CN206179822U - 一种微分迁移谱质谱联用接口装置 - Google Patents

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李海洋
李庆运
花磊
蒋吉春
周丽娟
李函蔚
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Abstract

本实用新型涉及仪器分析领域,特别是涉及一种迁移谱质谱仪器联用接口装置。本实用新型提供一种微分迁移谱质谱联用接口装置,包括微分迁移谱引出电极、微分迁移谱分离极板、微分迁移谱聚焦电极、金属毛细管、紧固螺钉、密封垫圈、质谱聚焦电极以及管状引出电极、Skimmer锥孔电极;金属毛细管穿过紧固螺钉与密封垫圈,与微分迁移谱分离极板、质谱聚焦电极同轴放置;在紧固螺钉的作用下固定金属毛细管,同时挤压密封垫圈使进样口密封;微分迁移谱分离极板与金属毛细管平行放置,使通过微分迁移谱的离子能够高效通过金属毛细管进入质谱实现最终检测。本实用新型提供的微分迁移谱质谱联用接口装置,使用方便,具有信号强度高、分析速度快等优点。

Description

一种微分迁移谱质谱联用接口装置
技术领域
本实用新型涉及仪器分析领域,具体地说是涉及一种微分迁移谱质谱联用接口装置。
背景技术
微分迁移谱质谱联用仪器的优势在于:采用微分迁移谱作为第一级离子预分离部件,获取待测物分子的结构信息,能够用于同分异构体和同重化合物的分辨;采用质谱对微分迁移谱分离后的离子进行质量分析,获取待测物的分子量和相对含量信息。因此,微分迁移谱质谱联用充分利用了质谱高的质量分辨能力和迁移谱获取分子结构信息的能力,集二者优势于一体,同时获取待测物分子的结构、分子量和相对含量数据,提供待测样品中全面的有机组分的种类和含量信息,对待测物进行更加精细和准确的分析。
微分迁移谱质谱联用时,待分析的样品离子经微分迁移谱预分离后,直接从大气压下进入到高真空的质谱质量分析器中进行分析,为了能够满足大气压下离子的质谱进样以及真空条件的限制,对离子入口的直径提出了较高的要求。同时离子在大气压下传输时会受到电场和气流的双重影响,如何优化微分迁移谱质谱联用的接口设计,保证经微分迁移谱预分离后的离子能够高效的传输至质谱的大气压离子入口一直为联用技术的主要难题之一。
金属毛细管内径通常小于0.5mm,能够满足从大气压到质谱高真空的差分要求。同时,微分迁移谱出口的离子空间分散比较大,在金属毛细管进样口位置设置质谱聚焦电极,能够对离子传输进行调制,在离子进入质谱质量分析器之前进行整形,通过离子整形减少空间分散,能够实现对离子束飞行轨迹的精确控制,提高离子传输效率和灵敏度。
实用新型内容
本实用新型的目的在于提供一种微分迁移谱质谱联用接口装置。
为实现上述目的,本实用新型采用的技术方案为:
用于微分迁移谱质谱联用的接口装置,用于连接微分迁移谱和质谱,包括聚焦电极、金属毛细管、紧固螺钉、密封垫圈,其特征在于:
金属毛细管一端穿过带通孔的紧固螺钉伸入到质谱的进样腔体内,另一端穿过聚焦电极,位于微分迁移谱的聚焦电极下方,紧固螺钉螺合于质谱进样腔的进样口处,于紧固螺钉和进样口之间设有密封垫圈。
