CN110873753A - 一种分离全血样品中气相游离丙泊酚的富集方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离全血样品中气相游离丙泊酚的富集方法,分离富集装置由梯度热解析进样器(含温度控制系统)、三个二位三通电磁阀、样品定量环、抽气泵和采集、富集相关气路装置组件构成。本发明中的进样器抽气泵协同电磁阀I和电磁阀II可实现将气相丙泊酚富集到定量环内；最终载气通过电磁阀III可将定量环内气态游离丙泊酚送至分析仪检测器内分析。实现了将全血样品中气相游离丙泊酚两次分离富集进样,大大提高了检测灵敏度。

Description

一种分离全血样品中气相游离丙泊酚的富集方法
技术领域
本发明设计了一种新的样品采集、分离、富集装置结合离子迁移谱梯度热解析进样器，实现了全血样品中气相游离态丙泊酚的二次分离和富集，最终载气携带全血中气态游离丙泊酚进入离子迁移谱检测器实现分离分析。
背景技术
离子迁移谱(Ion Mobility Spectrometry，IMS)是根据大气压下离子迁移率的差异，通过均匀弱电场对样品离子进行分离和检测的技术，具有灵敏度高，分析速度快等优势。
丙泊酚是一种静脉麻醉剂，麻醉药物丙泊酚进入血液后会与血中蛋白质结合，如约97％丙泊酚与血浆蛋白结合。但只有游离的丙泊酚才能穿越血脑屏障进入脑部与受体作用产生镇静效果。因此在临床测试游离态丙泊酚的血药浓度是非常重要的课题。由于在术中丙泊酚存在于复杂的基质全血样品中，因此游离的丙泊酚从全血中分离富集检测是首要解决的难题。
分离富集包括分离和富集两个互相关联的化学或物理过程。分离是指将待测元素与同它共存的基体或对测定有干扰的元素分开，以利于准确测定。富集是指将分散的待测微量元素集中起来以利于测定。常用的分离富集方法包括:萃取、离子交换、沉淀、蒸馏、气相色谱、液相色谱等技术，在实际操作中选用哪种技术要由待测元素的含量、性质和测定方法而定。分离富集要求将基体元素或干扰元素尽可能彻底分离，待测元素尽可能完全回收。
热解析技术是一种二合一技术:集采样与浓缩于一体,然后将样品从采样管中转移出来后进行检测。热解析采用加热的方式将有机化合物从采样管中释放出来。目前热解析进样器已用于多功能离子迁移谱快速检测仪，它的性能好坏，直接决定了进样效率和离子迁移谱的整体性能。其加热都是通过加热棒温控加热，加热温度可以为恒温控制模式或可设置的程序升温模式，加热时间依据加热棒功率不同有差异。以往的热解析进样器都是对待测组分直接解热，挥发样品直接释放。对于离子迁移谱而言，是按照迁移时间的不同而区别的。
本发明专利特别要解决全血样品中游离态的丙泊酚药物用离子迁移谱检测问题，结合热解析技术和分离富集技术获得术中血样样品中的游离态丙泊酚，两次分离技术使得血液信号不干扰药物成分的释放，离子迁移谱可以高灵敏的分析检测麻醉剂丙泊酚。
发明内容
一种分离全血样品中气相游离丙泊酚的富集方法,采用的分离富集装置包括热解析进样器、样品定量环；进样器热解析室腔体的样品气出口经二位三通电磁阀I的第一接口相连，二位三通电磁阀I的第二接口(com端)与样品定量环的一端相连，二位三通电磁阀I的第三接口为富集气出口；二位三通电磁阀II的第二接口(com端)与样品定量环的另一端相连，二位三通电磁阀II的第一接口与抽气泵的抽气口相连，二位三通电磁阀II的第三接口经电磁阀III与载气气源出口端相连；
1)控制热解析进样器的温度范围在100-130℃(优选115-125℃)，将全血中的液态游离丙泊酚转化为气相丙泊酚蒸汽，进行样品的第一次分离；
2)通过抽气泵将热解析进样器中的气体抽至样品定量环中，抽气20-30秒排空定量环和定量环与热解析进样器间连接管路中的多余气体，然后再抽气10-20秒将热解析进样器中的气体富集于样品定量环；
