CN103871823A - 一种掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪 - Google Patents

Abstract

本发明设计了一种掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪，包括膜进样装置、离子迁移谱。以膜进样离子迁移谱为基础检测技术，于载气中添加有机溶剂作为掺杂剂。有机溶剂流经膜内侧表面，对膜表面样品的脱附起到促进作用，从而提高分析灵敏度。本专利以二氯甲烷为例，论述了其作为掺杂剂在“吸附-解析”型膜进样离子迁移谱测定丙泊酚中的应用。

Description

一种掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪

技术领域

本发明设计了一种掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪。添加于载气中的有机溶剂流经膜内侧表面，对膜表面样品的脱附起到促进作用，从而提高分析灵敏度。

背景技术

离子迁移谱（Ion Mobility Spectrometry, IMS）技术是20世纪70年代出现的一种分离检测技术，与质谱、色谱等传统技术相比，其具有结构简单、灵敏度高、分析速度快等特点，适于现场使用。离子迁移谱仪主要由离子源、离子门、迁移区和检测器组成。离子源使样品分子、N₂、O₂和水蒸气电离，产生的离子很容易与分子发生离子分子反应，得到多种产物离子。离子在电场的驱使下通过周期性开启的离子门进入迁移区，与逆流的中性漂气分子不断地碰撞，由于这些离子在电场中具有不同的迁移速率，使得不同的离子得到分离，先后到达检测器。

膜进样装置为离子迁移谱提供了一种直接、连续的进样方式，推进了离子迁移谱在连续在线监测领域中的应用。同时，由于半透膜的存在，可有效地防止颗粒物和水蒸气进入离子迁移谱，达到了部分消除干扰的效果。样品分子透过半透膜的过程可分为：吸附、扩散、脱附三个步骤。首先样品分子吸附在膜外侧表面并溶解于膜内，随后在浓差的作用下扩散至膜内侧表面，最后经载气吹扫发生脱附并由载气携带进入离子迁移谱内进行检测。

为了促进样品分子的脱附过程，本发明设计了一种掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪。于载气中添加有机溶剂作为掺杂剂。有机溶剂流经膜内侧表面，对膜表面样品的脱附起到促进作用，从而提高分析灵敏度。

发明内容

本发明设计了一种掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪，包括膜进样装置和离子迁移谱。

膜进样装置的载气出气口与离子迁移谱的进样口相连，膜进样装置的载气入气口与二位三通阀的第一接口相连，二位三通阀的第二接口与膜进样装置的载气出气口和离子迁移谱的进样口之间的连接管路相连接，二位三通阀的第三接口与一添加掺杂剂装置的载气气体出口相连，添加掺杂剂装置的载气气体入口与载气气源相连；

添加掺杂剂装置为一个中空的密闭筒体，筒体璧上设有载气气体出口和载气气体入口。

膜进样装置为一个中空的密闭箱体，在箱体的中部设有一半透膜，半透膜将箱体内的空腔分隔成互不相通的两个腔室，一个为膜外侧腔，另一个为膜内侧腔；

膜外侧腔的侧壁上设有样品入气口和样品出气口，样品入气口与样品气源相连，样品出气口与抽气泵相连；膜内侧腔的侧壁上设有载气入气口和载气出气口，载气入气口与二位三通阀的第一接口相连，载气出气口与离子迁移谱的进样口、以及与二位三通阀的第二接口相连。

离子迁移谱的电离源为放射性电离源、光电离源或放电电离源；半透膜为硅橡胶膜。

添加掺杂剂装置内放置有机溶剂卤代烃作为掺杂剂。

载气气路中，添加掺杂剂装置位于膜进样装置的上游；

离子迁移管依次由电离源、电离反应区，离子门，离子迁移区、栅网、离子接收极构成；

靠近电离源的离子迁移管上设有进样口、反应区的离子迁移管侧壁上设有出气口、靠近离子接收极的离子迁移管上设有漂气口。

本发明的优点：

将有机溶剂添加于膜进样离子迁移谱的载气中，有机溶剂流经膜内侧表面，对膜表面样品的脱附起到促进作用，提高了分析灵敏度。

附图说明

图1为本发明中掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱的结构示意图

图2为本发明中添加掺杂剂装置的结构示意图。

图3为无掺杂剂时丙泊酚的离子迁移谱图。

图4为二氯甲烷作掺杂剂时丙泊酚的离子迁移谱图。

图5为有无二氯甲烷作掺杂剂时，相同浓度丙泊酚信号强度的比较。

具体实施方式

本发明设计了一种掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪，包括膜进样装置和离子迁移谱。

膜进样装置的载气出气口与离子迁移谱的进样口相连，膜进样装置的载气入气口与二位三通阀的第一接口相连，二位三通阀的第二接口与膜进样装置的载气出气口和离子迁移谱的进样口之间的连接管路相连接，二位三通阀的第三接口与一添加掺杂剂装置的载气气体出口相连，添加掺杂剂装置的载气气体入口与载气气源相连；

