CN103575796A - 离子迁移谱检测方法及使用该方法的离子迁移谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种离子迁移谱检测方法,通过获取纯载气进样时的离子迁移谱和含测试物样品的离子迁移谱;以及将所述纯载气进样时的离子迁移谱和所述含物质样品的离子迁移谱进行差分处理以获得差分谱,所述差分谱的特征峰值和所述特征峰值随时间的变化用于确定所述物质样品的属性,并避免仪器自身干扰源对迁移谱的干扰,由此提高了离子迁移谱检测的灵敏度和准确度;以及通过对纯载气迁移谱的差分处理,可以发现并修正因环境条件变化而引起的迁移谱漂移,从而实现离子迁移谱仪的自稳定和自修正。本发明还公开了采用该方法的离子迁移谱检测器和离子迁移谱仪。
Description
发明领域
本发明涉及离子迁移谱仪(IMS)和其中使用的离子迁移谱检测方法,尤其涉及通过差分进行寻峰的离子迁移谱检测方法及使用该方法的离子迁移谱仪。
背景技术
1970年,离子迁移谱检测技术作为一种有机化合物的分析方法由Karasek和Cohen首次提出。从一开始IMS就引起了人们的浓厚兴趣,但是直到20世纪80年代末,人们才对大气气压环境下的分子化学离化(APCI)过程等IMS中的一些难点问题逐渐有了深刻的认识,使IMS的性能得到很大提高,并开始广泛应用于各个方面。现在基于IMS的产品已经广泛应用于机场、码头、车站等的爆炸物、毒品、化学试剂的检测。由于IMS具有灵敏度高(10-8到10-14g)、分析时间快和功能强、以及成本不高等优点,其已经成为目前广泛使用的痕量化学物质探测技术之一。
图1和2分别示出了传统IMS系统结构框图和IMS前端(即迁移管)的结构框图。如图1所示,传统IMS系统包括:用于对样品进行采样的采用系统101;分别用于制备载气和排出载气的载气制备系统102和载气排出系统103;分别用于制备迁移气体和排出迁移气体的迁移气体制备系统104和迁移气体排出系统105;IMS系统核心部分迁移管106;迁移管106中的离子门及控制器107;高压发生及控制器108和温度传感及控制器109;以及迁移谱检测器110。迁移谱检测器110优选为包括:微电流放大器1101,用于对由迁移管106中的电荷传感器206所探测到的电流进行放大;A/D转换器1102,用于对所放大的电流值进行数字化;以及迁移谱获取装置1103,用于对数字化的电流信号进行刻度和其他处理,以获得最终的迁移谱。
如图2所示,迁移管106主要包括汽化器201、离子源202、反应区203、离子门204、漂移区205和电荷传感器206。迁移管106还包括样品进入口211、载气进口和出口212和213、迁移气进出口214和215。IMS的基本工作原理描述如下:1、含可疑物质样品(固样或气样)通过采样系统101进入迁移管106;2、经样品气化器201气化,使有害物质分子等进入离子源202,并使其电离成分子离子;3、混合离子经电场引入到离子反应区203,并使分子离子间充分反应;4、启动离子门204,使离子在一充气的有固定电场强度的漂移区205中漂移;5、由电荷传感器206感知离子通过漂移区的时间;6、因离子性质的差异,使不同离子通过漂移区205达到传感器206的时间不同,因而电荷传感器206所探测到的电荷到达时间和离子的性质相关,因此迁移谱检测器110通过对电荷传感器206的探测结果进行处理,得到与离子性质相关的一维时间离子迁移谱;以及7、通过软件算法,对离子迁移谱进行各种处理并识别离子迁移谱中有害物质离子的特征峰,给出适当的报警信息。
由于离子迁移谱易受各种干扰物峰的干扰;及仪器所处环境气压、温度变化对它的影响;机械震动、电子学噪声等更使离子迁移谱复杂化,因此如何准确高效地寻找到有害物质的特征离子迁移峰,并尽可能排除各种干扰,是提高离子迁移谱仪探查有害物质灵敏度、准确度和减少误报率的关键。目前对离子迁移谱的处理和寻峰方法有多种,但还没有比较好的方法可以消除各种干扰,准确高效地寻找有害物质的特征离子迁移峰。
因此,所期望的是一种可对离子迁移谱进行谱处理和寻峰,消除各种干扰,准确高效地寻找有害物质的特征离子迁移峰,提高离子迁移谱仪探查有害物质的灵敏度、准确度和减少误报率的改进方法,以及采用该方法的离子迁移谱仪。
优选地,利用纯载气特征峰确定纯载气谱线下降比例,计算未包含测试物样品时纯载气实际谱线,再与包含测试物样品的迁移谱相比较,进行差分处理,以获得差分谱。
