CN115166014A - 少量气体样品中稀有气体和co2碳同位素同步分析流程 - Google Patents

少量气体样品中稀有气体和co2碳同位素同步分析流程 Download PDF

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郑国东
王瑕
伏美燕
邓虎成
朱俊阳
马向贤
李立武
曹春辉
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Abstract

本发明提出了少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程，利用建立的分析测试流程和气体分离方法同时实现少量气体样品稀有气体同位素和碳同位素的在线分析，利用该发明的分析流程，可以对少量气体样品的稀有气体同位素和CO2碳同位素同时进行在线分析，且保证了同位素测试的精度，如此可以降低采样成本，简化分析测试流程，提高分析测试效率；还可以克服1份样品先后分析两种同位素时造成的气体消耗、样品污染、同位素分馏等的缺点，提高数据的精准度。

Description

少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程
技术领域
本发明属于分析测试技术领域，具体涉及少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程。
背景技术
在地球化学研究中，稀有气体同位素扮演着原始示踪剂的重要角色，为地球系统中稀有气体的不同来源和运移模式提供着直接证明。同时，气体的He、Ne、Ar同位素与C同位素数据相匹配可以有效识别气体来源及不同来源的贡献。
Reynolds发明的静态真空质谱计为稀有气体同位素的准确测量提供了强大的技术支撑，使得稀有气体地球化学研究在近65年来取得飞速发展。在天然气稀有气体分析技术方面，国际上许多先进实验室都在质谱计的前级加装用于检测稀有气体组分含量的四级杆质谱计和主要用于He、Ne分离的15K低温泵，做到了一次进样，分步测量样品中稀有气体全部组分含量和其同位素组成，一个样品经一次进样分析，可获得多个稀有气体数据，效率高。国内目前采用VG5400、MM5400及Noblesse稀有气体同位素质谱计对天然气样品的稀有气体同位素组成进行分析。天然气样品碳同位素分析主要采用MAT 253、Isoprime 100、Delta V等气体同位素质谱计进行分析，且测试方法和测试条件均相对成熟。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中存在的技术问题，本发明的目的是提供一种少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步在线分析方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程，包括样品的分离纯化和样品同步在线分析。
在本发明的一种优选实施方式中，在样品的分离纯化中，在稀有气体同位素分析仪进样端连接抽提装置。
在本发明的一种优选实施方式中，抽提装置的真空条件必须在1E-11mPa以下，抽提装置的阀门均为高真空阀门，接口均为合适尺寸的高密闭性金属接口。
在本发明的一种优选实施方式中，在样品的分离纯化中，将采集的样品利用分离装置进行气水分离。
在本发明的一种优选实施方式中，在样品的分离纯化中，利用分离装置进行气水分离后，利用液氮冷阱对气体样品中CO2进行冷冻，从而将样品中CO2进行冷凝捕集分离出来。
在本发明的一种优选实施方式中，在样品同步在线分析，将未被冷凝的稀有气体送入稀有气体质谱仪进行在线分析。
在本发明的一种优选实施方式中，在样品同步在线分析，将冷凝捕集的CO2接入碳同位素质谱仪进行在线分析。
有益效果：稀有气体的沸点极低，例如常用的He、Ne、Ar的沸点分别为：-268.9℃、-245.8℃、-185.6℃，而CO2的沸点为-78.5℃。因此，可以利用不同气体的沸点差异，采用液氮冷阱将需要分析的CO2从气体中冷凝捕集，未被冷凝的稀有气体可以直接进入稀有气体同位素质谱仪进行在线分析。与此同时，将冷凝捕集的CO2迅速接入碳同位素分析仪进行在线分析，如此可以实现少量气体样品的稀有气体同位素和CO2碳同位素同时在线分析，降低了采样成本，简化的分析测试流程，提高了分析测试效率，还可以克服1份样品先后分析两种同位素时造成的气体消耗、样品污染、同位素分馏等的缺点，提高数据的精准度。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1是本申请实施例少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程的样品的分离纯化过程。
图2是本申请实施例少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程的样品同步在线分析过程。
图3是本申请实施例少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程的样品分离纯化过程和同步在线分析过程的结合。
说明书附图中的附图标记包括：第一接口1、第二接口2、第三接口3、第一阀门4、第二阀门5、第三阀门6、第四阀门7、第五阀门8。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做出进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定,此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技木特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。下述实验例中所使用的试验方法如无特殊说明均为常规方法：所使用的材料、试剂等,如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
本发明提供了少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程，如图1、图2和图3所示，包括样品的分离纯化和样品同步在线分析，在样品的分离纯化中，在稀有气体同位素分析仪进样端连接抽提装置，抽提装置的真空条件必须在1E-11mPa以下，抽提装置的阀门均为高真空阀门，接口均为合适尺寸的高密闭性金属接口。
在样品的分离纯化中，将采集的样品利用分离装置进行气水分离，利用分离装置进行气水分离后，利用液氮冷阱对气体样品中CO2进行冷冻，从而将样品中CO2进行冷凝捕集分离出来。
在样品同步在线分析，将未被冷凝的稀有气体送入稀有气体质谱仪进行在线分析，将冷凝捕集的CO2接入碳同位素质谱仪进行在线分析。
实施例1
将样品抽提装置安装于稀有气体同位素分析仪器进样端，第一阀门4、第二阀门5、第三阀门6、第四阀门7、第五阀门8均为高真空阀门，第一接口1、第二接口2、第三接口3均为合适尺寸的高密闭性金属接口，通过稀有气体分析仪抽真空系统对抽提装置进行抽真空，抽真空时第一阀门4关闭，第二阀门5、第三阀门6、第四阀门7、第五阀门8开启，此过程不放置液氮冷阱，待系统真空度达到1E-11mPa以下，关闭第五阀门8，打开第一阀门4，使待测样品进入气水分离器皿，同时用液氮冷阱收集样品中的CO2气体，待样品中CO2气体冷凝捕集，关闭第三阀门6、第四阀门7，打开第五阀门8，气体样品进入同位素质谱仪进行稀有气体同位素分析，将冷凝捕集CO2的玻璃管从第二接口2快速解下，并接入碳同位素质谱仪进行在线分析。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构和/或特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。

Claims (7)

1.少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程，其特征在于，包括样品的分离纯化和样品同步在线分析。
2.根据权利要求1所述的少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程，其特征在于：在样品的分离纯化中，在稀有气体同位素分析仪进样前端连接抽提装置。
3.根据权利要求2所述的少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程，其特征在于：抽提装置的真空条件必须能达到1E-11mPa以下，抽提装置的阀门均为高真空阀门，接口均为合适尺寸的高密闭性金属接口。
4.根据权利要求2所述的少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程，其特征在于：在样品的分离纯化中，将采集的样品利用分离装置进行气水分离。
5.根据权利要求4所述的少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程，其特征在于：在样品的分离纯化中，利用分离装置进行气水分离后，利用液氮冷阱对气体样品中CO2进行冷冻，从而将样品中CO2进行冷凝捕集分离出来。
6.根据权利要求4所述的少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程，其特征在于：在样品同步在线分析，将未被冷凝的稀有气体送入稀有气体质谱仪进行在线分析。
7.根据权利要求4所述的少量气体样品中稀有气体和CO2碳同位素同步分析流程，其特征在于：在样品同步在线分析，将冷凝捕集的CO2接入碳同位素质谱仪进行在线分析。
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