5mm；A B两电极之间施加电流电压，电压的极性可为正极性或负极性，电压差可根据需要进行调节，或在一定范围内进行扫描。
作为优选，离子引出狭缝与一根碟环式的迁移管相连，以进一步增强分离效果；电极B的位置叠加设置一片电极C，电极B和电极C之间通过四氟薄膜隔开。
本发明还公开了上述痕量化合物测量装置的测量方法，包括：固定电极A和电极B之间的电压及所述离子分离通道中气体的流速，从阵列检测器不同的检测单元之间取得检测信号以获得一维离子迁移谱图，或固定离子分离通道中气体流速，对电极A和电极B之间的电压进行扫描，扫描电压、检测单元编号及检测信号强度可构成一个二维检测谱图。
与现有技术相比，本发明的优点在于：提出了信息相关脑电位，并提出了相应的诱发实验范式，并从行为学和统计学上验证了实验的准确性。扩展了传统ERP，将诱发电位应用于脑信息加工的研究中。对神经科学的发展具有重要意义。
附图说明
图1为本发明实施例1测量装置结构示意图；
图2是本发明实施例2测量装置结构示意图；
附图标记说明：1、电极A，2、电极B，3、离子源，4、离子引入狭缝，5、离子引出狭缝，6、阵列检测器，7、离子分离通道，8、电极C，9、迁移管。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下根据附图并列举实施例，对本发明做进一步详细说明。
实施例1
如图1所述，
一种痕量化合物测量装置，包括：电极A1、电极B2、离子源3、阵列检测器4和绝缘材料；
电极A1和电极B2相对设置，其中电极A1表面设置有离子引入狭缝5，电极B2表面设有与离子引入狭缝5相垂直的离子引出狭缝6；离子源设置于电极A1外侧；阵列检测器设置于电极B2外侧；
绝缘材料形状为中空的矩形，电极A1和电极B2分别由绝缘材料的上壁和下壁包裹，绝缘材料、电极A1和电极B2形成离子分离通道7；离子分离通道7前后设气体引入和气体引出接口；
所述离子分离通道7中，离子由离子引入狭缝5引入，经由离子分离通道7后在电场引导下经离子引出狭缝6引出在阵列检测器上得到信号；
本实施例中所使用的测量装置工作在大气压下，离子源3为真空紫外光电离源，电离源能量为10.6eV，气体温度为25℃，离子源气体为干燥空气，样品载气流速为100mL.min-1。电极A1为不锈钢材质，厚度为0.1mm，狭缝宽度为0.1mm，狭缝长度为2mm。电极B2亦为不锈钢材质，厚度0.1mm，狭缝宽度为1.0mm，狭缝长度为60mm。电极A1与电极B2之间由精密电子陶瓷绝缘材料分隔，陶瓷板厚度为5mm,陶瓷板内部为离子分离通道7，离子分离通道7前端与后端为氮气引入和引出接口，通过PEEK接口与离子分离通道7入口相连，陶瓷板离子分离通道7的宽度为1.5mm，氮气流速为6000mL.min-1，电极A1和电极B2之间施加100V-500V直流电压。电极B2外侧设置有一阵列检测器5，线性离子电荷耦合器件IonCCD，检测单元数量为2126个，检测器单元的长度为1500um，呈直线排列。电极B2的电压为50V，电极B2与阵列检测器5之间由一0.1mm厚的特氟龙绝缘片隔离，特氟龙绝缘片的规格与电极B2相同。
在分析时，样品从离子源入口引入，检测器的采集时间为100ms,电压从150V，总扫描时间为1s，测定次数为10次。
实施例2
本实施例只阐述与实施例1的不同之处，相同之处不再阐述；
如图2所示，离子分离通道7的离子引出狭缝与一根碟环式的迁移管9相连，以进一步增强分离效果。
电极B2的位置叠加设置一片电极C8，电极B2和电极C8之间通过四氟薄膜隔开。