发明内容
申请人发现,离子迁移谱仪中的离子源为系统提供了一个近乎稳定的电荷源,当气压、温度和离子的引出电场等条件不变时,无论是纯载气,还是混合有样品或干扰物的气体,其被电离后进入系统反应区的总电荷量基本不变;同理,分子离子在反应区经充分反应并通过漂移区后到达电荷传感器的总电荷量近乎恒定,当然,因离子性质的差异,迁移谱的结构随之改变。
利用离子迁移谱仪上述特性,如果将纯载气的离子迁移谱和混合有样品气体的离子迁移谱进行差分处理,即可消除因多种干扰源对迁移谱在谱处理和寻峰时带来的困难和误差(因为许多干扰源在很短的时间内,其强度和结构变化不大),凸显样品气体特有的离子迁移谱结构,为下一步的谱处理和寻峰带来方便,从而提高了离子迁移谱仪探查有害物质的灵敏度、准确度同时减少了误报率。
为此,本发明提出了一种运用差分的方法,对离子迁移谱进行谱处理和寻峰,消除各种干扰,准确高效地寻找有害物质的特征离子迁移峰,提高离子迁移谱仪探查有害物质的灵敏度、准确度和减少误报率的方法。
根据本发明的一个方面,提供了一种离子迁移谱检测方法,包含步骤:获取纯载气进样时的离子迁移谱;获取含测试物样品的离子迁移谱;以及将所述纯载气进样时的离子迁移谱和所述含测试物样品的离子迁移谱进行差分处理以获得差分谱,所述差分谱的特征峰值和所述特征峰值随时间的变化用于确定所述物质样品的属性。
根据本发明的另一个方面,提供了一种离子迁移谱检测器,包括迁移谱获取装置,用于获取包含测试物样品的迁移谱和纯载气时的迁移谱,该离子迁移谱检测器还包括差分谱获取装置,用于对所述纯载气时的迁移谱和包含测试物样品的迁移谱进行差分处理以获得差分谱,所述差分谱的特征峰值和所述特征峰值随时间的变化用于确定所述物质样品的属性。
根据本发明的另一个方面,提供了一种包含上述离子迁移谱检测器的离子迁移谱仪。
同现有技术相比,本发明避免了多种仪器自身干扰源对迁移谱在谱处理和寻峰时带来的困难和误差,凸显测试物特有的离子迁移谱结构,能更准确和快速寻找到有害物质的特征峰,从而提高了离子迁移谱仪探查有害物质的灵敏度、准确度并同时减少了系统误报率。
此外,由于本发明主要涉及在离子迁移谱仪的后端对所探测到的迁移谱进行处理来更准确和快速寻找到有害物质的特征峰,所以不需要对现有离子迁移谱仪的前端进行修改,可见本发明可适用于以较低的成本提高现有离子迁移谱仪的检测灵敏度和准确度。本发明还适用于所有离子迁移谱仪开发制造等技术领域。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述,各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的,而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中,用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中:
图1示出了传统离子迁移谱仪的系统结构框图;
图2示出了传统离子迁移谱仪中的迁移管的结构框图;
图3示出了根据本发明优选实施例的迁移谱检测器的结构框图;以及
图4示出了根据本发明优选实施例的离子迁移谱检测方法。
优选实施例的详细描述
下面结合附图和具体的实施方式对本发明作进一步的描述。
图3示出了根据本发明优选实施例的迁移谱检测器310的结构框图。迁移谱检测器310可以代替图1所示的迁移谱检测器110在传统迁移谱仪100中使用,以改进传统迁移谱仪的检测灵敏度和准确度。因此,迁移谱检测器310也完全可以和图2所示的迁移管结合使用。
如图3所示,除了传统迁移谱检测器110中的微电流放大器1101、A/D转换器1102和迁移谱获取装置1103之外,迁移谱检测器310还包括离子迁移谱存储器3104、差分谱获取装置3105。当然,只要可以获得迁移谱,所有其他可以实现微电流放大器1101、A/D转换器1102和迁移谱获取装置1103的其他部件也是可行的,并且在本发明的保护范围之内。离子迁移谱存储器3104用于分别存储由迁移谱获取装置1103所获取的纯载气迁移谱和测试物样品迁移谱。差分谱获取装置3105用于对纯载气迁移谱和测试物样品迁移谱进行差分处理以获得差分谱,同时还对差分谱进行光滑和寻峰处理,以获得表征测试物样品的特征峰。可选地,迁移谱检测器310还包括:差分谱修正装置3106,用于根据离子迁移谱仪所处的环境的条件来对所获取的峰位进行修正;特征峰比较装置3107,用于将所获取的、表征测试物样品的特征峰和危险物特征峰库中的参数进行比较,以确定测试物样品是否含有危险物质;以及输出装置3108,用于输出对测试物样品的检测结果。
