CN111505178A - 一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的分离测定方法 - Google Patents

一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的分离测定方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的分离测定方法，包括以下步骤：①卷烟中烟碱旋光异构体的收集；②卷烟气溶胶中烟碱旋光异构体的收集；③对S‑(‑)‑烟碱和R‑(+)‑烟碱进行准确的定量测定；④卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的计算。本发明的分离测定方法首次采用Trap柱代替定量环，可以完整收集一维柱切割过来的目标物，定量测定更加准确；本发明首次发现传统卷烟中R‑(+)‑烟碱向气溶胶的迁移率明显高于加热卷烟中R‑(+)‑烟碱向气溶胶的迁移率。

Description

一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的分离测定方法
技术领域
本发明属于烟草分析领域，具体涉及一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的分离测定方法。
背景技术
烟碱是烟草和烟气气溶胶中含量最丰富的生物碱，占生物碱总含量的90％～95％，可作用于人体中枢神经系统，是吸烟者吸烟的主要动力。烟碱分子含有一个手性中心，有两个旋光体：S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱，两者在气溶胶中含量、代谢机理和生理特性完全不同。烟草中的烟碱主要以左旋烟碱(S-(-)-烟碱)的构型存在，左旋烟碱占烟碱总量的99％以上。
卷烟中烟碱向气溶胶的迁移率对卷烟配方具有指导意义。国内外对于S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱向气溶胶迁移率的研究报道不多。主要原因可能是由于R-(+)-烟碱含量过低，而烟草和烟气基质复杂，烟草和烟气中烟碱的手性组成测定有较高难度。烟碱旋光异构体的分离测试方法主要有正相液相色谱法、正相液相色谱-串联质谱法或二维气相色谱法。正相液相色谱体系中样品、试剂、环境中水分对方法稳定性影响较大；而二维气相色谱法分析时间太长，灵敏度不够，对于烟草样品中相对含量小于0.5％的样品难于检出。
由于烟碱两个对映体含量差别太大，其向气溶胶迁移率的测试对方法的灵敏度要求较高，而方法灵敏度与S-(-)-烟碱、R-(+)-烟碱的分离度密切相关；同时基于烟料和烟气气溶胶较为复杂的基质，有效排除杂质干扰是方法准确度的保证。
为解决上述问题提出本发明。
发明内容
本发明首次提出了一种卷烟中烟碱旋光异构体向气溶胶迁移率的测定方法，通过在一维柱中对烟碱的富集、净化和精准切割，再在二维液相中使用捕获柱(Trap)进行手性分离，完整地收集一维柱切割过来的目标物，有效解决了烟草和烟气中复杂基质的干扰，有效解决了S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱向气溶胶迁移率的测定。
本发明的技术方案如下：
一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的测定方法，包括以下步骤：
①卷烟中烟碱旋光异构体收集：取卷烟样品若干支，加入适量萃取液进行萃取，过滤后获得卷烟样品待测液；
②卷烟气溶胶中烟碱旋光异构体收集：以模拟抽烟机抽吸若干支卷烟，气溶胶粒相物以剑桥滤片捕集，然后将剑桥滤片加入适量萃取液进行萃取，过滤后获得气溶胶待测液；
③卷烟和烟气样品中烟碱旋光异构体的测定：建立S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱建立线性回归方程，对卷烟样品待测液和气溶胶待测液中的S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱进行准确的定量分析得到支卷烟样品中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量、和支卷烟气溶胶中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量；
④卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的计算：将步骤③得到的一支卷烟气溶胶中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量分别除以一支卷烟样品中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量，即可得出卷烟样品中烟碱异构体S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱分别向卷烟气溶胶中的迁移率。
优选地，步骤①和②中的样品为3个以上的平行样，取平均值。
优选地，步骤①和②中的萃取剂为甲醇、异丙醇或5％氢氧化钠溶液中的一种；步骤①中卷烟样品与萃取剂的比例为1:10～1:200(g:mL)，萃取时间为10～180min；步骤②中萃取剂加入量为10～200mL，萃取时间为10～180min。
优选地，步骤②中的抽吸模式为ISO模式、CANADA深度抽吸模式中的一种；剑桥滤片为直径44mm和直径92mm中的一种。
优选地，步骤①和②中液相色谱条件如下：
一维色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell HPH-C18，(4.6*50mm，2.7μm)；流速1mL/min；流动相A：50mmol/L的醋酸铵溶液；流动相B：甲醇；梯度洗脱，洗脱顺序见下表：
梯度洗脱顺序
Figure BDA0002417023070000021
捕获柱(Trap)柱：PoroShell EC-C18，(4.6*5mm，4μm)
