CN111239307A - 一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，包括如下步骤：步骤一，样品预处理，得到样品；步骤二，用高纯氦气将样品中的乙酸丁酯和环己酮吹扫富集于捕集管中；步骤三，再将捕集管加热到140℃并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测；步骤四，通过与待测目标物标准谱图比较和保留时间定性，外标法定量；本发明的测定过程简单，测定的准确度和精密度高；可以检测的最低浓度低，适用范围广。
Description
技术领域
本发明涉及检测领域，特别是一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法。
背景技术
乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水；与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小，但对眼鼻有较强的刺激性，而且在高浓度下会引起麻醉。乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能，所以在工业上运用广泛；但是对眼及上呼吸道均有强烈的刺激作用，有麻醉作用。吸入高浓度本品会出现流泪、咽痛、咳嗽、胸闷、气短等症状，严重者会出现心血管和神经系统的疾病，可引起结膜炎、角膜炎，角膜上皮有空泡形成。皮肤接触可引起皮肤干燥。乙酸丁酯属于废气。
环己酮，有机化合物，为羰基碳原子包括在六元环内的饱和环酮。无色透明液体，带有泥土气息，含有痕迹量的酚时，则带有薄荷味。不纯物为浅黄色，随着存放时间生成杂质而显色，呈水白色到灰黄色，具有强烈的刺鼻臭味。2017年10月27日，世界卫生组织国际癌症研究机构公布的致癌物清单初步整理参考，环己酮在3类致癌物清单中。
目前环境监测领域有监测废气中的乙酸丁酯和环己酮，但是没有用于分析水和土壤乙酸丁酯和环己酮的标准和方法，本发明解决这样的问题。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，测定过程简单，测定的准确度和精密度高。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，包括如下步骤：
步骤一，样品预处理，得到样品；
步骤二，用高纯氦气将样品中的乙酸丁酯和环己酮吹扫富集于捕集管中；
步骤三，再将捕集管加热到140℃并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测；
步骤四，通过与待测目标物标准谱图比较和保留时间定性，外标法定量。
前述的一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，步骤一，样品预处理，得到样品；
若是低含量样品：称取5g左右土壤样品于样品瓶中，得到样品。
前述的一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，步骤一，样品预处理，得到样品；
若是对样品直接测定超过测定上限时，判断为高含量样品，称取5g样品到样品瓶中，在瓶中加入10ml的甲醇，振荡2min后，静置；取甲醇提取液，定容到5ml，得到样品。
前述的一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，其特征在于，步骤三，再将捕集管加热到140℃并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测；
色谱条件如下：
离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；
MS四极杆温度为150℃；
进样口温度为220℃，压力为7.179psi，分流比为30：1，分流流量为30ml/min；
色谱柱流量为1ml/min，载气为氦气；
柱箱温度为35℃保持2min,以5℃/min的速度升至120℃，再以10℃/min的速度升至150℃；
MSD传输线温度为280℃。
前述的一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，步骤四，通过与待测目标物标准谱图比较和保留时间定性，外标法定量；具体方法如下：
(1)使用全扫描方式：用有证标准物质配制标准中间液；配制乙酸丁酯的浓度分别为5.00、20.0、50.0、100、200μg/L的标准系列，环己酮的浓度分别是0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L的标准系列；然后按照仪器条件，从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值；
(2)用最小二乘法建立校准曲线：以目标化合物和相对应内标的响应值比为纵坐标，浓度比为横坐标，用最小二乘法建立校准曲线，曲线相关系数需大于等于0.990；
(3)使用全扫描方式进行测定：将样品瓶恢复至室温后，将样品注入吹扫管中，按照仪器条件，使用校准曲线进行测定；
(4)空白试验：将空白试剂水注入吹扫管中，按照仪器条件进行测定；
(5)目标化合物的定性分析：对于全扫描方式，目标化合物在标准质谱图中的丰度高于30％的所有离子应在样品质谱图中存在，而且样品质谱图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的绝对值偏差应小于20％；