微分迁移谱包括依次设置的电离源、微分迁移谱引出电极、微分迁移谱分离极板、微分迁移谱聚焦电极,于远离电离源的微分迁移谱聚焦电极一侧设有中部带通孔的平板状聚焦电极,质谱包括中部带通孔的平板状质谱聚焦电极,质谱聚焦电极中部通孔为质谱进样腔的进样口;
金属毛细管一端穿过聚焦电极的中部通孔或插入聚焦电极的中部通孔内,设于微分迁移谱聚焦电极下方;
聚焦电极与质谱聚焦电极平行、通孔同轴放置;于进样口在紧固螺钉的作用下固定金属毛细管,同时挤压密封垫圈使进样口密封;微分迁移谱引出电极、微分迁移谱分离极板、微分迁移谱聚焦电极均为中部带有通孔的平板状电极,它们之间平行、间隔、通孔同轴放置,微分迁移谱聚焦电极的通孔与金属毛细管密闭连接。
待测样品通过微分迁移谱进样管路进入微分迁移谱电离区域,在电离源的作用下产生特征离子;
于平行设置的微分迁移谱引出电极、微分迁移谱分离极板、微分迁移谱聚焦电极上施加直流电压,构成微分迁移谱工作电场,对目标特征离子进行选择与整形;
通过微分迁移谱工作电场的目标特征离子进入金属毛细管,尾气经过排气管路排出;
沿特征离子运动方向,在质谱聚焦电极之后依次设置管状引出电极、Skimmer锥孔电极,质谱聚焦电极、管状引出电极、Skimmer锥孔电极相互平行、间隔、离子通孔同轴设置;
于Skimmer锥孔电极上设有差分接口小孔,差分接口小孔直接与质谱相连,即特征离子通过Skimmer锥孔电极上的差分接口小孔直接引入质谱中进行检测。
金属毛细管的内径为25~250μm。
于两块平行放置的微分迁移谱分离极板上,其一施加非对称场射频电场与补偿电压,其二接地,形成微分迁移谱所需工作电场;
于微分迁移谱所使用的电离源为真空紫外光电离源、63Ni放射性源或者大气压放电电离源。
于Skimmer锥孔电极上设置的差分接口小孔直径在0.2~2mm范围内.
密封垫圈的厚度为1~7mm,以确保其密封性能。
聚焦电极、金属毛细管、质谱聚焦电极、管状引出电极与Skimmer锥孔电极中心部位设置的离子通孔与Skimmer锥孔电极上设置的差分接口小孔处于同一轴线上;
进样管路与排气管路所用为聚四氟乙烯管路;
本实用新型提供的微分迁移谱质谱联用接口装置,采用金属毛细管作为离子传输通道及真空差分手段,通过紧固螺钉与密封垫圈的作用实现金属毛细管的固定,借助质谱聚焦电极的作用对特征离子传输路径进行整形,减少离子空间分散,实现对离子束飞行轨迹的精确控制,使特征离子高效通过金属毛细管进入质谱,提高离子传输效率和检测灵敏度。本实用新型设计简单、结构紧凑、使用方便,具有信号强度高、分析速度快等优点,有较为广阔的应用前景。
附图说明
图1为本实用新型的微分迁移谱质谱联用接口装置结构示意图。
图2为本实用新型中采集丙泊酚得到的二维谱图。
其中,1-电离源、2-进样管路、3-微分迁移谱引出电极、4-微分迁移谱分离极板、5微分迁移谱聚焦电极、6-聚焦电极、7-金属毛细管、8-紧固螺钉、9-质谱聚焦电极、10-密封垫圈、11-管状引出电极、12-Skimmer锥孔电极、13-差分接口小孔、14-质谱、15-尾气、16-排气管路、17-待测样品。
具体实施方式
