CN114034799A - 一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法 - Google Patents

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Abstract

一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，包括：称取葡萄样品，加入乙腈超声提取；然后加入复合沉淀剂；振荡离心，得到提取液；提取液加入净化柱，过滤膜，得到样品溶液待用；配制氟唑菌酰胺的基质标准工作溶液；将得到的样品溶液进行气相色谱‑飞行时间质谱检测；根据氟唑菌酰胺基质标准工作溶液在相同条件下绘制的标准工作曲线，将样品溶液中氟唑菌酰胺的色谱峰面积代入到标准工作曲线中，计算得到氟唑菌酰胺的残留量。本发明优化了传统前处理繁杂的操作步骤，缩短了近80%的前处理时间，通过采用ShimsenQpet一步法快速前处理小柱净化技术替代传统的SPE小柱净化方法，大大提高了批处理量。本发明方法操作简单、快速、准确度和灵敏度高，且能够做到批量测定。

Description

一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种农药残留的检测方法，具体来说是一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法。
背景技术
氟唑菌酰胺(Fluxapyroxad)是由巴斯夫公司开发的广谱琥珀酸脱氢酶抑制剂杀真菌剂,因具有真菌杀菌效果好、对环境和人体毒性小等优点,成为防治农作物病害的一大主流农药。氟唑菌酰胺已经被广泛用于马铃薯、葡萄、大豆、水稻、小麦、玉米等农作物的真菌防治。同时氟唑菌酰胺适配性强,有多种复配产品。目前《GB 2763-2021食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中针对氟唑菌酰胺在葡萄中国的限量为7mg/kg，但无参考检测方法。因此,对氟唑菌酰胺的检测调查对于食品安全是非常必要。此外，关于采用气相色谱-飞行时间质谱法测定葡萄中氟唑菌酰胺残留量的方法还未有相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，本发明方法采用气相色谱-飞行时间质谱法检测氟唑菌酰胺，通过化合物特有的离子对进行定性确证，具有非常高的特异性，极大程度地降低了假阳性的发生概率。本发明方法根本性地解决了传统前处理过程操作复杂、周期长、回收率低的缺陷，同时填补了葡萄中氟唑菌酰胺检测方法的空缺，具有良好的应用前景。
本发明提供了一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，包括：
(1)称取葡萄样品，加入乙腈超声提取，所述的葡萄样品与乙腈的质量体积比为1g:5-10mL；然后加入复合沉淀剂，所述的复合沉淀剂由无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠组成，所述的无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠的质量比为8:2:2:1；振荡离心，得到提取液；提取液加入净化柱，过滤膜，得到样品溶液，待用；
(2)配制氟唑菌酰胺的基质标准工作溶液；其中，浓度范围为0.04～2.0μg/mL；
(3)将步骤(1)中得到的样品溶液进行气相色谱-飞行时间质谱检测，气相色谱条件：色谱柱类型：含有体积百分比浓度为5％苯基的甲基聚硅氧烷毛细管柱；色谱柱温度：60℃保持1min，然后以40℃/min程序升温至120℃，再以5℃/min升温至310℃；载气：氦气，纯度≥99.999％，流速0.717mL/min；进样口温度：280℃；进样体积：2.0μL；进样方式：脉冲不分流；质谱条件：电子轰击源：70eV；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：4min；离子监测模式：全扫描；扫描范围：50～500m/z；扫描速率：5Hz；根据氟唑菌酰胺基质标准工作溶液在相同条件下绘制的标准工作曲线，将样品溶液中氟唑菌酰胺的色谱峰面积代入到标准工作曲线中，计算得到氟唑菌酰胺的残留量。
进一步的，所述步骤(2)中的基质标准工作溶液具体为：将空白样品按样品提取步骤进行前处理，得到空白样品提取液，然后取氟唑菌酰胺标准溶液用空白样品提取液分别配成0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的基质标准工作溶液。
进一步的，所述空白样品为不含有氟唑菌酰胺残留量的葡萄样品。
优选的，所述的净化柱为ShimsenQpet一步法快速前处理小柱。
所述氟唑菌酰胺的标准工作曲线：y＝7837419.490209x-181198.240625，R2＝0.99866675；
本实验比较了丙酮、乙腈来作为提取试剂，当氟唑菌酰胺添加水平在定量限0.30mg/kg时，两者的平均回收率分别为77.89％、86.92％，变异系数分别为16.1％、5.9％。丙酮作为提取液回收率、均一性较差，且更易提取色素，由于葡萄含水量较高，丙酮更易与其他两相发生乳化反应。实验结果表明：采用乙腈提取，再加入无水硫酸镁、氯化钠等沉淀剂能够很好的起到液液分离作用。通过增加水相的比重，从而有效地将氟唑菌酰胺转移到乙腈层。
本实验还考察了净化方式，将吸附剂与ShimsenQpet一步法快速前处理小柱进行对比，当氟唑菌酰胺添加水平在定量限0.30mg/kg时，两者的平均回收率分别为91.89％、95.05％，变异系数分别为1.55％、0.40％。吸附剂虽能够有效吸附色素，但氟唑菌酰胺本身会被吸附，降低回收率。实验结果表明：采用ShimsenQpet一步法快速前处理小柱净化可有效除去杂质峰，并减少氟唑菌酰胺的损失。
