CN112730718A - 一种土壤中丙烯腈和吡啶的检测方法 - Google Patents

一种土壤中丙烯腈和吡啶的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种土壤中丙烯腈和吡啶的检测方法，包括以下方法：采用吹扫捕集的富集方法，使用高纯氦气或氮气吹扫将丙烯腈和吡啶富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测；根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。通过大批量企业用地污染状况详查项目土壤样品的应用，此方法有以下优点。样品前处理方式简单，无需提取，直接进样。提取稳定，平行性好，精密度高。仪器操作简单，大多实验室都可以实现，可用于大批量检测工作。样品加标和替代物回收率均能在70％～130％之间。

Description

一种土壤中丙烯腈和吡啶的检测方法
技术领域
本发明涉及土壤检测技术领域，更具体地说是一种土壤中丙烯腈和吡啶的检测方法。
背景技术
丙烯腈(AN)一种共轭不饱和腈，是三大合成材料的重要原料之一，在合成树脂、合成纤维、合成橡胶等高分子材料中占有显著的地位并有着广阔的应用前景。除此之外，丙烯腈聚合物和丙烯腈衍生物也广泛应用于建材和日用品中。
吡啶则是含有一个氮杂原子的六元杂环有机化合物，其可以看做苯分子中的一个(CH)被N取代的化合物，故又称氮苯，无色或微黄色液体，有恶臭。吡啶及其同系物存在于骨焦油、煤焦油、煤气、页岩油、石油中。吡啶在工业上可用作变性剂、助染剂，以及合成一系列产品(包括药品、消毒剂、染料等)的原料。
丙烯腈和吡啶均属于高毒类，进入人体后可引起急性中毒和慢性中毒，麻醉中枢神经系统，引发神经衰弱、接触性皮炎、消化道功能紊乱等症状，且具有很高的致畸性、致癌性。在2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单，丙烯腈和吡啶均被列入2B类致癌物清单中。
目前我国土壤中丙烯腈的测定标准只有生态环境部发布的《土壤和沉积物丙烯醛、丙烯腈、乙腈的测定顶空-气相色谱法》(HJ 679-2013)，土壤中吡啶的测定还没有相应的标准方法。无法满足企业用地调查项目中除GB36600-2018中列出的85项及其他需关注污染物清单中丙烯腈及吡啶的评价要求。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供一种土壤中丙烯腈和吡啶的检测方法，本方法是采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定土壤中丙烯腈和吡啶，无需前处理提取样品，直接吹扫进样测定，满足企业用地调查项目中除GB36600-2018中列出的85项及其他需关注污染物清单中丙烯腈及吡啶的评价要求。本方法可以测定土壤和沉积物中丙烯腈和吡啶，可用本方法对土壤中丙烯腈和吡啶进行调查与评价，本方法的制定对我国土壤样品中挥发性有机物丙烯腈以及吡啶的调查与评价具有重大意义，目前已应用于河北省重点企业行业用地土壤样品的检测中。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种土壤中丙烯腈和吡啶的检测方法，包括以下方法：采用吹扫捕集的富集方法，使用高纯氦气或氮气吹扫将丙烯腈和吡啶富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测；根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。
所述方法还包括：试样采集与保存
样品应收集在棕色玻璃样品瓶中，所有样品均同时采集三份土壤样品，
(1)直接用采样器采取5.0g左右的土壤样品，迅速转移至加入转子的40mL样品瓶中，旋紧瓶盖。低温避光保存，尽快运回实验室进行分析。
(2)采取5.0g左右的土壤样品，迅速转移至加入10mL甲醇的40mL样品瓶中，旋紧瓶盖。低温避光保存，尽快运回实验室进行分析。
(3)用60mL样品瓶(或其他规格的样品瓶)另外采集一份样品，用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品中的含水率。
在4℃下避光保存，14d内完成检测。
(4)空白试样的制备
用5.0g石英砂代替样品，作为空白试样，按照仪器参考条件进行测定。
所述方法还包括：分析样品
(1)仪器参考条件
a吹扫捕集条件