本实施例里所述的空间发散方式与飞行时间迁移管结合。具体来说，大气压下离子经离子分离通道7的空间发散分离之后，经离子门周期性引入一时间发散装置进行第二次分离，以充分利用两种分离方式的优点。本实施例中所使用的离子源3为电晕放电离子源，放电针置于离子引入狭缝5外5mm，电极A1为不锈钢材质，厚度为0.1mm，狭缝宽度为0.1mm，狭缝长度为2mm。电极B2亦为不锈钢材质，厚度0.1mm，狭缝宽度为1.0mm，狭缝长度为1mm。电极C8的电压由一高速开关控制通断，电极B2与电极C8组成一TP型离子门。电极C8的外侧连有一迁移管，迁移管的长度为5cm，离子门的开门时间为0.05～0.2ms，开门周期为10ms。
本实施例的工作方式有三种，第一种工作方式固定空间发散分离装置的分离电压，时间分散分离装置正常工作，在这种情况下，相当于仅使用第二维进行分离。第二种工作方式将时间发散分离装置的离子门处于全开状态，对空间分离装置进行电压扫描，这种方式相当于仅使用第一维进行分离。第三种工作方式是空间发散分离和时间发散分离同时工作，空间发散分离每扫描一个电压，时间发散分离工作一个周期，这样两种工作方式结合，分离能力是单独工作方式分离能力的乘积。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的实施方法，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.一种痕量化合物测量装置，其特征在于，包括：电极A、电极B、离子源、阵列检测器和绝缘材料；
电极A和电极B相对设置，其中电极A表面设置有离子引入狭缝，电极B表面设有与离子引入狭缝相垂直的离子引出狭缝；离子源设置于电极A外侧；阵列检测器设置于电极B外侧；
绝缘材料形状为中空的矩形，电极A和电极B分别由绝缘材料的上壁和下壁包裹，绝缘材料、电极A和电极B形成离子分离通道；离子分离通道前后设气体引入和气体引出接口；
所述离子分离通道中，离子由离子引入狭缝引入，经由离子分离通道后在电场引导下经离子引出狭缝引出在阵列检测器上得到信号；
离子源为真空紫外光电离源，电离源能量为10.6eV，气体温度为25℃，离子源气体为干燥空气，样品载气流速为100mL.min-1；
所述绝缘材料为陶瓷板，陶瓷板内部为离子分离通道，离子分离通道前端与后端为氮气引入和引出接口，通过PEEK接口与离子分离通道入口相连，离子分离通道的宽度为1.5mm，氮气流速为6000mL.min-1，电极A和电极B之间施加100V-500V直流电压；电极B外侧设置有阵列检测器，阵列检测器为线性离子电荷耦合器件IonCCD，检测单元数量为2126个，检测器单元的长度为1500um，呈直线排列；电极B的电压为50V，电极B与阵列检测器之间由一0.1mm厚的特氟龙绝缘片隔离，特氟龙绝缘片的规格与电极B相同。
2.根据权利要求1所述的一种痕量化合物测量装置，其特征在于：所述电极A和电极B的材质为金属，其厚度为0.05mm～5mm之间，电极A和电极B之间距离为1～5mm；电极A的离子引入狭缝宽度为0.05～1mm，长度为1mm～2mm；电极B的离子引出狭缝为0.2～1mm，长度为20～50mm；电极A狭缝与电极B狭缝之间的投影距离为1～5mm；A B两电极之间施加电流电压，电压的极性可为正极性或负极性，电压差可根据需要进行调节，或在一定范围内进行扫描。
3.根据权利要求1所述的一种痕量化合物测量装置，其特征在于：离子引出狭缝与一根碟环式的迁移管相连，以进一步增强分离效果；电极B的位置叠加设置一片电极C，电极B和电极C之间通过四氟薄膜隔开。
4.根据权利要求1所述的一种痕量化合物测量装置的测量方法，其特征在于：固定电极A和电极B之间的电压及所述离子分离通道中气体的流速，从阵列检测器不同的检测单元之间取得检测信号以获得一维离子迁移谱图，或固定离子分离通道中气体流速，对电极A和电极B之间的电压进行扫描，扫描电压、检测单元编号及检测信号强度可构成一个二维检测谱图。
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