本发明采用QuEChERS前处理技术，通过结合气质联用法实现了同时测定葡萄中氟唑菌酰胺的残留量，仪器灵敏度达到0.05μg/mL，方法灵敏度达到0.1mg/kg，样品加标回收率在82.1～115.1％，变异系数小于6.2％。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明大大优化了传统前处理繁杂的操作步骤，缩短了近80％的前处理时间，通过采用ShimsenQpet一步法快速前处理小柱净化技术替代传统的SPE小柱净化方法，大大提高了批处理量。方法操作简单、快速、准确度和灵敏度高，且能够做到批量测定，具有良好的实际应用前景。
附图说明
图1为氟唑菌酰胺基质配标标准工作曲线；
图2为氟唑菌酰胺的定量离子流图；
图3为氟唑菌酰胺的定性离子流图；
图4为氟唑菌酰胺的基质配标质谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
一、仪器、试剂与材料
气相色谱-飞行时间质谱仪Agilent 7200B(美国Agilent公司)；冷冻离心机(美国Thermo Fisher Scientific公司)；Milli-Q超纯水仪(美国Millipore公司)。
乙腈(色谱纯，美国Thermo Fisher Scientific公司)；水为超纯水；无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠(分析纯，德国Merck默克)；ShimsenQpet一步法快速前处理小柱(岛津，SHIMSEN QPet-GE+)。
标准品：氟唑菌酰胺Fluxapyroxad，质量百分比浓度不低于95％，购自天津阿尔塔科技有限公司。
实施例1
(1)前处理方法
提取：准确称取葡萄样品10g(精确到0.01g)于50mL塑料离心管中，准确加入乙腈20mL，高速涡旋混匀，超声20min，然后加入硫酸镁4g，氯化钠1g，柠檬酸钠1g，柠檬酸氢二钠0.5g，盖上盖子，剧烈振摇约30s，以100KHz超声30min，完毕后取出，以8000r/min离心5min。
净化：ShimsenQpet一步法快速前处理小柱上端链接10mL针筒，下端链接0.22μm有机相滤膜，取离心后的上层清液3mL加入针筒，正压净化，待气相色谱-飞行时间质谱仪测定。
(2)标准溶液配制
(a)标准中间液(10μg/mL)：准确移取标准品1.00mL至10mL容量瓶中，分别用丙酮定容至刻度，混匀，-18℃冷冻避光保存，有效期3个月。
(b)标准工作液(0.05μg/mL)：准确移取标准中间液50.0μL至10mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，混匀，-18℃冷冻避光保存，有效期1个月，用于初筛定性。
(c)基质标准工作曲线：将本底中不含有氟唑菌酰胺的葡萄样品按照前处理方法(1)制得空白基质溶液，将标准工作液稀释成质量浓度为0.04μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.50μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL的系列基质标准溶液，基质标准溶液应现配现用，用于准确定量。
(3)气相色谱-飞行时间质谱检测
气相色谱条件：
(d)色谱柱：(体积百分比浓度为5％-苯基)-甲基聚硅氧烷毛细管柱；30m*0.25mm*0.25μm，或相当者；
(e)色谱柱温度：60℃保持1min，然后以40℃/min程序升温至120℃，再以5℃/min升温至310℃。
(f)载气：氦气，纯度≥99.999％，流速0.717mL/min；
(g)进样口温度：280℃；
(h)进样量：2.0μL；
(i)进样方式：脉冲不分流。
质谱检测条件：
(a)电子轰击源：70eV；
(b)离子源温度：280℃；
(c)传输线温度：280℃；
(d)溶剂延迟：4min；
(e)离子监测模式：全扫描；
(f)扫描范围：50～500m/z；
(g)扫描速率：5Hz；
(h)处理方法：定量离子、定性离子、保留时间参考参数见表1。
表1定量离子、定性离子及保留时间
Figure BDA0003366652470000041
(4)标准工作曲线的制定及定量分析
将氟唑菌酰胺基质标准工作溶液在上述液相色谱和质谱条件下进行检测，将得到的目标分析物的峰面积与相应的浓度进行回归分析，得出氟唑菌酰胺标准工作曲线及其回归方程，分别如图1-图4所示。
以质量浓度(x)为横坐标，以峰面积(y)为纵坐标作标准曲线，得到氟唑菌酰胺的线性回归方程和相关系数(r)。结果表明，氟唑菌酰胺在0.04～2.0μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系，氟唑菌酰胺的相关系数r为0.99866675。
本实施例中氟唑菌酰胺的检出限为0.10mg/kg，定量限为0.30mg/kg，具有较高的灵敏度。
本实施例中葡萄样品添加浓度为0.30mg/kg～3.0mg/kg时，氟唑菌酰胺的回收率在86.9～115.1％，可实现较高的回收率，满足农药残留检测要求，具体详见表2。
表2加标回收的准确度
Figure BDA0003366652470000051
本实施例中葡萄在添加浓度为0.3mg/kg时进行重复性试验，氟唑菌酰胺的变异系数为2.90％，具有较好的重复性和稳定性，具体详见表3。
表3加标回收的精密度
名称 加标水平(mg/kg) 均值(mg/kg) 回收率(％) 变异系数(％)
Fluxapyroxad氟唑菌酰胺(n＝6) 0.3 0.29 95.86 2.90