二维液相色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell Chiral-T，(4.6*150mm，2.7um)；流动相：甲醇＝45v/v％，乙腈＝55％；流速1mL/min。
优选地，二维液相色谱柱的流动相还有0.25v/v％的醋酸及0.05v/v％三乙胺。
优选地，步骤①和②中所用仪器为光电二极管阵列检测器，其参考检测波长为255～265nm，柱温箱：25～35℃，进样量：2～5μL。
优选地，步骤①和②中检测流程包含：一维色谱柱对进样样品进行初步分离富集净化，目标物在一维色谱柱出峰的时间段内通过切换阀进行精准切割，切割后的目标物进入捕获柱(Trap)柱保留；然后二维流动相将目标物从捕获柱(Trap)转移至二维液相色谱柱，实现对烟碱同分异构体的分离。
优选地，步骤③中的标准工作溶液的配制溶剂为甲醇、异丙醇中的一种。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点：
1、本发明的分离测定方法，在一维柱中对烟碱进行富集、净化和精准切割，再在二维柱中进行手性分离，有效解决了烟草复杂基质的干扰。
2、本发明的分离测定方法，首次采用Trap柱代替现有技术测定使用的定量环，可以完整收集一维柱切割过来的目标物，定量测定更加准确。
3、本发明的分离测定方法，有效解决了烟草和烟气中复杂基质的干扰，可准确测定低含量R-(+)-烟碱的含量，为烟草和烟气中烟碱旋光异构体迁移率的测定提供了一种有效的途径。
4、本发明的分离测定方法首次得出结论：传统卷烟S-(-)-烟碱向气溶胶的迁移率与加热卷烟S-(-)-烟碱向气溶胶的迁移率无显著差异；传统卷烟R-(+)-烟碱向气溶胶的迁移率明显高于加热卷烟R-(+)-烟碱向气溶胶的迁移率。
附图说明
图1为本发明的在线中心切割的二维液相系统切换流路示意图。
图2为外消旋烟碱标准品的二维液相色谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的内容作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
(1)仪器与试剂
Agilent1260-Agilent1290二维液相色谱仪(美国Agilent公司)；Milli-Q-Intergral5超纯水仪(美国Millipore公司)；SHZ-88水浴恒温振荡器(金坛市医疗仪器厂)；BT125D电子天平(感量0.0001g，德国赛多利斯科学仪器有限公司)；KQ-700DB数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)；具塞离心管，50mL；一次性无菌注射器；5mL；有机相滤膜，0.22μm(上海楚定分析仪器有限公司)。
甲醇(色谱纯，德国Merck公司)，乙腈(色谱纯，德国Merck公司)，三乙胺(分析纯，南京化学试剂有限公司)，乙酸(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)、乙酸铵，二乙胺(分析纯，廊坊鹏彩精细化工有限公司)、甲酸铵(分析纯，南京化学试剂股份有限公司)、外消旋体烟碱标准品(纯度＞90％,加拿大TRC公司)，左旋烟碱(S-(-)-烟碱)和右旋烟碱(R-(+)-烟碱)标准品(纯度＞99％，加拿大TRC公司)；卷烟样品为市售卷烟。
(2)系列标准工作溶液配制
根据需要配制合适浓度的系列标准工作溶液，配制0.025、0.05、0.1、0.25、0.500mg/mL的左旋烟碱(S-(-)-烟碱)标准工作溶液。配置得到浓度为0.0002、0.0005、0.01、0.02、0.05mg/mL的右旋烟碱(R-(+)-烟碱)系列标准溶液，各级标准工作溶液即配即用。
(3)样品制备
A.烟气气溶胶捕集：
抽吸3支卷烟或加热卷烟样品，将捕集气溶胶剑桥滤片溶解于20mL的甲醇中，超声萃取，取上清液，过0.22μm有机相滤膜后进二维液相色谱仪分析。
空白试验：离心管中加入空白剑桥滤片，加入30mL甲醇溶液，与上述处理方式相同，进二维液相色谱仪分析。
B.烟料萃取
取一支卷烟或加热卷烟样品，剥出烟草原料，加入30mL甲醇中，超声萃取，取上清液；过0.22μm有机相滤膜后进二维液相色谱仪分析；另取2一支卷烟或加热卷烟样品进行同样操作。
空白试验：离心管中不加烟草样品加入30mL甲醇溶液，与上述烟草样品处理方式相同，进二维液相色谱仪分析。
(4)仪器条件
一维色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell HPH-C18，(4.6*50mm，2.7μm)；流速1mL/min；流动相A：50mmol/L的醋酸铵溶液；流动相B：甲醇，梯度洗脱，见下表
梯度洗脱顺序
Figure BDA0002417023070000051
Trap柱：PoroShell EC-C18，(4.6*5mm，4μm)。
二维液相色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell Chiral-T，(4.6*150mm，2.7μm)；流动相：甲醇＝45％(加0.25％的醋酸及0.05％三乙胺)，乙腈＝55％；流速1mL/min。
检测波长为259nm，柱温箱：25℃，进样量：3μL。
(5)方法评价
Figure BDA0002417023070000052
(6)典型样品中烟碱旋光异构体向气溶胶迁移量测试
Figure BDA0002417023070000053
由上表可以看出，S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱在传统卷烟和加热卷烟中向气溶胶中的迁移率不完全相同。传统卷烟S-(-)-烟碱向气溶胶的迁移率与加热卷烟S-(-)-烟碱向气溶胶的迁移率无明显差异，而传统卷烟R-(+)-烟碱向气溶胶的迁移率明显高于加热卷烟R-(+)-烟碱向气溶胶的迁移率。主要原因可能是由于S-(-)-烟碱的热消旋造成的，由于目前市售加热卷烟的加热温度一般不超过400℃，因此，加热卷烟R-(+)-烟碱向气溶胶中的转移率略大于S-(-)-烟碱。而传统卷烟燃烧温度高达800℃以上，部分S-(-)-烟碱热消旋转化为R-(+)-烟碱；因此传统卷烟R-(+)-烟碱向气溶胶迁移率增加明显，而S-(-)-烟碱迁移率降低。

