JP4991566B2 - 分析装置 - Google Patents

Description

【技術分野】
【０００１】
本発明は、イオン化領域におけるイオン化源と、チャンバと、このチェンバの一方の端部に配置し、イオンのチャンバへの通過を制御するよう前記イオン化領域に隣接させたゲートとを備えた分析装置であって、前記イオン化源は、コロナ放電源と、ならびに、前記コロナ放電源および前記ゲートの作動を制御する制御手段を有するものとした該分析装置に関する。
【０００２】
本発明は、とくにイオン移動度分光計（ＩＭＳ）に関するが、これだけに関するものではない。
【背景技術】
【０００３】
イオン移動度分光計（ＩＭＳ）は、大気圧下の蒸気またはガス中に浮遊する少量の大気中化学物質を検出するのに使われる。ＩＭＳは、化学物質のサンプルをイオン化する何らかの手段、例えばコロナ放電装置または放射線源を備える。コロナ放電を使用する場合、これは連続的に作動させるか、またはパルス的に作動させる。ゲートにより、イオンをドリフトチャンバの一方の端部に導入し、このドリフトチャンバには電圧を加え、イオンを反対側の端部にドリフトさせ、この反対側端部でイオンを捕集プレートで捕集する。コロナ放電をパルス的に発生する場合、ゲートは、コロナ放電が発生する度毎に、または一連のコロナ放電発生のグループ毎に同期するよう作動させる。イオンがゲートから捕集プレートに達するに要する時間はイオンの質量、大きさ、形状、および電荷に依存する。この時間を測定することにより、その化学物質の性質を識別できる。放射線源には扱い上問題があるため、放射線源から、連続的またはパルス的のいずれでも動作させることができるコロナ放電イオン化源に移行することとなった。パルス動作のイオン化源における問題は、ゲートが開いている期間中に特定の移動度を示すイオンしかドリフト領域に移動できない点である。放電によって生じたより幅広い範囲の移動度のイオンを導入するため、より長時間ゲートを開けておくと、装置の解像度が大幅に低下する。
【発明の開示】
【発明が解決しようとする課題】
【０００４】
本発明の目的は、代替的な分析装置を得るにある。
【課題を解決するための手段】
【０００５】
本発明の第１の発明によれば、ゲートを開放する度毎に、少なくとも２回コロナ源を放電させ、１回の放電によって生ずる移動速度の速いイオンが、先行の放電によって生じた移動速度のより遅いイオンと一緒にゲートを通過するように、コロナ源及びゲートを制御するような、上述した種類の分析装置が提供される。
【発明を実施するための最良の形態】
【０００６】
本発明分析装置は、ゲートが開放している各期間中に、３度のコロナ放電を発生するよう構成すると好適である。分析装置は、イオン移動度分光計とすることがで、チャンバは、ドリフトチャンバとすることができる。コロナ放電源は、金属チューブ内に突入するコロナニードルを有するものとすることができる。ゲートは、好適にはパルス電圧を加える第１グリッドを有するものとすると好適である。分析装置は、第１グリッドに隣接して、イオンがゲートを通過できるよう一定電圧を加える第２グリッドを有するものとすることができる。ゲート切り替え期間は、約２００μｓとするとよい。
【０００７】
本発明の他の発明によれば、ガスまたは蒸気のサンプルを分析する方法を提供し、この方法は、ガスまたは蒸気中の物質をイオン化するよう少なくとも２回のコロナ放電を発生させるステップと、放電により発生したイオンのうち若干がチャンバに導入するのを交互に許可および阻止するステップと、チェンバに電界を加え、チェンバに導入したイオンを検出器に移動させるステップと、および検出器からの出力を生ぜしめるステップとを有し、前記許可をする間に、１回の放電によって生じた移動速度の速いイオンが、先行の放電によって生じた移動速度の遅いイオンと一緒にチャンバに導入されるように、前記コロナ放電の発生及び前記許可を行う。
【０００８】
本発明によるＩＭＳ分光計（スペクトロメータ）の実施例を、以下に添付図面につき説明する。
【実施例】
【０００９】
分光計は入口１を有し、この入口から大気中化学物質や蒸気が装置に入り、イオン化チャンバ２へと移動し、そこでイオン化される。ゲート３は、イオンをドリフトチャンバ４の左端に導入させ、このドリフトチャンバ４では、電極５に加える電圧場によってイオンを右端に流動させる。イオンは捕集プレート６によって回収し、この捕集プレートで検出した結果を処理ユニット７に出力し、処理ユニット７は化学物質の性質を示す出力を、ディスプレイ８または他の利用手段に供給する。
【００１０】
イオン化チャンバ２は金属製のコロナニードル２０を有し、このコロナニードル２０は一方の端部を絶縁性のフェルール２１によって支持して、電気絶縁性のハウジング２２に沿って同軸状に突出させ、かつ入口１に対して直交させる。ニードル２０の鋭利な先端２３は真鍮製またはニッケル製のチューブ２４内に位置する。ニードル２０とチューブ２３との間にはコロナ駆動回路２５を接続し、これらに、入口１から導入した化学物質および蒸気をイオン化するためのコロナ放電を発生するのに十分である約５ｋＶの高電圧を加える。イオン化チャンバ２の右端はゲート３を介してドリフトチャンバ４の左端に開口する。
【００１１】