Claims (4)

1.一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）称取葡萄样品，加入乙腈超声提取，所述的葡萄样品与乙腈的质量体积比为1g:5-10mL；然后加入复合沉淀剂，所述的复合沉淀剂由无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠组成，所述的无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸钠和柠檬酸氢二钠的质量比为8:2:2:1；振荡离心，得到提取液；提取液加入净化柱，过滤膜，得到样品溶液，待用；
（2）配制氟唑菌酰胺的基质标准工作溶液；其中，浓度范围为0.04~2.0 μg/mL；
（3）将步骤（1）中得到的样品溶液进行气相色谱-飞行时间质谱检测，
气相色谱条件：色谱柱类型：含有体积百分比浓度为5%苯基的甲基聚硅氧烷毛细管柱；色谱柱温度：60℃保持1 min，然后以40℃/min程序升温至120℃，再以5℃/min升温至310℃；载气：氦气，纯度≥99.999%，流速0.717 mL/min；进样口温度：280℃；进样体积：2.0 μL；进样方式：脉冲不分流；
质谱条件：电子轰击源：70 eV；离子源温度：280℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：4min；离子监测模式：全扫描；扫描范围：50~500 m/z；扫描速率：5 Hz；
根据氟唑菌酰胺基质标准工作溶液在相同条件下绘制的标准工作曲线，将样品溶液中氟唑菌酰胺的色谱峰面积代入到标准工作曲线中，计算得到氟唑菌酰胺的残留量。
2.根据权利要求1所述的一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，其特征在于：所述步骤（2）中的基质标准工作溶液具体为：将空白样品按样品提取步骤进行前处理，得到空白样品提取液，然后取氟唑菌酰胺标准溶液用空白样品提取液分别配成0.04μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0 μg/mL的基质标准工作溶液。
3.根据权利要求1所述的一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，其特征在于：所述空白样品为不含有氟唑菌酰胺残留量的葡萄样品。
4.根据权利要求1所述的一种葡萄中氟唑菌酰胺残留量的检测方法，其特征在于：所述的净化柱为ShimsenQpet一步法快速前处理小柱。
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