请参阅图1,为本实用新型的结构示意图。本实用新型的微分迁移谱质谱联用的接口装置,由聚焦电极6、金属毛细管7、紧固螺钉8、密封垫圈10与质谱聚焦电极9构成。
金属毛细管7一端穿过带通孔的紧固螺钉8伸入到质谱的进样腔体内,另一端穿过聚焦电极6,位于微分迁移谱的聚焦电极5下方,紧固螺钉8螺合于质谱进样腔的进样口处,于紧固螺钉8和进样口之间设有密封垫圈10。
微分迁移谱包括依次设置的电离源1、微分迁移谱引出电极3、微分迁移谱分离极板4、微分迁移谱聚焦电极5,于远离电离源1的微分迁移谱聚焦电极5一侧设有中部带通孔的平板状聚焦电极6,质谱包括中部带通孔的平板状质谱聚焦电极9,质谱聚焦电极9中部通孔为质谱进样腔的进样口;
金属毛细管7一端穿过聚焦电极6的中部通孔或插入聚焦电极6的中部通孔内,设于微分迁移谱聚焦电极5下方;
聚焦电极6与质谱聚焦电极9平行、通孔同轴放置;于进样口在紧固螺钉8的作用下固定金属毛细管7,同时挤压密封垫圈10使进样口密封;微分迁移谱引出电极3、微分迁移谱分离极板4、微分迁移谱聚焦电极5均为中部带有通孔的平板状电极,它们之间平行、间隔、通孔同轴放置,微分迁移谱聚焦电极5的通孔与金属毛细管7密闭连接。
待测样品17通过微分迁移谱进样管路2进入微分迁移谱电离区域,在电离源1的作用下产生特征离子;
于平行设置的微分迁移谱引出电极3、微分迁移谱分离极板4、微分迁移谱聚焦电极5上施加直流电压,构成微分迁移谱工作电场,对目标特征离子进行选择与整形;
通过微分迁移谱工作电场的目标特征离子进入金属毛细管7,尾气15经过排气管路16排出;
沿特征离子运动方向,在质谱聚焦电极9之后依次设置管状引出电极11、Skimmer锥孔电极12,质谱聚焦电极9、管状引出电极11、Skimmer锥孔电极12相互平行、间隔、离子通孔同轴设置;
于Skimmer锥孔电极12上设有差分接口小孔13,差分接口小孔13直接与质谱14相连,即特征离子通过Skimmer锥孔电极12上的差分接口小孔13直接引入质谱14中进行检测。
金属毛细管7的内径为25~250μm。
于两块平行放置的微分迁移谱分离极板4上,其一施加非对称场射频电场与补偿电压,其二接地,形成微分迁移谱所需工作电场;
于微分迁移谱所使用的电离源1为真空紫外光电离源、63Ni放射性源或者大气压放电电离源。
于Skimmer锥孔电极12上设置的差分接口小孔13直径在0.2~2mm范围内。
密封垫圈10的厚度为1~7mm,以确保其密封性能。
聚焦电极6、金属毛细管7、质谱聚焦电极9、管状引出电极11与Skimmer锥孔电极12中心部位设置的离子通孔与Skimmer锥孔电极12上设置的差分接口小孔13处于同一轴线上;
进样管路2与排气管路16所用为聚四氟乙烯管路;
实施例1
针对本实用新型所述的微分迁移谱质谱联用的接口装置性能的考察,使用63Ni放射性源为电离源,微分迁移谱工作射频电场峰峰值1000V,待测样品为医用麻醉剂丙泊酚顶空气,载气为干燥空气,流速300mL/min,样品单次采集时间4min,得到如图2所示二维谱图,横轴为飞行时间质谱飞行时间数据,纵轴为微分迁移谱扫描电压数据。由图可见,本实用新型所述的接口装置,能够实现微分迁移谱质谱联用对待测物质的快速检测与分析。

