CN114487150A - 地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法 - Google Patents

地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱‑质谱检测方法，所述原材料包括样品瓶、抗坏血酸、盐酸溶液、内标标准溶液、替代物标准溶液、冰箱、气密性注射器、BFB溶液、质谱仪、吹扫捕集装置和微量注射器，地表水的样品采集分别参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T 91的相关规定执行，所有样品均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白，采样时，水样呈中性时向每个样品瓶中加入0.5mL盐酸溶液，拧紧瓶盖；水样呈碱性时应加入适量盐酸溶液使样品pH≤2。采集完水样后，应在样品瓶上立即贴上标签。当水样加盐酸溶液后产生大量气泡时，应弃去该样品，重新采集样品,该方案具有检测简单、检测准确、检测速度快的优点。

Description

地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法
技术领域
本发明涉及水质中氯甲烷含量的测定技术领域，具体为地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法。
背景技术
氯甲烷是有机合成的重要原料。主要用来生产有机硅化合物-甲基氯硅烷，以及甲基纤维素。还广泛用作溶剂、提取剂、推进剂、致冷剂、局部麻醉剂、甲基化试剂，用于生产农药、医药、香料等。
氯甲烷对环境有危害，对水体和大气可造成污染，对人体有刺激和麻醉作用，严重影响损害中枢神经系统，亦能损害肝、肾和睾丸。慢性影响：低浓度长期接触，可发生困倦、嗜睡、头痛、感觉异常、情绪不稳定等症状，较重者有视力障碍及震颤等症状。急性中毒：轻度者有头痛、眩晕、恶心、视力模糊、精神错乱等。严重中毒时可出现躁动、抽搐、昏迷等，但是现在的水质中氯甲烷含量检测方法检测麻烦、检测精度不高、检测速度慢。
发明内容
本发明的目的克服现有技术的不足，提供地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法，具有检测简单、检测准确、检测速度快的优点，解决了现有技术中的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：所述原材料包括样品瓶、抗坏血酸、盐酸溶液、标准溶液、替代物标准溶液、冰箱、气密性注射器、BFB溶液、质谱仪、吹扫捕集装置和微量注射器。
2.根据权利要求1所述的地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法，其制备方法包括以下步骤：
（1）地表水的样品采集分别参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T 91的相关规定执行。所有样品均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。
（2）采集样品时，应使水样在样品瓶中溢流而不留空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。采样前，需要向每个样品瓶中加入抗坏血酸，每40mL样品需加入25mg的抗坏血酸。
（3）采样时，水样呈中性时向每个样品瓶中加入0.5mL盐酸溶液，拧紧瓶盖；水样呈碱性时应加入适量盐酸溶液使样品 pH≤2。采集完水样后，应在样品瓶上立即贴上标签。当水样加盐酸溶液后产生大量气泡时，应弃去该样品，重新采集样品。
（4）重新采集的样品不应加盐酸溶液，样品标签上应注明未酸化，该样品应在24 h内分析，样品采集后冷藏运输。运回实验室后应立即放入冰箱中，在4℃以下保存，14d内分析完毕。样品存放区域应无有机物干扰。
（5）将样品瓶恢复至室温后，用气密性注射器吸取5.0mL样品，向样品中分别加入10.0μL的浓度为25μg/mL内标标准溶液和替代物标准溶液，使样品中内标和替代物浓度均为50μg/L，将样品快速注入吹扫管中，按照仪器参考条件，使用校准曲线进行测定。
（6）在每天分析之前，GC/MS系统必须进行仪器性能检查。吸取2µL浓度为25μg/mL的BFB溶液通过GC进样口直接进样或加入到5 mL空白试剂水中，然后通过吹扫捕集装置进样，用GC/MS进行分析。GC/MS系统得到的BFB关键离子丰度应满足表1中规定的标准，否则需对质谱仪的一些参数进行调整或清洗离子源。
（7）用微量注射器分别移取一定量的标准使用液和替代物标准溶液至空白试剂水中，配制目标物和替代物浓度分别为5.00、20.0、50.0、100 和 200μg/L的标准系列。然后用5mL的气密性注射器吸取标准溶液5.0mL，加入10.0μL浓度为25μg/mL的内标标准溶液，按照仪器参考条件，从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。