ゲート３は、ゲート開閉グリッド回路３２に接続した微細な電気的ワイヤによる２個のグリッドアレイ３０および３１により構成する。ゲート開閉グリッド回路３２は、第１グリッド３０にパルス電圧をかけ、第２グリッド３１に一定電圧をかける。第２グリッド３１は、イオンをオープンゲートから引き込む電界（場）を形成する作用を行う。ゲート開閉グリッド回路３２の作動は、処理ユニット７からの信号によって制御する。ゲート開閉グリッド回路３２は、イオン化源のチューブ２４よりも数百ボルト高い電圧をかけて、コロナ放電ポイント２３からイオンを引っ張るための加速電位を生ずることができる。
【００１２】
ドリフトチャンバ４は、電気絶縁性の円筒形のチューブまたはセル４０の形式とし、８個のリング状の電極５を、チューブの外側に同軸状に、チューブの全長にわたって等間隔に離して配置する。電極５は電極給電ユニット４２に接続し、チューブ４０に沿って、約０．２４ｋＶ／ｃｍの電界（場）を発生する。
【００１３】
セル４０の右側端部にガスの入口５０を開口させ、ドリフトガスを、イオンフローとは逆向きの右から左に流れるように導入する。入口５０を、配管５１に接続し、この配管５１は、２個の分子篩５３および５４、ならびにバルブ５５を介してポンプ５２の吐出口に敷設する。ポンプ５２の流入口は、第３の分子篩５６を介してセル４０の左端にある排気口５７に接続する。この空気回路は、更に、入口１とポンプ５２の吐出口との間を、第４の分子篩５９およびバルブ６０を介して接続する分岐管５８を有する。分岐管５８は、更に、分子篩５９と入口１との間における開口６１を有し、この開口６１により、サンプリングのための外部空気を分光計に導入する。追加空気は、第５の分子篩６２およびブリーザ制限部６３を介して、この空気回路に導入することができる。空気は、セル４０に沿っての右側端部における入口５０から、左側端部における排気口５７に流れ、この排気された空気を分子篩５６，５４，および５３により濾過してから、入口５０に戻す再循環を行うことがわかる。サンプリングすべき外部空気は、濾過したキャリア空気の流れとともに分光計（スペクトロメータ）に導入する。分子篩５９は、国際公開第００／７９２６１号に記載のように、興味の対象であるイオン核種の識別を増強するよう選択した化学的ドーパントを有することができる。セル４０の内部は、ほぼ大気圧の圧力とする。
【００１４】
セル４０の右側端部における捕集プレート６を、電流増幅器７０に接続し、この電流増幅器７０は、処理ユニット７に出力を供給する。処理ユニット７は、通常のように、捕集プレート６に到達するイオンのスペクトルを発生する。このスペクトルは、必ずしもグラフィカルな表現形式にしなくてもよく、ある特定の化合物が識別されたとき、識別された化合物の名称を表示するか、またはアラームを発生するよう処理することができる。
【００１５】
ポンプ５２を稼働し、空気中の分子を開口６１から引き込み、ドーパントを含むこともあるキャリアガスとともに、イオン化チャンバ２の入口１に流入させる。分子は、コロナ放電ポイント２３における放電によってイオン化され、また、ゲート開閉グリッド回路３２によってゲート３が開放されるとき、イオンはドリフトチャンバ４の左側端部に通過する。電極５に対する印加電圧によってセル４０内に生じた電界（場）により、イオンをセルに沿って右側方向に、セルに沿うガス流とは逆向きに、ドリフトさせる。セルに沿ってイオンが移動する速度は、イオンの大きさ、形状、および電荷によって決定される。イオンがセル４０の反対側の端部に達すると、捕集プレート６に衝突し、これによってこの捕集プレート上に僅かな電荷を発生し、この電荷を増幅器７０によって増幅し、処理ユニット７に供給する。処理回路７は、イオンの飛行時間、すなわちゲート３の開放時点と捕集プレートに電荷受信時点との間の時間を測定し、異なるイオンを意味する複数のピークを有する経時的スペクトルを生成する。
【００１６】
処理回路７は、さらに、コロナ駆動回路２５の作動も制御する。とくに、発生するコロナ放電のパルスを、ゲート３の開閉にリンクさせる。図２に示すように、どの瞬間においても、コロナ放電ポイント２３とゲート３との間におけるイオン化領域には、異なる放電から生ずる移動速度が遅いイオンおよび移動速度の速いイオンが混在する。図２では、それぞれ「１」、「２」、「３」とラベル付けした、３種類の異なる放電により発生したイオンを示す。コロナ放電のオン／オフ切り替えは十分迅速であるため、ある放電によって生ずる移動速度の遅いイオンは、後続の放電によって生ずる移動速度の速いイオンに、近接またはオーバーラップする。ゲート３は周期的に繰り返される時間Ｔにわたり、開放される。ゲートの開放期間の開始は、第１の放電によって生じるイオンのうち移動速度の遅いイオン、第２の放電によって生じるイオンのうち移動速度の速いおよび中間速度のイオン、および第３の放電によって生じるイオンのうち移動速度の速いイオンがゲート３にアプローチするときに実行されるよう、コロナ放電に同期させる。コロナのオン／オフ切り替えを適切に行うことにより、ゲートの開放期間を比較的短く、典型的には約２００μｓにすることができ、これにより、容認できる解像度のスペクトルを得ることができるとともに、移動速度が高、中、低の全範囲のイオンを通過させることができる。それぞれのゲート開放期間について、２度の連続する放電によるイオンのみが通過するよう装置を設定することが可能であることは理解されるであろう。代案として、４度またはそれより多数回の放電によるイオンが同時にゲートを通過するよう装置を設定することもできる。
【図面の簡単な説明】
【００１７】
【図１】分光計の線図的説明図である。
【図２】イオン生成およびゲートの開閉を示す説明図である。