3)然后向定量环中通入载气，载气流速控制400-600sccm(优选450-500sccm)，进行样品的第二次分离，通入载气使定量环中样品富集气流出。
抽气泵控制流速在300-400sccm；定量环为内径φ4mm的聚四氟乙烯管10-20cm；定量环与热解析进样器间连接管路采用内径φ4mm的6-12cm的聚四氟乙烯管。样品富集气流出时间为通入载气起的20-30S。
热解析进样器包括密闭容器，密闭容器上设有用于对容器内部腔室进行加热的电加热元件，容器内部腔室中设有温度传感器，温度传感器和电加热元件通过温度控制器与外电源连接；其上设有载气入口和样品气出口。
载气为氧气或空气中的一种或二种。富集气出口与检测器进气口相连。
热解析进样器内部下方深陷加工有一个凹槽形状的样品池，用于盛放层析滤纸；层析滤纸用于吸收、渗透全血样品；热解析进样器含温度控制系统，可调节热解析温度来实现气态丙泊酚从全血样品中分离；全血样品经玻璃纤维或玻璃微纤维层析滤纸吸收、组分分成渗透；
抽气泵协同电磁阀I和电磁阀II可实现将气相丙泊酚富集到定量环内；最终载气通过电磁阀III可将定量环内气态游离丙泊酚送至分析仪检测器内分析。
发明优点
1.本发明中的方法涉及全血样品中丙泊酚的热解析过程，是通过两次分离富集实现丙泊酚的高灵敏检测的。此过程可以提高检测灵敏度2-5倍。
2.第一次分离过程在梯度热解析进样器内，通过控制热解析温度，将全血中游离态丙泊酚与全血样品复杂基质和结合态丙泊酚分离开；之后将游离态丙泊酚富集至定量环内。此方法抑制了全血中复杂基质的干扰。
3.上述分离后样品气没有直接送入检测器分析，而是通过控制气流将汽化的丙泊酚分子送入检测器进行二次分离。利用气流再次控制分离速度，有利于丙泊酚分离分析。
附图说明
下面结合附图进一步详细描述。
图1为一种分离全血样品中气相游离丙泊酚的富集装置示意图；
图1中，1为热解析室；2为样品池；3为步进电机；4为电磁阀I；5为定量环；6为电磁阀II；7为抽气泵；8为电磁阀III。
图2为分离富集5、7.5、10ppm的血中丙泊酚样品的离子迁移谱谱图。
具体实施方式
全血中丙泊酚分离检测过程：分析仪为离子迁移谱仪，载气将气相游离态丙泊酚携带进入检测器内；
如图1，采样富集过程：抽气泵(7)协同电磁阀I(4)和电磁阀II(6)可实现将气相丙泊酚富集到定量环(5)内。
如图2，分离检测过程：载气通过电磁阀III(8)可将定量环内气相游离态丙泊酚送至离子迁移谱分析仪检测器内。
实施例1：
全血中丙泊酚采样富集过程：抽气泵工作时，外接流量控制器，控制流量协同电磁阀I和电磁阀II动作，将热解析气体组分(含气相丙泊酚)抽气于定量环内；抽气泵控制流速在300sccm；定量环为直径φ4的聚四氟乙烯管20cm；富集20S；多余样品气排空。
1)控制热解析进样器温度80℃，5ppm以下的全血中丙泊酚很难从全血样品复杂基质中分离开；灵敏度不符合需求；
2)控制热解析进样器温度160℃，全血中丙泊酚可以从全血样品复杂基质中热解析，迁移时间7.4ms。但是全血基质成分7.3ms有新组分释放，影响丙泊酚分离分析。
实施例2：
控制抽气泵流速小于300或大于400sccm，对样品采集和富集时间影响很大。抽气泵流速过大，导致样品气全部排空。抽气泵流速过小，热解析的丙泊酚没有完全富集，检测到的丙泊酚浓度较低，导致灵敏度不满足临床需求。
实施例3：
载气流速控制400sccm，进样时间20S，再依据丙泊酚迁移时间的差异跟踪迁移谱图，实现丙泊酚单独分离分析。
取5、7.5、10ppm，20μL待测全血样品，在负离子模式下的离子迁移谱内，血液中丙泊酚可以获得检测信号(如图2)。
分析检测结果，全血中其它药物组分未被热解析干扰分析；挥发性组分不干扰丙泊酚检测，选用本发明中的分离富集装置和方法检测全血中游离态丙泊酚，灵敏度满足临床应用需求。