吹扫流量：40mL/min；吹扫温度：20℃；预热时间：2min；吹扫时间：11min；干吹时间：2min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：260℃；烘烤时间：8min；传输线温度：180℃。
b气相色谱条件
程序升温：
Figure BDA0002859310450000031
进样方式：分流进样，分流比：30:1；；进样口温度：210℃；传输线温度：235℃；柱流量：1.0mL/min。
c质谱参考条件
离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；
全扫描(Scan)质量范围：45-300amu；
(2)校准
a仪器性能检查
仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪进行调谐。样品分析前以及每运行12h，用微量注射器移取2μL 4-溴氟苯(BFB)溶液，加入到5mL空白试剂水中通过吹扫捕集装置注入气相色谱仪。
(3)校准曲线的绘制
分别移取不同体积的丙烯腈标准使用液、吡啶标准使用液配和替代物使用液，配制成丙烯腈和替代物质量浓度为0.40、1.00、4.00、10.0、20.0、40.0μg/kg；吡啶的质量浓度分别为20.0、40.0、200、400、1000、2000μg/kg的标准系列。按照仪器参考条件进行分析，得到不同目标化合物质谱图。以目标化合物浓度与内标化合物浓度的比值为横坐标，以目标化合物定量离子的响应值与内标化合物定量离子的响应值的比值为纵坐标，绘制校准曲线。
(4)样品测定
取待测试样按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。
(5)实验室空白试验
在分析样品的同时，将空白试样按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。
所述方法还包括：结果计算与表示
(1)定性分析
以全扫描方式(Scan)采集数据，以样品中目标化合物相对保留时间(RRT)、辅助定性离子和目标离子丰度比(Q)与标准溶液中的变化范围来定性。样品中目标化合物的相对保留时间与校准曲线该化合物的平均相对保留时间的差值应在±0.06内。样品中目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比(Q样品)与标准曲线目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比(Q标准)相对偏差控制在±30％以内。
按公式(1)计算相对保留时间RRT
Figure BDA0002859310450000041
式中：
RTc—目标化合物的保留时间，min；
RTis—内标物的保留时间，min。
平均相对保留时间(RRT):标准系列中同一目标化合物的相对保留时间平均值
按公式(2)计算辅助定性离子和定量离子峰面积比(Q)
Figure BDA0002859310450000042
式中：
At—定量离子峰面积；
Aq—辅助定性离子峰面积。
丙烯腈和吡啶标准物质的选择离子扫描总离子流图，见图1。
(2)定量分析
根据目标物和内标第一特征离子的响应值进行计算。当样品中目标物的第一特征离子有干扰时，可以使用第二特征离子定量。
当目标物采用线性或非线性校准曲线进行校准时，试料中目标物质量浓度ρex通过相应的校准曲线计算。
样品中目标物的含量ω(μg/kg)通过下列公式计算。
a对于低含量样品，样品中目标物的含量(μg/kg)按照公式(1)进行计算：
Figure BDA0002859310450000051
式中：
ω——样品中目标物的含量，μg/kg；
5——试料体积，ml；
ρex——试料中目标物的质量浓度，μg/L；
w——样品的含水率，％；
m——样品量。
b对于高含量样品，样品中目标物的含量(μg/kg)按照公式(2)进行计算：
Figure BDA0002859310450000052
式中：
ω——样品中目标物的含量，μg/kg；
5——试料体积，ml；
ρex——试料中目标物的质量浓度，μg/L；
Vc——提取液体积，ml；
m——样品量，g；
Vs——用于吹扫的提取液体积，ml；
w——样品的含水率，％；
K—提取液的稀释倍数。
注：若样品含水率大于10％时，提取液体积Vc应为甲醇与样品中水的体积之和；若样品含水率小于等于10％，提取液体积Vc为10mL。