优选的，所述设置气相色谱质谱仪的测试条件为色谱柱为，Agilent HP-VOC，30m×0.2mm×1.12μm；进样方式为分流进样，分流比为15：1；进样口温度为230℃；传输线温度为280℃；离子源温度为230℃；柱流量为1.0mL/min；四极杆温度为150℃；离子化能量为70eV。
优选的，所述设置吹扫捕集进样器的测试条件为，吹扫温度为20℃；吹扫流速为60mL/min；吹扫时间为7min；干吹扫时间为2min；预脱附温度为245℃；脱附温度为250℃；脱附时间为2min；烘烤温度为250℃；烘烤时间为2min。
优选的，所述内标标准溶液为氟苯，替代物标准溶液为二氯甲烷-d2。
该发明中未涉及部分均与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1：地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法通过参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T 91的相关规定采集，方便进行采样，采用样品瓶进行盛放样品，方便盛放样品，采用盐酸溶液进行改变pH值，方便改变pH值，通过加入内标标准溶液和替代物标准溶液，方便进行进行检测，采用质谱仪进行检测质谱，方便进行检测质谱。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制，本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
（1）地表水的样品采集分别参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T 91的相关规定执行。所有样品均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白。
（2）采集样品时，应使水样在样品瓶中溢流而不留空间。取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露。采样前，需要向每个样品瓶中加入抗坏血酸，每40mL样品需加入25mg的抗坏血酸。
（3）采样时，水样呈中性时向每个样品瓶中加入0.5mL盐酸溶液，拧紧瓶盖；水样呈碱性时应加入适量盐酸溶液使样品 pH≤2。采集完水样后，应在样品瓶上立即贴上标签。当水样加盐酸溶液后产生大量气泡时，应弃去该样品，重新采集样品。
（4）重新采集的样品不应加盐酸溶液，样品标签上应注明未酸化，该样品应在24 h内分析。样品采集后冷藏运输。运回实验室后应立即放入冰箱中，在4℃以下保存，14d内分析完毕。样品存放区域应无有机物干扰。
（5）将样品瓶恢复至室温后，用气密性注射器吸取5.0mL样品，向样品中分别加入10.0μL的浓度为25μg/mL内标标准溶液和替代物标准溶液，使样品中内标和替代物浓度均为50μg/L，将样品快速注入吹扫管中，按照仪器参考条件，使用校准曲线进行测定。
（6）在每天分析之前，GC/MS系统必须进行仪器性能检查。吸取2µL浓度为25μg/mL的BFB溶液通过GC进样口直接进样或加入到5 mL空白试剂水中，然后通过吹扫捕集装置进样，用GC/MS进行分析。GC/MS系统得到的BFB关键离子丰度应满足表1中规定的标准，否则需对质谱仪的一些参数进行调整或清洗离子源。
（7）用微量注射器分别移取一定量的标准使用液和替代物标准溶液至空白试剂水中，配制目标物和替代物浓度分别为5.00、20.0、50.0、100 和 200μg/L的标准系列。然后用5mL的气密性注射器吸取标准溶液5.0mL，加入10.0μL浓度为25μg/mL的内标标准溶液，按照仪器参考条件，从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值，设置气相色谱质谱仪的测试条件为色谱柱为，Agilent HP-VOC，30m×0.2mm×1.12μm；进样方式为分流进样，分流比为15：1；进样口温度为230℃；传输线温度为280℃；离子源温度为230℃；柱流量为1.0mL/min；四极杆温度为150℃；离子化能量为70eV，设置吹扫捕集进样器的测试条件为，吹扫温度为20℃；吹扫流速为60mL/min；吹扫时间为7min；干吹扫时间为2min；预脱附温度为245℃；脱附温度为250℃；脱附时间为2min；烘烤温度为250℃；烘烤时间为2min，内标标准溶液为氟苯，替代物标准溶液为二氯甲烷-d2。
具体的：通过参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T 91的相关规定采集，方便进行采样，采用样品瓶进行盛放样品，方便盛放样品，采用盐酸溶液进行改变pH值，方便改变pH值，通过加入内标标准溶液和替代物标准溶液，方便进行进行检测，采用质谱仪进行检测质谱，方便进行检测质谱。
另外，本发明不意味着上述临床验证表明和实施例及说明书所局限，在没有脱离设计宗旨的前提下可以有所变化，都在本发明的要求保护范围内。