Claims (9)

1.一种卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的分离测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
①卷烟中烟碱旋光异构体收集：取卷烟样品若干支，加入适量萃取液进行萃取，过滤后获得卷烟样品待测液；
②卷烟气溶胶中烟碱旋光异构体收集：以模拟抽烟机抽吸若干支卷烟，气溶胶粒相物以剑桥滤片捕集，然后将剑桥滤片加入适量萃取液进行萃取，过滤后获得气溶胶待测液；
③卷烟和烟气样品中烟碱旋光异构体的测定：建立S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱建立线性回归方程，对卷烟样品待测液和气溶胶待测液中的S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱进行准确的定量分析得到支卷烟样品中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量、和支卷烟气溶胶中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量；
④卷烟中烟碱旋光异构体迁移率的计算：将步骤③得到的一支卷烟气溶胶中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量分别除以一支卷烟样品中S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱的含量，即可得出卷烟样品中烟碱异构体S-(-)-烟碱和R-(+)-烟碱分别向卷烟气溶胶中的迁移率。
2.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤①和②中的样品为3个以上的平行样，取平均值。
3.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤①和②中的萃取剂为甲醇、异丙醇或5％氢氧化钠溶液中的一种；步骤①中卷烟样品与萃取剂的比例为1:10～1:200(g:mL)，萃取时间为10～180min；步骤②中萃取剂加入量为10～200mL，萃取时间为10～180min。
4.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤②中的抽吸模式为ISO模式、CANADA深度抽吸模式中的一种；剑桥滤片为直径44mm和直径92mm中的一种。
5.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤①和②中液相色谱条件如下：
一维色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell HPH-C18，(4.6*50mm，2.7μm)；流速1mL/min；流动相A：50mmol/L的醋酸铵溶液；流动相B：甲醇；梯度洗脱，洗脱顺序见下表：
梯度洗脱顺序
Figure FDA0002417023060000021
捕获柱(Trap)柱：PoroShell EC-C18，(4.6*5mm，4μm)
二维液相色谱柱：Agilent InfinityLab Poroshell Chiral-T，(4.6*150mm，2.7um)；流动相：甲醇＝45v/v％，乙腈＝55％；流速1mL/min。
6.根据权利要求5所述的分离测定方法，其特征在于，二维液相色谱柱的流动相还有0.25v/v％的醋酸及0.05v/v％三乙胺。
7.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤①和②中所用仪器为光电二极管阵列检测器，其参考检测波长为255～265nm，柱温箱：25～35℃，进样量：2～5μL。
8.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤①和②中检测流程包含：一维色谱柱对进样样品进行初步分离富集净化，目标物在一维色谱柱出峰的时间段内通过切换阀进行精准切割，切割后的目标物进入捕获柱(Trap)柱保留；然后二维流动相将目标物从捕获柱(Trap)转移至二维液相色谱柱，实现对烟碱同分异构体的分离。
9.根据权利要求1所述的分离测定方法，其特征在于，步骤③中的标准工作溶液的配制溶剂为甲醇、异丙醇中的一种。
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