本发明的技术效果和优点：与现有的技术相比，通过大批量企业用地污染状况详查项目土壤样品的应用，此方法有以下优点。
(1)样品前处理方式简单，无需提取，直接进样。
(2)提取稳定，平行性好，精密度高。
(3)仪器操作简单，大多实验室都可以实现，可用于大批量检测工作。
(4)样品加标和替代物回收率均能在70％～130％之间。
附图说明
图1为丙烯腈和吡啶标准物质的总离子流图。
图中化合物按保留时间排列依次为：1.丙烯腈；2.二溴氟甲烷；3.甲苯-d8；4.吡啶。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
采用吹扫捕集的富集方法，使用高纯氦气(或氮气)吹扫将丙烯腈和吡啶富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。
当取样量为5.0g时，本方法的检出限详见表1。
表1目标化合物的名称及检出限和测定下限
Figure BDA0002859310450000071
实施例二
一、试样采集与保存
样品应收集在棕色玻璃样品瓶中，所有样品均同时采集三份土壤样品，
(1)直接用采样器采取5.0g左右的土壤样品，迅速转移至加入转子的40mL样品瓶中，旋紧瓶盖。低温避光保存，尽快运回实验室进行分析。
(2)采取5.0g左右的土壤样品，迅速转移至加入10mL甲醇的40mL样品瓶中，旋紧瓶盖。低温避光保存，尽快运回实验室进行分析。
(3)用60mL样品瓶(或其他规格的样品瓶)另外采集一份样品，用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品中的含水率。
在4℃下避光保存，14d内完成检测。
(4)空白试样的制备
用5.0g石英砂代替样品，作为空白试样，按照仪器参考条件进行测定。
二、分析样品
(1)仪器参考条件
a吹扫捕集条件
吹扫流量：40mL/min；吹扫温度：20℃；预热时间：2min；吹扫时间：11min；干吹时间：2min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：260℃；烘烤时间：8min；传输线温度：180℃。
b气相色谱条件
程序升温：
Figure BDA0002859310450000081
进样方式：分流进样，分流比：30:1；；进样口温度：210℃；传输线温度：235℃；柱流量：1.0mL/min。
c质谱参考条件
离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；
全扫描(Scan)质量范围：45-300amu；
选择离子(SIM)扫描，目标化合物扫描离子见表2。
表2目标化合物对应的扫描离子
Figure BDA0002859310450000082
(2)校准
a仪器性能检查
仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪进行调谐。样品分析前以及每运行12h，用微量注射器移取2μL 4-溴氟苯(BFB)溶液，加入到5mL空白试剂水中通过吹扫捕集装置注入气相色谱仪。对仪器系统进行检查，所得质量离子丰度应全部符合表3中的要求。
表3 4-溴氟苯(BFB)关键离子及丰度标准
质量离子 丰度标准 质量离子 丰度标准
50 质量95的8％～40％ 174 大于质量95的50％
75 质量95的30％～ 175 质量174的5％～
95 基峰，100％相对丰 176 质量174的93％～
96 质量95的5％～9％ 177 质量176的5％～
173 小于质量174的2％ － －
(3)校准曲线的绘制
分别移取不同体积的丙烯腈标准使用液、吡啶标准使用液配和替代物使用液，配制成丙烯腈和替代物质量浓度为0.40、1.00、4.00、10.0、20.0、40.0μg/kg；吡啶的质量浓度分别为20.0、40.0、200、400、1000、2000μg/kg的标准系列。按照仪器参考条件进行分析，得到不同目标化合物质谱图。以目标化合物浓度与内标化合物浓度的比值为横坐标，以目标化合物定量离子的响应值与内标化合物定量离子的响应值的比值为纵坐标，绘制校准曲线。
(4)样品测定
取待测试样按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。
(5)实验室空白试验
在分析样品的同时，将空白试样按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。
