KR101274020B1

KR101274020B1 - 분석장치

Info

Publication number: KR101274020B1
Application number: KR1020077016459A
Authority: KR
Inventors: 알라스테어 클라크; 존 패트릭 피츠제랄드; 스테펜 존 테일러; 로버트 브라이언 터너
Original assignee: 스미스 디텍션-워트포드 리미티드
Priority date: 2005-01-29
Filing date: 2005-12-23
Publication date: 2013-06-12
Also published as: KR20070109999A; EP1842055A1; US20080142699A1; US8829467B2; WO2006079773A1; JP4991566B2; CN101120247A; CN101120247B; JP2008528993A; GB0501940D0

Abstract

IMS 또는 다른 분석장치가 표본가스 또는 증기를 이온화하기 위한 코로나방전 니들(20)을 갖는다. 게이트(3)가 코로나방전에 의하여 발생된 이온이 드리프트 챔버(4)측으로 유입되거나 유입되는 것을 방지할 수 있도록 개방 또는 폐쇄된다. 코로나방전 니들(20)과 게이트(3)의 작동은 게이트가 적어도 2회 방전되는 동안에 개방되어 가장 최근의 방전에 의하여 발생된 고속이온이 선행하여 이루어진 방전에 의하여 발생된 저속이온과 함께 유입될 수 있도록 제어된다.

분석장치, 코로나방전, 게이트, 드리프트 챔버.

Description

분석장치 {ANALYTICAL APPARATUS}

본 발명은 이온화영역내의 이온화 소오스, 챔버와, 이온화영역에 인접하여 챔버의 일측단부에 배열되어 챔버측으로 향하는 이온을 제어할 수 있도록 하는 게이트를 포함하고, 이온화 소오스가 코로나방전 소오스 및 코로나방전 소오스와 게이트의 작동을 제어하기 위한 제어수단을 포함하는 형태의 분석장치에 관한 것이다.

특히, 본 발명은 이온이동성 분광분석기(IMS; ion mobility spectrometer)에 관한 것이다.

이온이동성 분광분석기(IMS)는 대기압력에서 증기 또는 가스내에 존재하는 서량의 화합물을 검출하는데 사용된다. IMS는 코로나방전 또는 방사능 소오스와 같은 표본화합물을 이온화하는 수단을 갖는다. 코로나방전이 이용되는 경우, 이는 연속적으로 작동되거나 맥동적으로 작동될 수 있다. 게이트는 이온이 드리프트 챔버의 일측단부측으로 유입될 수 있도록 하고 드리프트 챔버에는 전압이 인가되어 이온이 반대측 단부측으로 표류될 수 있도록 하며 여기에서 이온은 콜렉터판에 수집된다. 코로나방전이 맥동적으로 작동되는 경우, 게이트는 코로나방전이 일어날 때 마다 또는 일단의 방전이 일어날 때마다 동기화되어 작동된다. 이온이 게이트로부 터 콜렉터판측으로 이동하는데 소요되는 시간은 이온의 질량, 크기, 형태 및 전하에 따라서 달라질 수 있다. 이러한 시간을 측정함으로서 화학적인 특성을 나타내는 지표가 제공될 수 있다. 방사능 소오스를 취급하는데 발생되는 문제점은 이들로부터 연속적으로 작동되거나 맥동적으로 작동되는 코로나방전 이온화 소오스측으로 이동시키는 것에 있다. 맥동형의 이온화 소오스의 문제점은 게이트가 개방되어 있는 시간중에 이온이 드리프트 챔버측으로 이동할 수 있는 이온의 일부 이동성만이 허용되기 때문에 일어난다. 만약 게이트가 장시간 개방되어 방전으로부터 광범위한 이온이동성이 허용되는 경우, 실질적으로 장치의 분해능이 감소된다.

본 발명의 목적은 새로운 분석장치를 제공하는데 있다.

본 발명의 한 관점에 따라서, 본 발명은 게이트가 개방되는 매 시간마다 코로나 소오스가 적어도 2회 방전되고 게이트가 한번의 방전에 의하여 발생된 고속이온과 함께 선행의 방전에 의하여 발생된 저속이온을 통과시킬 수 있도록 구성됨을 특징으로 하는 상기 언급된 종류의 분석장치를 제공한다.