Claims (9)

1.用于微分迁移谱质谱联用的接口装置,用于连接微分迁移谱和质谱,包括聚焦电极(6)、金属毛细管(7)、紧固螺钉(8)、密封垫圈(10),其特征在于:
金属毛细管(7)一端穿过带通孔的紧固螺钉(8)伸入到质谱的进样腔体内,另一端穿过聚焦电极(6),位于微分迁移谱的聚焦电极(5)下方,紧固螺钉(8)螺合于质谱进样腔的进样口处,于紧固螺钉(8)和进样口之间设有密封垫圈(10)。
2.根据权利要求1所述的微分迁移谱质谱联用接口装置,其特征在于:
微分迁移谱包括依次设置的电离源(1)、微分迁移谱引出电极(3)、微分迁移谱分离极板(4)、微分迁移谱聚焦电极(5),于远离电离源(1)的微分迁移谱聚焦电极(5)一侧设有中部带通孔的平板状聚焦电极(6),质谱包括中部带通孔的平板状质谱聚焦电极(9),质谱聚焦电极(9)中部通孔为质谱进样腔的进样口;
金属毛细管(7)一端穿过聚焦电极(6)的中部通孔或插入聚焦电极(6)的中部通孔内,设于微分迁移谱聚焦电极(5)下方;
聚焦电极(6)与质谱聚焦电极(9)平行、通孔同轴放置;于进样口在紧固螺钉(8)的作用下固定金属毛细管(7),同时挤压密封垫圈(10)使进样口密封;微分迁移谱引出电极(3)、微分迁移谱分离极板(4)、微分迁移谱聚焦电极(5)均为中部带有通孔的平板状电极,它们之间平行、间隔、通孔同轴放置,微分迁移谱聚焦电极(5)的通孔与金属毛细管(7)密闭连接。
3.根据权利要求1所述的微分迁移谱质谱联用接口装置,其特征在于:
待测样品(17)通过微分迁移谱进样管路(2)进入微分迁移谱电离区域,在电离源(1)的作用下产生特征离子;
于平行设置的微分迁移谱引出电极(3)、微分迁移谱分离极板(4)、微分迁移谱聚焦电极(5)上施加直流电压,构成微分迁移谱工作电场,对目标特征离子进行选择与整形;
通过微分迁移谱工作电场的目标特征离子进入金属毛细管(7),尾气(15)经过排气管路(16)排出。
4.根据权利要求2所述的微分迁移谱质谱联用接口装置,其特征在于:
沿特征离子运动方向,在质谱聚焦电极(9)之后依次设置管状引出电极(11)、Skimmer锥孔电极(12),质谱聚焦电极(9)、管状引出电极(11)、Skimmer锥孔电极(12)相互平行、间隔、离子通孔同轴设置;
于Skimmer锥孔电极(12)上设有差分接口小孔(13),差分接口小孔(13)直接与质谱(14)相连,即特征离子通过Skimmer锥孔电极(12)上的差分接口小孔(13)直接引入质谱(14)中进行检测。
5.根据权利要求1或2所述的微分迁移谱质谱联用接口装置,其特征在于:金属毛细管(7)的内径为25~250μm。
6.根据权利要求1或2所述的微分迁移谱质谱联用接口装置,其特征在于:
于两块平行放置的微分迁移谱分离极板(4)上,其一施加非对称场射频电场与补偿电压,其二接地,形成微分迁移谱所需工作电场;
于微分迁移谱所使用的电离源(1)为真空紫外光电离源、63Ni放射性源或者大气压放电电离源。
7.根据权利要求4所述的微分迁移谱质谱联用接口装置,其特征在于:
于Skimmer锥孔电极(12)上设置的差分接口小孔(13)直径在0.2~2mm范围内。
8.根据权利要求1或2所述的微分迁移谱质谱联用接口装置,其特征在于:
密封垫圈(10)的厚度为1~7mm,以确保其密封性能。
9.根据权利要求1或2所述的微分迁移谱质谱联用接口装置,其特征在于:
聚焦电极(6)、金属毛细管(7)、质谱聚焦电极(9)、管状引出电极(11)与Skimmer锥孔电极(12)中心部位设置的离子通孔与Skimmer锥孔电极(12)上设置的差分接口小孔(13)处于同一轴线上。
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CN111223753A (zh) * 2018-11-27 2020-06-02 中国科学院大连化学物理研究所 一种离子迁移谱-飞行时间质谱联用仪的控制方法

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