可选地,在对包含测试物质样品的载气的迁移谱进行采样的过程中,迁移谱获取装置1103可以获取多个连续的载气随时间变化的迁移谱。随后,差分谱获取装置3105可以分别在载气的多个连续迁移谱中的每个迁移谱与纯载气的迁移谱之间执行差分处理,以便获取相应连续的差分谱。接着,特征峰比较装置3107通过比较每个连续差分谱中的特定特征峰的值,确定该特征峰随时间的变化趋势。例如,如果特征峰值逐渐增加到最大值,然后随时间减小,那么特征峰比较装置3107可以进一步断定测试物样品包含由该特征峰表征的危险物质。如果根据变化趋势特征峰值直接逐渐减小,甚至最终减小至零,那么特征峰比较装置3107可以进一步断定测试物样品不包含由该特征峰表征的危险物质。因为离子需要花费一定的时间到达漂移区,因而在采样开始时,较少的离子通过漂移区,这导致特定离子的相对较低的特征峰值;随着时间推移,更多的离子到达并通过漂移区,其使得离子的特征峰值逐渐增加;接下来,随着大多数离子已通过漂移区,特征峰值开始逐渐降低。由此可见,如果特征峰值在没有增加的情况下直接减小,则该特征峰很可能代表漂移区存留的杂质而不是测试物样品中的物质,即测试物样品的属性。也就是说,该测试物样品不包含该特征峰所代表的物质。
通过利用差分谱的特征峰值连同特征峰值随时间的变化趋势,可以进一步准确地确定测试物样品中的危险物质。这样,危险物质的确定更加不受采样(或检测)环境的干扰的影响。
此外,在迁移谱检测器310中,迁移谱获取装置1103可多次获取纯载气迁移谱,而差分谱获取装置3105可以对所获取得纯载气迁移谱进行差分处理,以发现并修正因环境条件变化而引起的迁移谱漂移,从而实现离子迁移谱仪的自稳定和自修正。
迁移谱检测器310通过对纯载气迁移谱和测试物样品迁移谱进行差分处理,排除仪器自身干扰源对迁移谱的影响,从而提高了仪器灵敏度和准确度。
图4更详细地示出了由迁移谱检测器310执行的离子迁移谱检测方法的流程图。
在步骤S410,由迁移谱获取装置1103获取纯载气进样时的离子迁移谱(Ai,i=1,2,3,…),并可选地,将所获取的纯载气迁移谱存储在离子迁移谱存储器3104中。在步骤S420,由迁移谱获取装置1103获取含测试物样品的离子迁移谱(Bi,i=1,2,3,…),并可选地,将所获取的含测试物样品的迁移谱存储在离子迁移谱存储器3104中。在步骤S430,由差分谱获取装置3105将纯载气的离子迁移谱和含测试物样品的离子迁移谱进行差分处理以获得差分谱(Ci,i=1,2,3,…)。在步骤S440,在差分谱获取装置3105中,对差分谱Ci进行光滑和寻峰处理(Hj=F(Ci),j=1,2,3,…),这些处理可以采用现有谱分析技术中的任何方法。然后,可选地,该方法还包括步骤S450,其中利用差分谱修正装置3106来根据离子迁移谱仪所处的环境的条件来对所获取的峰位和差分谱Hj进行修正;以及步骤S460和S470,分别用于将所获取的、表征测试物样品的特征峰和危险物质特征峰库中的参数进行比较,以确定测试物样品是否含有危险物质并输出对测试物样品的检测结果。
可选地,在步骤S420中,迁移谱获取装置1103可以获取多个连续的载气随时间变化的迁移谱。相应地,在步骤S440中,差分谱获取装置3105可以分别在载气的多个连续迁移谱中的每个迁移谱与纯载气的迁移谱之间执行差分处理,以便获取相应连续的差分谱。接着,在步骤S460中,通过比较每个连续差分谱中的特定特征峰的值,确定该特征峰值随时间的变化趋势。例如,如果特征峰值逐渐增加到最大值,然后随时间减小,那么可以进一步断定测试物样品包含由该特征峰表征的危险物质。如果根据变化趋势特征峰值直接逐渐减小,甚至最终减小至零,那么可以进一步断定测试物样品不包含由该特征峰表征的危险物质。因为离子需要花费一定的时间到达漂移区,因而在采样开始时,较少的离子通过漂移区,这导致特定离子的相对较低的特征峰值;随着时间推移,更多的离子到达并通过漂移区,其使得离子的特征峰值逐渐增加;接下来,随着大多数离子已通过漂移区,特征峰值开始逐渐降低。由此可见,如果特征峰值在没有增加的情况下直接减小,则该特征峰很可能代表漂移区存留的杂质而不是测试物样品中的物质,即测试物样品的属性。也就是说,该测试物样品不包含该特征峰所代表的物质。