Claims (5)

1.地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述原材料包括样品瓶、抗坏血酸、盐酸溶液、内标标准溶液、替代物标准溶液、冰箱、气密性注射器、BFB溶液、质谱仪、吹扫捕集装置和微量注射器。
2.根据权利要求1所述的地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法，其制备方法包括以下步骤：
（1）地表水的样品采集分别参照GB 17378.3、HJ/T 164和HJ/T 91的相关规定执行；所有样品均采集平行双样，每批样品应带一个全程序空白和一个运输空白；
（2）采集样品时，应使水样在样品瓶中溢流而不留空间；取样时应尽量避免或减少样品在空气中暴露；采样前，需要向每个样品瓶中加入抗坏血酸，每40mL样品需加入25mg的抗坏血酸；
（3）采样时，水样呈中性时向每个样品瓶中加入0.5mL盐酸溶液，拧紧瓶盖；水样呈碱性时应加入适量盐酸溶液使样品 pH≤2；采集完水样后，应在样品瓶上立即贴上标签；当水样加盐酸溶液后产生大量气泡时，应弃去该样品，重新采集样品；
（4）重新采集的样品不应加盐酸溶液，样品标签上应注明未酸化，该样品应在24 h内分析，样品采集后冷藏运输，运回实验室后应立即放入冰箱中，在4℃以下保存，14d内分析完毕，样品存放区域应无有机物干扰；
（5）将样品瓶恢复至室温后，用气密性注射器吸取5.0mL样品，向样品中分别加入10.0μL的浓度为25μg/mL内标标准溶液和替代物标准溶液，使样品中内标和替代物浓度均为50μg/L，将样品快速注入吹扫管中，按照仪器参考条件，使用校准曲线进行测定；
（6）在每天分析之前，GC/MS系统必须进行仪器性能检查，吸取2µL浓度为25μg/mL的BFB溶液通过GC进样口直接进样或加入到5 mL空白试剂水中，然后通过吹扫捕集装置进样，用GC/MS进行分析，GC/MS系统得到的BFB关键离子丰度应满足表1中规定的标准，否则需对质谱仪的一些参数进行调整或清洗离子源；
（7）用微量注射器分别移取一定量的标准使用液和替代物标准溶液至空白试剂水中，配制目标物和替代物浓度分别为5.00、20.0、50.0、100 和 200μg/L的标准系列，然后用5mL的气密性注射器吸取标准溶液5.0mL，加入10.0μL浓度为25μg/mL的内标标准溶液，按照仪器参考条件，从低浓度到高浓度依次测定，记录标准系列目标化合物和相对应内标的保留时间、定量离子的响应值。
3.根据权利要求2所述的地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述设置气相色谱质谱仪的测试条件为色谱柱为，Agilent HP-VOC，30m×0.2mm×1.12μm；进样方式为分流进样，分流比为15：1；进样口温度为230℃；传输线温度为280℃；离子源温度为230℃；柱流量为1.0mL/min； 四极杆温度为150℃；离子化能量为70eV。
4.根据权利要求2所述的地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述设置吹扫捕集进样器的测试条件为，吹扫温度为20℃；吹扫流速为60mL/min；吹扫时间为7min；干吹扫时间为2min；预脱附温度为245℃；脱附温度为250℃；脱附时间为2min；烘烤温度为250℃；烘烤时间为2min。
5.根据权利要求2所述的地表水中氯甲烷的吹扫捕集/气相色谱-质谱检测方法，其特征在于：所述内标标准溶液为氟苯，替代物标准溶液为二氯甲烷-d2。
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CN115598260A (zh) * 2022-11-07 2023-01-13 广东弘艺环保科技有限公司（Cn） 地表水中氯甲烷的吹扫捕集气相色谱-质谱检测方法

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CN115184523B (zh) * 2022-08-22 2023-11-21 普研（上海）标准技术服务有限公司 一种水质中氯甲烷含量的检测方法
CN115598260A (zh) * 2022-11-07 2023-01-13 广东弘艺环保科技有限公司（Cn） 地表水中氯甲烷的吹扫捕集气相色谱-质谱检测方法

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