三、结果计算与表示
(1)定性分析
以全扫描方式(Scan)采集数据，以样品中目标化合物相对保留时间(RRT)、辅助定性离子和目标离子丰度比(Q)与标准溶液中的变化范围来定性。样品中目标化合物的相对保留时间与校准曲线该化合物的平均相对保留时间的差值应在±0.06内。样品中目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比(Q样品)与标准曲线目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比(Q标准)相对偏差控制在±30％以内。
按公式(1)计算相对保留时间RRT
Figure BDA0002859310450000101
式中：
RTc—目标化合物的保留时间，min；
RTis—内标物的保留时间，min。
平均相对保留时间(RRT):标准系列中同一目标化合物的相对保留时间平均值
按公式(2)计算辅助定性离子和定量离子峰面积比(Q)
Figure BDA0002859310450000102
式中：
At—定量离子峰面积；
Aq—辅助定性离子峰面积。
丙烯腈和吡啶标准物质的选择离子扫描总离子流图，见图1。
(2)定量分析
根据目标物和内标第一特征离子的响应值进行计算。当样品中目标物的第一特征离子有干扰时，可以使用第二特征离子定量。
当目标物采用线性或非线性校准曲线进行校准时，试料中目标物质量浓度ρex通过相应的校准曲线计算。
样品中目标物的含量ω(μg/kg)通过下列公式计算。
a对于低含量样品，样品中目标物的含量(μg/kg)按照公式(1)进行计算：
Figure BDA0002859310450000111
式中：
ω——样品中目标物的含量，μg/kg；
5——试料体积，ml；
ρex——试料中目标物的质量浓度，μg/L；
w——样品的含水率，％；
m——样品量。
b对于高含量样品，样品中目标物的含量(μg/kg)按照公式(2)进行计算：
Figure BDA0002859310450000112
式中：
ω——样品中目标物的含量，μg/kg；
5——试料体积，ml；
ρex——试料中目标物的质量浓度，μg/L；
Vc——提取液体积，ml；
m——样品量，g；
Vs——用于吹扫的提取液体积，ml；
w——样品的含水率，％；
K—提取液的稀释倍数。
注：若样品含水率大于10％时，提取液体积Vc应为甲醇与样品中水的体积之和；若样品含水率小于等于10％，提取液体积Vc为10mL。
最后应说明的几点是：首先，在本申请的描述中,需要说明的是,除非另有规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,可以是机械连接或电连接,也可以是两个元件内部的连通,可以是直接相连,“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变，则相对位置关系可能发生改变；
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种土壤中丙烯腈和吡啶的检测方法，其特征在于，包括以下方法：采用吹扫捕集的富集方法，使用高纯氦气或氮气吹扫将丙烯腈和吡啶富集于捕集管中，将捕集管加热并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测；根据保留时间、碎片离子质荷比及不同离子丰度比定性，内标法定量。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯腈和吡啶的检测方法，其特征在于，还包括：试样采集与保存
样品应收集在棕色玻璃样品瓶中，所有样品均同时采集三份土壤样品，
(1)直接用采样器采取5.0g左右的土壤样品，迅速转移至加入转子的40mL样品瓶中，旋紧瓶盖；低温避光保存，尽快运回实验室进行分析；
(2)采取5.0g左右的土壤样品，迅速转移至加入10mL甲醇的40mL样品瓶中，旋紧瓶盖；低温避光保存，尽快运回实验室进行分析；
(3)用60mL样品瓶(或其他规格的样品瓶)另外采集一份样品，用于测定高含量样品中的挥发性有机物和样品中的含水率；
在4℃下避光保存，14d内完成检测；
(4)空白试样的制备
用5.0g石英砂代替样品，作为空白试样，按照仪器参考条件进行测定。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯腈和吡啶的检测方法，其特征在于，还包括：分析样品
(1)仪器参考条件
a吹扫捕集条件