通过利用差分谱的特征峰值连同特征峰值随时间的变化趋势,可以进一步准确地确定测试物样品中的危险物质。这样,危险物质的确定更加不受采样(或检测)环境干扰的影响。
在步骤S430的差分处理中,无论采用的是前差分还是后差分或多次差分的方案,均属于本发明的保护范围。
在上述方法中,还可以多次获取纯载气迁移谱并对多次纯载气进样时的离子迁移谱进行差分处理,以便可以发现因环境条件变化而引起的迁移谱漂移并对该漂移进行修正,从而实现离子迁移谱仪的自稳定和自修正。
应当注意的是,在迁移谱检测器310中,根据其要实现的功能而对其中的部件进行了逻辑划分,但是,本发明不受限于此,可以根据需要对迁移谱检测器310中的各个部件进行重新划分或者组合,例如,可以将一些部件组合为单个部件,或者可以将一些部件进一步分解为更多的子部件。
应该注意的是上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制,并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中,不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。单词“包含”不排除存在未列在权利要求中的元件或步骤。位于元件之前的单词“一”或“一个”不排除存在多个这样的元件。本发明可以借助于包括有若干不同元件的硬件以及借助于适当编程的计算机来实现。在列举了若干装置的单元权利要求中,这些装置中的若干个可以是通过同一个硬件项来具体体现。单词第一、第二、以及第三等等的使用不表示任何顺序。可将这些单词解释为名称。
Claims (13)
1. 一种离子迁移谱检测方法,包含步骤:
获取纯载气进样时的离子迁移谱;
获取含测试物样品的离子迁移谱;以及
将所述纯载气进样时的离子迁移谱和所述含测试物样品的离子迁移谱进行差分处理以获得差分谱,所述差分谱的特征峰值和所述特征峰值随时间的变化用于确定所述测试物样品的属性。
2. 如权利要求1所述的方法,还包含步骤:
通过对所述差分谱进行光滑和寻峰处理以获得所述差分谱的特征峰值。
3. 如权利要求1所述的方法,还包含步骤:
将所述差分谱的特征峰和危险物质特征峰库中的参数进行比较,以确定所述测试物样品是否含有危险物质。
4. 如权利要求1所述的方法,还包含步骤:
根据环境条件来对所述差分谱的特征峰进行修正。
5. 如权利要求1所述的方法,还包含步骤:
存储所述纯载气进样时的离子迁移谱和所述含测试物样品的离子迁移谱。
6. 如权利要求1所述的方法,还包含步骤:
多次获取纯载气进样时的离子迁移谱,并且对所述多次纯载气进样时的离子迁移谱进行差分处理,以发现并修正所述离子迁移谱的漂移。
7. 一种离子迁移谱检测器,包括迁移谱获取装置,用于获取包含测试物样品的迁移谱和纯载气时的迁移谱,该离子迁移谱检测器还包括:
差分谱获取装置,用于对所述纯载气时的迁移谱和包含测试物样品的迁移谱进行差分处理以获得差分谱,所述差分谱的特征峰值和所述特征峰值随时间的变化用于确定所述测试物样品的属性。
8. 如权利要求7所述的离子迁移谱检测器,其中所述差分谱获取装置通过对所述差分谱进行光滑和寻峰处理以获得所述差分谱的特征峰值。
9. 如权利要求7所述的离子迁移谱检测器,还包括:
特征峰比较装置,用于将所述差分谱的特征峰和危险物质特征峰库中的参数进行比较,以确定所述测试物样品是否含有危险物质。
10. 如权利要求7所述的离子迁移谱检测器,还包括:
差分谱修正装置,用于根据环境条件来对所述差分谱的特征峰进行修正。
11. 如权利要求7所述的离子迁移谱检测器,还包括:
离子迁移谱存储器,用于存储所述纯载气进样时的离子迁移谱和所述含测试物样品的离子迁移谱。
12. 如权利要求7所述的离子迁移谱检测器,其中所述迁移谱获取装置多次获取纯载气时的迁移谱,而且所述差分谱获取装置对多次获取的纯载气迁移谱进行差分处理,以发现并修正所述离子迁移谱的漂移。
13. 一种离子迁移谱仪,包括如权利要求7-12中的任一项所述的离子迁移谱检测器。
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