添加掺杂剂装置为一个中空的密闭筒体，筒体璧上设有载气气体出口和载气气体入口。

膜进样装置为一个中空的密闭箱体，在箱体的中部设有一半透膜，半透膜将箱体内的空腔分隔成互不相通的两个腔室，一个为膜外侧腔，另一个为膜内侧腔；

膜外侧腔的侧壁上设有样品入气口和样品出气口，样品入气口与样品气源相连，样品出气口与抽气泵相连；膜内侧腔的侧壁上设有载气入气口和载气出气口，载气入气口与二位三通阀的第一接口相连，载气出气口与离子迁移谱的进样口、以及与二位三通阀的第二接口相连。

离子迁移谱的电离源为放射性电离源、光电离源或放电电离源；半透膜为硅橡胶膜。

添加掺杂剂装置内放置有机溶剂卤代烃作为掺杂剂。

载气气路中，添加掺杂剂装置位于膜进样装置的上游；

离子迁移管依次由电离源、电离反应区，离子门，离子迁移区、栅网、离子接收极构成；

靠近电离源的离子迁移管上设有进样口、反应区的离子迁移管侧壁上设有出气口、靠近离子接收极的离子迁移管上设有漂气口。

掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱的结构示意图如图1所示，1为载气入口，2为添加掺杂剂装置，3为二位三通阀，4为样品入气口，5为样品出气口，6为抽气泵，7为半透膜，8为膜进样装置，9为出气口，10为离子迁移管，11为漂气口。

添加掺杂剂装置的结构示意图如图2所示，21为螺帽，22为主腔体，23为载气气体入口，24为载气气体出口。装有掺杂剂的试剂瓶置入主腔体内，螺帽和主腔体通过螺纹配合进行密封。

样品从样品入气口进入膜进样装置，吸附在膜外侧表面并溶解于膜内，在浓差的作用下扩散至膜内侧表面，然后经含有掺杂剂的载气吹扫发生脱附，最后进入离子迁移谱内进行检测。离子通过周期开启的离子门进入由均匀电场构成的离子迁移区，由于不同离子在结构、质量、电荷等方面存在差异，因此它们具有不同的迁移率，致使其在迁移区内移动的速度不同，先后达到检测器，从而实现分离与检测。

实施例1

图3为无掺杂剂时丙泊酚的离子迁移谱图。迁移管温度90℃，载气（空气）和漂气（空气）气流分别为300mL/min和500mL/min。反应离子峰（RIP）与丙泊酚两个离子峰的迁移时间相差分别为3.96和4.60ms。

图4为二氯甲烷作掺杂剂时丙泊酚的离子迁移谱图。迁移管温度90℃，载气（空气）和漂气（空气）气流分别为300mL/min和500mL/min。RIP与丙泊酚单个离子峰的迁移时间相差为6.2ms。

比较图3和图4，无掺杂剂时，丙泊酚有两个产物离子峰；而以二氯甲烷作掺杂剂时，丙泊酚只有一个产物离子峰，且其与RIP分离度变大，更利于定量分析。

图5为有无二氯甲烷作掺杂剂时，相同浓度丙泊酚信号强度的比较。结果表明，二氯甲烷对丙泊酚的在膜上的洗脱过程存在促进作用，信号强度将近提高1倍。

Claims (5)

1.一种掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪，包括膜进样装置和离子迁移谱，其特征在于：

膜进样装置的载气出气口与离子迁移谱的进样口相连，膜进样装置的载气入气口与二位三通阀的第一接口相连，二位三通阀的第二接口与膜进样装置的载气出气口和离子迁移谱的进样口之间的连接管路相连接，二位三通阀的第三接口与一添加掺杂剂装置的载气气体出口相连，添加掺杂剂装置的载气气体入口与载气气源相连；

添加掺杂剂装置为一个中空的密闭筒体，筒体璧上设有载气气体出口和载气气体入口。

2.根据权利要求1所述掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪，其特征在于：

膜进样装置为一个中空的密闭箱体，在箱体的中部设有一半透膜，半透膜将箱体内的空腔分隔成互不相通的两个腔室，一个为膜外侧腔，另一个为膜内侧腔；

膜外侧腔的侧壁上设有样品入气口和样品出气口，样品入气口与样品气源相连，样品出气口与抽气泵相连；膜内侧腔的侧壁上设有载气入气口和载气出气口，载气入气口与二位三通阀的第一接口相连，载气出气口与离子迁移谱的进样口、以及与二位三通阀的第二接口相连。

3.根据权利要求1所述掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪，其特征在于：离子迁移谱的电离源为放射性电离源、光电离源或放电电离源；半透膜为硅橡胶膜。

4.根据权利要求1所述掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪，其特征在于：添加掺杂剂装置内放置有机溶剂卤代烃作为掺杂剂。

5.根据权利要求1所述掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪，其特征在于：

载气气路中，添加掺杂剂装置位于膜进样装置的上游；

离子迁移管依次由电离源、电离反应区，离子门，离子迁移区、栅网、离子接收极构成；

靠近电离源的离子迁移管上设有进样口、反应区的离子迁移管侧壁上设有出气口、靠近离子接收极的离子迁移管上设有漂气口。

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