(6)目标化合物的定量分析：目标化合物采用线性校准曲线进行校准时，目标化合物质量浓度ρx通过相应的校准曲线方程进行计算；计算公式为：ρx＝(Ax-a)×f/b，
其中，ρx——样品中目标化合物的质量浓度，μg/L；Ax——目标化合物定量离子的响应值；f——稀释倍数；a——校准曲线截距；b——校准曲线斜率。
前述的一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，检测水中乙酸丁酯的最低检测浓度为0.3ug/L，环己酮的最低检测浓度为0.5mg/L。
前述的一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，检测土壤中乙酸丁酯的最低检测浓度为0.3ug/kg，环己酮的最低检测浓度为1.0mg/kg。
本发明的有益之处在于：
本发明的测定过程简单，测定的准确度和精密度高；
可以检测的最低浓度低，适用范围广。
附图说明
图1是本发明测定得到的环己酮色谱图；
图2是本发明测定得到的乙酸丁酯色谱图；
图3是本发明测定得到的环己酮定量校准曲；
图4是本发明测定得到的乙酸丁酯定量校准曲线。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作具体的介绍。
一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，包括如下步骤：
步骤一，样品预处理，得到样品；
若是低含量样品：称取5g左右土壤样品于样品瓶中，得到样品；
若是对样品直接测定超过测定上限时，判断为高含量样品，称取5g样品到样品瓶中，在瓶中加入10ml的甲醇，振荡2min后，静置；取甲醇提取液，定容到5ml，得到样品。
步骤二，用高纯氦气将样品中的乙酸丁酯和环己酮吹扫富集于捕集管中；
步骤三，再将捕集管加热到140℃并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测；作为一种实施例，气相色谱-质谱仪的型号是Agilent5977BMSD+Agilent7820AGC。
色谱条件如下：
离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；
MS四极杆温度为150℃；
进样口温度为220℃，压力为7.179psi，分流比为30：1，分流流量为30ml/min；
色谱柱流量为1ml/min，载气为氦气；
柱箱温度为35℃保持2min,以5℃/min的速度升至120℃，再以10℃/min的速度升至150℃；
MSD传输线温度为280℃。
步骤四，通过与待测目标物标准谱图比较和保留时间定性，外标法定量。
(1)使用全扫描方式：用有证标准物质配制标准中间液。分别移取一定量的标准中间液和替代物标准溶液快速加到装有空白试剂水的容量瓶中，并定容至刻度，将容量瓶垂直振摇三次，混合均匀，配制目标化合物和替代物的浓度分别为5.00、20.0、50.0、100、200μg/L的标准系列。然后用5ml的气密性注射器吸取标准溶液5.0ml，按照仪器条件，从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。
(2)用最小二乘法建立校准曲线：以目标化合物和相对应内标的响应值比为纵坐标，浓度比为横坐标，用最小二乘法建立校准曲线，曲线相关系数需大于等于0.990。
(3)测定：使用全扫描方式进行测定：将样品瓶恢复至室温后，用气密性注射器吸取5.0ml样品，将样品快速注入吹扫管中，按照仪器条件，使用校准曲线进行测定。
(4)空白试验：用气密性注射器吸取5.0ml空白试剂水，向空白试剂水中分别加入10.0μl的内标标准溶液和替代物标准溶液，使空白试剂水中内标和替代物浓度均为50μg/L，将空白试剂水快速注入吹扫管中，按照仪器条件进行测定。
(5)目标化合物的定性分析：对于全扫描方式，目标化合物在标准质谱图中的丰度高于30％的所有离子应在样品质谱图中存在，而且样品质谱图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的绝对值偏差应小于20％。例如，当一个离子在标准质谱图中的相对丰度为30％，则该离子在样品质谱图中的丰度应在10％～50％之间。对于某些化合物，一些特殊的离子如分子离子峰，如果其相对丰度低于30％，也应该作为判别化合物的依据。如果实际样品存在明显的背景干扰，则在比较时应扣除背景影响。
(6)目标化合物的定量分析：目标化合物采用线性校准曲线进行校准时，目标化合物质量浓度ρx通过相应的校准曲线方程进行计算。计算公式为：ρx＝(Ax-a)×f/b
ρx——样品中目标化合物的质量浓度，μg/L；
Ax——目标化合物定量离子的响应值；
f——稀释倍数；
a——校准曲线截距；
b——校准曲线斜率。
测定出的环己酮的色谱图结果如图1所示，定量校准曲线如图3所示；乙酸丁酯色谱图结果如图2所示，定量校准曲线如图4所示。
本发明可以做到的最低检测浓度如下表1所示：
表1
以下用实验验证本发明的准确度和精密度
水中环己酮验证：
分别取溶液浓度为0.5mg/L，2mg/L，10mg/L的5.0ml样品于样品瓶中，使用上文的方法进行测定，测试结果如下表2、3所示。
表2
表3
水中乙酸乙酯验证：
分别取溶液浓度为0.5mg/L，2mg/L，10mg/L的5.0ml样品于样品瓶中，使用上文的方法进行测定，测试结果如下表4、5所示。