吹扫流量：40mL/min；吹扫温度：20℃；预热时间：2min；吹扫时间：11min；干吹时间：2min；预脱附温度：180℃；脱附温度：190℃；脱附时间：2min；烘烤温度：260℃；烘烤时间：8min；传输线温度：180℃；
b气相色谱条件
程序升温：
Figure FDA0002859310440000021
进样方式：分流进样，分流比：30:1；；进样口温度：210℃；传输线温度：235℃；柱流量：1.0mL/min；
c质谱参考条件
离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；
全扫描(Scan)质量范围：45-300amu；
(2)校准
a仪器性能检查
仪器使用前用全氟三丁胺对质谱仪进行调谐；样品分析前以及每运行12h，用微量注射器移取2μL 4-溴氟苯(BFB)溶液，加入到5mL空白试剂水中通过吹扫捕集装置注入气相色谱仪；
(3)校准曲线的绘制
分别移取不同体积的丙烯腈标准使用液、吡啶标准使用液配和替代物使用液，配制成丙烯腈和替代物质量浓度为0.40、1.00、4.00、10.0、20.0、40.0μg/kg；吡啶的质量浓度分别为20.0、40.0、200、400、1000、2000μg/kg的标准系列；按照仪器参考条件进行分析，得到不同目标化合物质谱图；以目标化合物浓度与内标化合物浓度的比值为横坐标，以目标化合物定量离子的响应值与内标化合物定量离子的响应值的比值为纵坐标，绘制校准曲线；
(4)样品测定
取待测试样按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定；
(5)实验室空白试验
在分析样品的同时，将空白试样按照与绘制校准曲线相同的仪器分析条件进行测定。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中丙烯腈和吡啶的检测方法，其特征在于，定性、定量方法为：
(1)定性分析
以全扫描方式(Scan)采集数据，以样品中目标化合物相对保留时间(RRT)、辅助定性离子和目标离子丰度比(Q)与标准溶液中的变化范围来定性；样品中目标化合物的相对保留时间与校准曲线该化合物的平均相对保留时间的差值应在±0.06内；样品中目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比(Q样品)与标准曲线目标化合物的辅助定性离子和定量离子峰面积比(Q标准)相对偏差控制在±30％以内；
按公式(1)计算相对保留时间RRT
Figure FDA0002859310440000031
式中：
RTc—目标化合物的保留时间，min；
RTis—内标物的保留时间，min；
平均相对保留时间(RRT):标准系列中同一目标化合物的相对保留时间平均值；
按公式(2)计算辅助定性离子和定量离子峰面积比(Q)
Figure FDA0002859310440000032
式中：
At—定量离子峰面积；
Aq—辅助定性离子峰面积；
(2)定量分析
根据目标物和内标第一特征离子的响应值进行计算；当样品中目标物的第一特征离子有干扰时，可以使用第二特征离子定量；
当目标物采用线性或非线性校准曲线进行校准时，试料中目标物质量浓度ρex通过相应的校准曲线计算；
样品中目标物的含量ω(μg/kg)通过下列公式计算；
a对于低含量样品，样品中目标物的含量(μg/kg)按照公式(1)进行计算：
Figure FDA0002859310440000041
式中：
ω——样品中目标物的含量，μg/kg；
5——试料体积，ml；
ρex——试料中目标物的质量浓度，μg/L；
w——样品的含水率，％；
m——样品量；
b对于高含量样品，样品中目标物的含量(μg/kg)按照公式(2)进行计算：
Figure FDA0002859310440000042
式中：
ω——样品中目标物的含量，μg/kg；
5——试料体积，ml；
ρex——试料中目标物的质量浓度，μg/L；
Vc——提取液体积，ml；
m——样品量，g；
Vs——用于吹扫的提取液体积，ml；
w——样品的含水率，％；
K—提取液的稀释倍数。
5.根据权利要求4所述的一种土壤中丙烯腈和吡啶的检测方法，其特征在于，还包括：若样品含水率大于10％时，提取液体积Vc应为甲醇与样品中水的体积之和；若样品含水率小于等于10％，提取液体积Vc为10mL。
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