본 발명 장치는 게이트가 개방된 시간 동안 3회의 코로나방전이 발생될 수 있도록 구성되는 것이 좋다. 본 발명의 장치는 이온이동성 분광분석기일 수 있으며 챔버는 드리프트 챔버이다. 코로나방전 소오스는 금속튜브내로 연장된 코로나 니들을 포함할 수 있다. 게이트는 맥동전압이 인가되는 제1그리드를 포함한다. 본 발명 장치는 제1그리드에 인접하여 게이트를 통하여 이온을 끌어당길 수 있도록 정전압이 인가되는 제2그리드를 포함한다. 게이트의 스위칭 주기는 약 200㎲ 이다.

본 발명의 다른 관점에 따라서, 가스 또는 증기내의 물질을 이온화하기 위하여 적어도 2회의 코로나방전을 발생하는 단계, 이들 방전에 의하여 발생된 이온의 일부를 챔버측으로 교대로 통과시키거나 통과시키는 것을 방지하는 단계, 통과된 이온이 검출기측으로 이동될 수 있도록 챔버에 전기장을 인가하는 단계와, 검출기로부터의 출력을 제공하는 단계로 구성되는 표본가스 또는 증기의 분석방법을 제공한다.

본 발명에 따른 IMS 분광분석기를 첨부도면에 의거하여 보다 상세히 설명하면 다음과 같다.

도 1은 분광분석기의 개략구성도.

도 2는 이온발생과 게이트 스위칭을 설명하는 설명도.

분광분석기는 가스내 화학물질과 증기가 장치내로 유입되어 이들이 이온화되는 이온화 챔버(2)측으로 통과할 수 있도록 하는 유입구(1)를 갖는다. 게이트(3)는 이온이 드리프트 챔버(4)의 좌측단부측으로 유입될 수 있도록 하며 여기에서 이들 이온은 전극(5)에 의하여 인가된 전압장에 의하여 우측단부측으로 유동된다. 이온은 콜렉터판(6)상에 수집되어 여기에서 이들이 검출되어 처리장치(7)에 그 결과의 출력을 보내고 처리장치는 다시 화학물질의 특성을 나타내는 출력을 디스플레이(8)나 다른 이용수단에 제공한다.

이온화 챔버(2)는 절연하우징(22)을 따라서 동축상으로 돌출되게 유입구(1)에 대하여 직각으로 절연마개(21)에 의하여 지지된 금속제 코로나 니들(20)을 갖는다. 이러한 니들(20)의 첨단부(23)는 황동 또는 니켈제 튜브(24)내에 배치된다. 코로나구동회로(25)는 유입구(1)를 통하여 유입된 화학물질과 증기를 이온화할 수 있도록 하는 코로나방전을 충분히 발생할 수 있도록 니들(20)과 튜브(24) 사이에 약 5kV의 전압을 인가하기 위하여 이들 사이에 연결된다. 이온화 챔버(2)의 우측단부는 게이트(3)를 통하여 드리프트 챔버(4)의 좌측단부측으로 개방되어 있다.

게이트(3)는 게이팅 그리드회로(32)에 연결된 가는 전선의 두 그리드 어레이(30)(31)로 구성된다. 게이팅 그리드회로(32)는 제1그리드(30)에 펄스전압을 인가하고 제2그리드(31)에 정전압을 인가한다. 게이팅 그리드회로(32)의 작동은 처리장치(7)로부터의 신호에 의하여 제어된다. 게이팅 그리드회로(32)는 코로나 포인트인 첨단부(23)로부터 이온을 끌어당기는 가속전위를 발생하기 위하여 이온화 소오스 튜브(24)에 대하여 수 백 볼트까지 승압될 수 있다.