Claims (7)

1.一种分离全血样品中气相游离丙泊酚的富集方法,其特征在于：采用的分离富集装置包括热解析进样器、样品定量环；进样器热解析室腔体的样品气出口经二位三通电磁阀I的第一接口相连，二位三通电磁阀I的第二接口(com端)与样品定量环的一端相连，二位三通电磁阀I的第三接口为富集气出口；二位三通电磁阀II的第二接口(com端)与样品定量环的另一端相连，二位三通电磁阀II的第一接口与抽气泵的抽气口相连，二位三通电磁阀II的第三接口经电磁阀III与载气气源出口端相连；
1)控制热解析进样器的温度范围在100-130℃(优选115-125℃)，将全血中的液态游离丙泊酚转化为气相游离丙泊酚蒸汽，进行样品的第一次分离；
2)通过抽气泵将热解析进样器中的气体抽至样品定量环中，抽气20-30秒排空定量环和定量环与热解析进样器间连接管路中的多余气体，然后再抽气10-20秒将热解析进样器中的气体富集于样品定量环；
3)然后向定量环中通入载气，载气流速控制400-600sccm(优选450-500sccm)，进行样品的第二次分离，通入载气使定量环中样品富集气流出。
2.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于：抽气泵控制流速在300-400sccm；定量环为内径φ4mm的聚四氟乙烯管10-20cm；定量环与热解析进样器间连接管路采用内径φ4mm的6-12cm的聚四氟乙烯管。
3.根据权利要求1或2所述的富集方法,其特征在于：样品富集气流出时间为通入载气起的20-30S。
4.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于：热解析进样器包括密闭容器，密闭容器上设有用于对容器内部腔室进行加热的电加热元件，容器内部腔室中设有温度传感器，温度传感器和电加热元件通过温度控制器与外电源连接；其上设有载气入口和样品气出口。
5.根据权利要求1或4所述的富集方法,其特征在于：载气为氧气或空气中的一种或二种。
6.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于：富集气出口与检测器进气口相连。
7.根据权利要求1所述的富集方法,其特征在于：热解析进样器内部下方深陷加工有一个凹槽形状的样品池，用于盛放层析滤纸；层析滤纸用于吸收、渗透全血样品；热解析进样器含温度控制系统，可调节热解析温度来实现气态丙泊酚从全血样品中分离；全血样品经玻璃纤维或玻璃微纤维层析滤纸吸收、组分分层渗透；
抽气泵协同电磁阀I和电磁阀II可实现将气相丙泊酚富集到定量环内；最终载气通过电磁阀III可将定量环内气态游离丙泊酚送至分析仪检测器内分析。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114264539A (zh) * 2020-09-16 2022-04-01 中国烟草总公司郑州烟草研究院 溶剂辅助的热解析设备
CN114324689A (zh) * 2021-12-30 2022-04-12 杭州谱育科技发展有限公司 空白血清的制备方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050022811A1 (en) * 2003-08-01 2005-02-03 Herbert Kiesele Measuring system for the determination of the concentration of propofol (2,6-diisopropylphenol) in the respiratory flow
CN103871823A (zh) * 2012-12-12 2014-06-18 中国科学院大连化学物理研究所 一种掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪
CN103884771A (zh) * 2012-12-21 2014-06-25 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于检测血液中丙泊酚麻醉剂的精准方法
CN106198704A (zh) * 2015-05-06 2016-12-07 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于离子迁移谱的定量分析方法
CN106645369A (zh) * 2015-11-03 2017-05-10 中国科学院大连化学物理研究所 一种在线检测仪及应用
CN106645770A (zh) * 2015-11-03 2017-05-10 中国科学院大连化学物理研究所 一种连续进样的在线检测仪及应用
CN106645368A (zh) * 2015-11-03 2017-05-10 中国科学院大连化学物理研究所 一种血液中丙泊酚在线检测仪及其应用
CN106872553A (zh) * 2015-12-14 2017-06-20 中国科学院大连化学物理研究所 一种消除七氟烷干扰的丙泊酚检测方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20050022811A1 (en) * 2003-08-01 2005-02-03 Herbert Kiesele Measuring system for the determination of the concentration of propofol (2,6-diisopropylphenol) in the respiratory flow
CN103871823A (zh) * 2012-12-12 2014-06-18 中国科学院大连化学物理研究所 一种掺杂有机溶剂的膜进样离子迁移谱仪
CN103884771A (zh) * 2012-12-21 2014-06-25 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于检测血液中丙泊酚麻醉剂的精准方法
CN106198704A (zh) * 2015-05-06 2016-12-07 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于离子迁移谱的定量分析方法
CN106645369A (zh) * 2015-11-03 2017-05-10 中国科学院大连化学物理研究所 一种在线检测仪及应用
CN106645770A (zh) * 2015-11-03 2017-05-10 中国科学院大连化学物理研究所 一种连续进样的在线检测仪及应用
CN106645368A (zh) * 2015-11-03 2017-05-10 中国科学院大连化学物理研究所 一种血液中丙泊酚在线检测仪及其应用
CN106872553A (zh) * 2015-12-14 2017-06-20 中国科学院大连化学物理研究所 一种消除七氟烷干扰的丙泊酚检测方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114264539A (zh) * 2020-09-16 2022-04-01 中国烟草总公司郑州烟草研究院 溶剂辅助的热解析设备
CN114324689A (zh) * 2021-12-30 2022-04-12 杭州谱育科技发展有限公司 空白血清的制备方法

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