Claims (8)

1. イオン化領域（２）におけるイオン化源（２０，２３，２５）と、チャンバ（４）と、このチャンバ（４）の一方の端部に配置し、イオンのチャンバへの通過を制御するよう前記イオン化領域（２）に隣接させたゲート（３）と、を備えた分析装置であって、前記イオン化源は、コロナ放電源（２０，２３）と、ならびに、前記コロナ放電源および前記ゲートの作動を制御する制御手段（７，２５）を有するものとした該分析装置において、
   前記制御手段（７，２５）は、ゲート（３）を開放する度毎に、少なくとも２回コロナ源（２０，２３）を放電させ、１回の放電によって生じた移動速度の速いイオンが、先行の放電によって生じた移動速度の遅いイオンと一緒にゲート（３）を通過するように、コロナ源（２０，２３）及びゲート（３）を制御することを特徴とする分析装置。
2. 請求項１に記載の分析装置において、ゲート（３）を開放している各期間中に３回のコロナ放電を発生するよう構成したことを特徴とする分析装置。
3. 請求項１または請求項２に記載の分析装置において、この分析装置を、イオン移動度分光計とし、チェンバを、ドリフトチャンバ（４）としたことを特徴とする分析装置。
4. 請求項１〜３のうちいずれか一項に記載の分析装置において、コロナ放電源は、金属チューブ（２４）内に突入するコロナニードル（２３）を有するものとしたことを特徴とする分析装置。
5. 請求項１〜４のうちいずれか一項記載の分析装置において、ゲート（３）は、パルス電圧を加える第１グリッド（３０）を有するものとしたことを特徴とした分析装置。
6. 請求項５に記載の分析装置において、この分析装置は、前記第１グリッド（３０）に隣接して、イオンがゲート（３）を通過できるよう一定電圧を加える第２グリッド（３１）を有するものとしたことを特徴とした分析装置。
7. 請求項１〜６のうちいずれか一項記載の分析装置において、ゲート（３）の切り替え期間を、２００μｓとしたことを特徴とした分析装置。
8. ガスまたは蒸気のサンプルを分析する方法において、ガスまたは蒸気中の物質をイオン化するよう少なくとも２回のコロナ放電を発生させるステップと、放電によって生成したイオンのうち若干がチャンバ（４）に導入するのを交互に許可および阻止するステップと、チャンバ（４）に電界を加え、チャンバに導入したイオンを検出器（６）に移動させるステップと、および検出器（６）からの出力を生ぜしめるステップと、を有し、
   前記許可をする間に、１回の放電によって生じた移動速度の速いイオンが、先行の放電によって生じた移動速度の遅いイオンと一緒にチャンバ（４）に導入されるように、前記少なくとも２回のコロナ放電の発生及び前記許可を行うことを特徴とする方法。

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