드리프트 챔버(4)는 원통형 절연튜브 또는 절연셀(40)의 형태이며 이는 튜브의 외측 둘레에 동축상으로 연장되고 튜브의 길이를 따라 동일한 간격을 둔 8개의 링전극(5)을 갖는다. 전극(5)은 튜브(40)의 둘레에 약 0.24kV의 전기장을 제공하는 전극전원장치(42)에 연결된다.

가스유입구(50)가 셀(40)의 우측단부측으로 개방되어 표류가스가 이온의 유동방향에 대하여 우측으로부터 좌측으로 유동할 수 있도록 셀에 유입된다. 이 유입구(50)는 두개의 분자필터(53)(54)와 밸브(55)를 통하여 펌프(52)의 출력측으로 연장된 도관(51)에 연결된다. 펌프(52)의 유입구는 제3분자필터(56)를 통하여 셀(40)의 좌측단부에서 유출구(57)에 연결된다. 또한 공압회로가 제4분자필터(59)와 밸브(60)를 통하여 유입구(1)와 펌프(52)의 유출구 사이에 연장된 분기관(58)을 포함한다. 또한 분기관(58)은 샘플링을 위한 외부공기가 분관분석기측으로 유입될 수 있도록 분자필터(59)와 유입구(1) 사이의 개방부(61)를 포함한다. 부가적인 공기가 제5분자필터(62)와 환기제한기(63)를 통하여 공압시스템에 유입될 수 있다. 공기는 셀(40)을 따라서 우측단부의 유입구(50)로부터 좌측단부의 유출구(57)측으로 유동하고 유출공기가 유입구(50)로 재순환되기 전에 분자필터(56)(54)(53)에 의하여 여과됨을 알 수 있을 것이다. 샘플링될 외부공기는 여과된 운반공기의 흐름으로 분광분석기측에 공급된다. 분자필터(59)는 특허문헌 WO 00/79261에 상세히 기술된 바와 같이 대상이 되는 이온의 식별력을 높이기 위하여 선택된 화학도판트를 포함한다. 셀(40)의 내부는 실질적으로 대기압과 같다.

셀(40)의 우측단부에서 콜렉터판(6)은 처리장치(7)에 출력을 제공하는 전류증폭기(70)에 연결된다. 처리장치(7)는 통상적인 방식으로 콜렉터판(6)에 도달하는 이온의 스펙트럼을 발생한다. 이러한 스펙트럼은 그래프의 형태로 나타낼 필요는 없고 특정 화합물이 확인되었을 때 확인된 화합물의 명칭을 디스플레이하거나 경보를 울릴 수 있도록 처리될 수 있다.

펌프(52)는 운반가스에 실려 유동하며 도판트를 포함할 수도 있는 공기중 분자를 개방부(61)를 통하여 이온화 챔버(2)의 유입구(1)측으로 끌어당길 수 있도록 작동된다. 분자는 코로나 포인트인 첨단부(23)에서 방전에 의하여 이온화되고, 게이트(3)가 게이팅 그리드회로(32)에 의하여 개방될 때, 이온이 드리프트 챔버(4)의 좌측단부측으로 통과한다. 셀(40)내에서 전극(5)의 전압에 의하여 형성된 전기장은 셀을 통한 가스의 유동에 대하여 셀을 따라 이온이 우측으로 표류될 수 있도록 한다. 이온이 셀을 따라 이동하는 속도는 이온의 크기, 형상 및 전하에 의하여 결정된다. 이온이 멀리 셀(40)의 단부에 이르렀을 때, 이들은 콜렉터판(6)에 부딪쳐 이러한 콜렉터판에서 작은 전하를 발생하고 이는 증폭기(70)에 의하여 증폭되어 처리장치(7)로 공급된다. 처리장치(7)는 게이트(3)의 개방과 콜렉터판(6)에서의 전하검출 사이의 시간인 이온비행시간을 측정하여 이러한 시간에 대하여 여러 이온을 나타내는 피크를 갖는 스펙트럼을 발생한다.

