CN105319284B - 一种气相色谱和离子迁移谱的联用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种气相色谱和离子迁移谱的联用方法。本发明将气相色谱与单向气流模式下离子迁移谱结合与联用，实现了离子迁移谱作为气相色谱检测器，用于复杂样品的分离分析和检测。

Description

一种气相色谱和离子迁移谱的联用方法
技术领域
本发明涉及一种气相色谱和离子迁移谱的联用方法，具体地说是将单向气流模式下的离子迁移谱用作气相色谱的检测器；经气相色谱分离后流出的物质组分由位于离子迁移谱反应区的进样口进入迁移管中进行分析，实现复杂样品的分离分析和检测。
背景技术
离子迁移谱技术由于它便携、快速、灵敏及可产业化等优点，广泛应用与工业、环境和临床诊断等领域。但是由于检测环境中其他复杂基质如水汽等的干扰，大大限制了它的识别定性能力以及定量能力。与此同时气相色谱是目前普遍认可的高效率和高稳定性分离工具，在气相物质的分离分析中有广泛的应用。然而，不同气相色谱的检测器对不同物质的检测有要求，甚至有的检测器不是通用型检测器如电子捕获检测器和氢火焰离子化检测器。另外热导检测器作为通用型检测器。它的灵敏度并不能完全满足很多物质的检测限要求。因此气相色谱与将通用型、高灵敏和便携的离子迁移谱连用具有重要意义。这里我们将单向气流模式下的离子迁移谱与气相色谱的结合，可以实现复杂物质的分离及检测。
发明内容
本发明涉及一种气相色谱和离子迁移谱的联用方法，具体地说是将单向气流模式下的离子迁移谱用作气相色谱的检测器；经气相色谱分离后流出的物质组分由位于离子迁移谱反应区的进样口进入迁移管中进行分析，实现复杂样品的分离分析和检测。
本发明采用的技术方案如下：
经气相色谱分离后的不同组分物质在不同的保留时间内进入单向气流模式下的离子迁移谱进行检测得到离子迁移谱图。结合气相色谱的保留时间和迁移谱的迁移时间可以得到保留时间和迁移时间的二维谱图。
本发明的优点如下：
1.将气相色谱与离子迁移谱联用能够获得物质的迁移时间和保留时间的二维信息，有助于物质的分离分析。
2.本测量方法中的离子迁移谱可以使用VUV灯电、电晕放电以及辉光放电离源，他们均属于属于非放射性电离源，在实际应用中更方便。
3.单向气流模式下运行可以保持迁移管内迁移区的清洁，减少分析物在检测器中的停留时间，同时减小电离区的体积有利于GC分离度的稳定。
4.单向气流模式下运行，可以实现在电离区和离子门之间进样，减小气相色谱连接进样给电离过程产生的干扰。
附图说明
图1气相色谱和真空紫外灯离子迁移联用的装置图；
其中，产物离子在迁移区内与漂气(8)逆流碰撞下根据迁移率的不同得到进一步的分离，最后检测后的物质有排气口(9)其中，1为注射器、2为毛细管色谱柱、3为恒温箱、4为真空紫外灯电离源、5为反应区、6为迁移区、7为放大器、8为漂气、9为排气口。
图2为单向气流模式和双向气流模式下RIP的对比图；
图3四种卤代烃化合物的气相色谱和离子迁移谱的二维谱图。
具体实施方式
如图1所示：样品由注射器1打入气相色谱汽化室，经位于恒温箱3毛细管色谱柱2分离后，不同组分在不同的保留时间内流出后进入真空紫外灯电离源4离子迁移谱中，在反应区5内得到电离后有离子门作用下进入迁移区6，最后到达法拉第盘后经放大器7得出信号。其中，产物离子在迁移区内与漂气8逆流碰撞下根据迁移率的不同得到进一步的分离，最后检测后的物质有排气口9排空，迁移管内的气流方向为单向。
实施例1
分别获取双向和单向气流模式下负离子模式下VUV灯电离源离子迁移谱的背景谱图，如图1所示。在双向气流模式下，反应实际离子是CO3-，该离子具有较强的电子亲和势，能与之发生电荷转移或电子交换反应的物质甚少，局限的它的应用范围；单向气流模式下的反应试剂离子为O2-，该试剂离子的电子亲和低于大部分物质，能使他们发生电离，应用范围较宽。所以单向气流模式下的离子迁移谱能够更好的跟气相色谱联用，电离大范围的分析物。
实施例2
将一定量的四种常见的卤代烃混合样品打入气相色谱中进行分离，在不同保留时间处可以得到相应物质的迁移时间和强度。如图3所示为利用气相色谱和VUV灯离子迁移谱测量四种卤代烃的保留时间和迁移时间的二维谱图。从图中可以看到四种物质经过气相色谱和离子迁移谱联用已经完全分开来了，有利于它们的识别和定量分析。

Claims (4)

1.一种气相色谱和离子迁移谱的联用方法，其特征在于：离子迁移谱作为气相色谱的检测器；于靠近法拉第盘的漂气入口向离子迁移管内引入漂气，经气相色谱分离后流出的物质组分由位于离子迁移谱反应区的进样口进入迁移管中进行分析，实现样品的分离分析和检测，于靠近电离源的气体出口导出离子迁移管内的气体，使离子迁移谱内的气体流动方向相同，即离子迁移谱在单向气流模式下运行；
将离子迁移谱作为气相色谱的检测器，包含离子迁移谱的正或负离子模式。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：离子迁移谱的电离源为包括非放射性真空紫外灯(VUV)电离源，放射性63Ni电离源、以及电晕电离源。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：气相色谱为Agilent7890A、6890GC型号的气相色谱。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：经气相色谱分离后流出的物质组分由位于离子迁移谱反应区的进样口进入迁移管中进行分析，并经VUV灯附近的出气口排空；该方法可实现复杂样品的分离分析。
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