表4
表5
土壤中环己酮验证：
分别取溶液浓度为0.5mg/L，2mg/L，10mg/L的环己酮倒入土壤中，混匀，(1)低含量样品：称取5g左右土壤样品于样品瓶中，将样品瓶直接放到吹扫捕集装置上，直接进行测定分析。(2)高含量样品：当对样品直接测定超过测定上限时，则需对样品先稀释后，再进行直接测定。称取5g左右样品到样品瓶中，迅速在瓶中加入10ml的甲醇，振荡2min后，静置。取适量的甲醇提取液，定容到5ml，直接进行测定。测试结果如下表6、7所示。
表6
表7
土壤中乙酸乙酯验证：
分别取溶液浓度为0.5mg/L，2mg/L，10mg/L的环己酮倒入土壤中，混匀，(1)低含量样品：称取5g左右土壤样品于样品瓶中，将样品瓶直接放到吹扫捕集装置上，直接进行测定分析。(2)高含量样品：当对样品直接测定超过测定上限时，则需对样品先稀释后，再进行直接测定。称取5g左右样品到样品瓶中，迅速在瓶中加入10ml的甲醇，振荡2min后，静置。取适量的甲醇提取液，定容到5ml，直接进行测定。测试结果如下表8、9所示。
表8
表9
由以上验证可知，本发明的方法具有优秀的准确度和精密度。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一，样品预处理，得到样品；
步骤二，用高纯氦气将样品中的乙酸丁酯和环己酮吹扫富集于捕集管中；
步骤三，再将捕集管加热到140℃并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测；
步骤四，通过与待测目标物标准谱图比较和保留时间定性，外标法定量。
2.根据权利要求1所述的一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，其特征在于，步骤一，样品预处理，得到样品；
若是低含量样品：称取5g左右土壤样品于样品瓶中，得到样品。
3.根据权利要求1所述的一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，其特征在于，步骤一，样品预处理，得到样品；
若是对样品直接测定超过测定上限时，判断为高含量样品，称取5g样品到样品瓶中，在瓶中加入10ml的甲醇，振荡2min后，静置；取甲醇提取液，定容到5ml，得到样品。
4.根据权利要求1所述的一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，其特征在于，步骤三，再将捕集管加热到140℃并以高纯氦气反吹，被热脱附出来的组分进入气相色谱并分离后，用质谱仪进行检测；
色谱条件如下：
离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；
MS四极杆温度为150℃；
进样口温度为220℃，压力为7.179psi，分流比为30：1，分流流量为30ml/min；
色谱柱流量为1ml/min，载气为氦气；
柱箱温度为35℃保持2min,以5℃/min的速度升至120℃，再以10℃/min的速度升至150℃；
MSD传输线温度为280℃。
5.根据权利要求1所述的一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，其特征在于，步骤四，通过与待测目标物标准谱图比较和保留时间定性，外标法定量；具体方法如下：
(1)使用全扫描方式：用有证标准物质配制标准中间液；配制乙酸丁酯的浓度分别为5.00、20.0、50.0、100、200μg/L的标准系列，环己酮的浓度分别是0.50、1.00、2.00、5.00、10.0mg/L的标准系列；然后按照仪器条件，从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值；
(2)用最小二乘法建立校准曲线：以目标化合物和相对应内标的响应值比为纵坐标，浓度比为横坐标，用最小二乘法建立校准曲线，曲线相关系数需大于等于0.990；
(3)使用全扫描方式进行测定：将样品瓶恢复至室温后，将样品注入吹扫管中，按照仪器条件，使用校准曲线进行测定；
(4)空白试验：将空白试剂水注入吹扫管中，按照仪器条件进行测定；
(5)目标化合物的定性分析：对于全扫描方式，目标化合物在标准质谱图中的丰度高于30％的所有离子应在样品质谱图中存在，而且样品质谱图中的相对丰度与标准质谱图中的相对丰度的绝对值偏差应小于20％；
(6)目标化合物的定量分析：目标化合物采用线性校准曲线进行校准时，目标化合物质量浓度ρx通过相应的校准曲线方程进行计算；计算公式为：ρx＝(Ax-a)×f/b，
其中，ρx——样品中目标化合物的质量浓度，μg/L；Ax——目标化合物定量离子的响应值；f——稀释倍数；a——校准曲线截距；b——校准曲线斜率。
6.根据权利要求1所述的一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，其特征在于，检测水中乙酸丁酯的最低检测浓度为0.3ug/L，环己酮的最低检测浓度为0.5mg/L。
7.根据权利要求1所述的一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法，其特征在于，检测土壤中乙酸丁酯的最低检测浓度为0.3ug/kg，环己酮的最低检测浓度为1.0mg/kg。
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