또한 처리장치(7)는 코로나구동회로(25)의 작동을 제어한다. 특히, 발생된 코로나방전펄스는 게이트(3)의 개방과 폐쇄에 결합된다. 도 2에서 보인 바와 같이, 어떠한 시간에 코로나방전 첨단부(23)와 게이트(3) 사이의 이온화영역에는 여러 방전으로부터 저속이동 및 고속이동 이온이 혼합된 상태로 존재할 것이다. 도 2에서는 3개의 상이한 방전으로부터의 이온이 "1", "2" 및 "3"의 부호가 붙어 표시되었다. 코로나방전의 스위칭 온/오프는 1회 방전의 저속이동 이온이 다음의 연속하는 방전의 고속이동 이온에 근접하거나 중복될 수 있을 정도로 충분히 신속하다. 게이트(3)는 시간 T의 반복주기로 개방된다. 게이트의 개방주기의 시작은 코로나방전과 동기화되어 제1방전의 저속이온, 제2방전의 고속 및 중속이온과, 제3방전의 고속이온이 게이트(3)에 접근할 때 이루어진다. 코로나의 적당한 스위칭에 의하여 게이트의 개방주기는 스펙트럼의 허용가능한 분해능을 얻을 수 있도록 전형적으로 약 200㎲의 비교적 짧은 시간인 반면에, 완전한 범위의 고속, 중속 및 저속이동이온이 허용될 수 있도록 한다. 본 발명의 장치는 각 게이트 개방주기 동안에 단 두번의 연속방전으로부터 이온의 유입이 허용될 수 있음을 이해할 것이다. 또한, 본 발명의 장치는 4회 이상의 방전으로부터 이온의 유입이 허용될 수 있도록 구성될 수 있다.

Claims

이온화 챔버(2)내 배치된 이온화 소오스, 드리프트 챔버(4)와, 이온화 챔버(2)로부터 드리프트 챔버(4)측으로 향하는 이온을 제어하는 게이트(3)를 포함하고, 이온화 소오스가 코로나방전 소오스(20, 23) 및 코로나방전 소오스와 게이트의 작동을 제어하기 위한 제어수단(7, 25)을 포함하는 형태의 분석장치에 있어서, 코로나방전 소오스(20, 23)가 이온화 챔버(2)내에 배치되고 게이트(3)가 드리프트 챔버(4)내에 배치되며, 코로나방전 소오스(20, 23)는 게이트(3)가 개방될 때마다 적어도 2회 방전되고 게이트(3)가 한번의 방전에 의하여 발생된 고속이온과 함께 선행의 방전에 의하여 발생된 저속이온을 통과시킬 수 있도록 구성됨을 특징으로 하는 분석장치.
제1항에 있어서, 게이트(3)가 개방된 시간 동안 3회의 코로나방전이 발생될 수 있도록 구성됨을 특징으로 하는 분석장치.
제1항 또는 제2항에 있어서, 장치가 이온이동성 분광분석기이고 챔버가 드리프트 챔버(4)임을 특징으로 하는 분석장치.
제1항에 있어서, 코로나방전 소오스가 금속튜브(24)내로 연장된 코로나 니들(23)을 포함함을 특징으로 하는 분석장치.
제1항에 있어서, 게이트(3)가 맥동전압이 인가되는 제1그리드(30)를 포함함을 특징으로 하는 분석장치.
제5항에 있어서, 장치가 제1그리드(30)에 인접하여 게이트(3)를 통하여 이온을 끌어당길 수 있도록 정전압이 인가되는 제2그리드(31)를 포함함을 특징으로 하는 분석장치.
제1항에 있어서, 게이트의 스위칭 주기가 200㎲ 임을 특징으로 하는 분석장치.
표본가스 또는 증기의 분석방법에 있어서, 가스 또는 증기내의 물질을 이온화하기 위하여 적어도 2회의 코로나방전을 발생하는 단계, 이들 방전에 의하여 발생된 이온의 일부를 챔버(4)측으로 교대로 통과시키는 단계, 통과된 이온이 검출기(6)측으로 이동될 수 있도록 챔버(4)에 전기장을 인가하는 단계와, 검출기(6)로부터의 출력을 제공하는 단계로 구성됨을 특징으로 하는 표본가스 또는 증기의 분석방법.