CN102721777B - 一种粘稠状烟用香精香料的检测方法 - Google Patents
一种粘稠状烟用香精香料的检测方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102721777B CN102721777B CN201210170793.2A CN201210170793A CN102721777B CN 102721777 B CN102721777 B CN 102721777B CN 201210170793 A CN201210170793 A CN 201210170793A CN 102721777 B CN102721777 B CN 102721777B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- cigarette
- essence spice
- sample
- thick
- thick essence
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开一种粘稠状烟用香精香料的检测方法，该方法包括如下步骤：按相对于每克粘稠状烟用香精香料添加1.2~2.5毫升的乙二醇，震荡摇匀，得到透明均一的样品溶液；将上述透明均一的样品溶液在如下色谱条件下进行测试：气相条件：色谱柱FFAP30m×0.25mm×0.25μm石英毛细管柱,进样口温度250℃，柱温60℃保持4min，以4℃/min速率升至230℃，恒温10min，后运行230℃，保持15min，载气为纯度为99.999%氦气，流速1.2mL/min；分流进样，进样量1.0μL；在进样后色谱运行至19~22.5min的时段，关闭检测器；质谱条件：电子轰击离子源，电离电压70eV，传输线温度230℃，离子源温度230℃。该检测方法操作简单，有较高的灵敏度，基线对谱图的影响小，检测结果的重复性好，并且适用于自动进样检测。
Description
技术领域
本发明属于烟用香料分析领域，具体涉及一种粘稠状烟用香精香料的检测方法。
背景技术
烟用香精香料是卷烟生产中不可缺少的原料。烟用香精香料是卷烟工业的核心技术，通过不同的烟用香精香料配方，可以赋予卷烟产品特有的香味、食味、口感等。烟用香精香料的成分十分复杂，一般是由数十种具有挥发性的化合物组成，其中的微小变化也许能使对整体的香味产生较大的改变，因此对烟用香精香料的化学组成进行准确的定量和定性分析具有重大的意义。烟用香精香料受到产地、取材、加工方法等影响，每一批次产品中化合物的含量均会出现波动，因此香精香料的品质有一定的不稳定性，对烟用香精香料的进行全组分分析可以筛选出合格的香精香料，从而确保卷烟产品香味的稳定性。
目前的对于烟用香精香料的分析手段中，较常用的是气质联用(GC-MS)方法。气质联用（GC-MS）是一种可以同时对复杂组分进行定量和定性分析的方法。然而，气质联用对样品的要求较高，一般必须是流动性好的液体样品，流动性差的粘稠状样品不适用于自动进样系统，并且会损害色谱柱及进样针。
对于常用的烟用香精香料来说，按其流动性的不同，可以分为两类，第一类是流动性好的，可以直接进样的样品；第二类是流动性较差的，粘稠状的样品，这类样品往往是浸膏类样品；对于第二类样品，其直接进样对仪器的损害程度极大，因此在常规的检测过程中，必须经过前处理步骤，才能进行气质分析。
现有技术中，上述的前处理步骤一般是液液萃取法，即采用二氯甲烷、丙二醇、乙醇或乙酸乙酯对粘稠状浸膏样品进行萃取，分层后取有机层清液进行测试。这种方法得到的样品虽然可以一定程度上满足GC-MS的要求，但是方法本身存在缺陷：（1）样品未能完全溶解即进行测试，并且不同的化合物在溶剂中的溶解性能不同，测试的结果往往未能完全真实反映样品中各组分的含量，准确性较差，数据浮动性较大；（2）由于必须将萃取后的有机层清液分离出来再进行测试，步骤较多，效率较低，而且对操作人员的技能要求较高。
现有方法还有先采用水对样品进行溶解，然后再采用二氯甲烷、正己烷等常规溶剂对水相进行萃取，这种方法萃取效果极不理想，难以将样品中的有效成分萃出。
另外，现有技术中的检测方法，采用的溶剂一般都在样品出峰前出峰，采用简单的溶剂延时方法即可以避免溶剂对灯丝的损伤。但常用的简单溶剂对粘稠状烟用香精香料的溶解性都不好，因此，现有技术中对粘稠状的烟用香精香料的检测，缺少一种高效的重复性好的准确的检测方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种粘稠状烟用香精香料的检测方法。
本发明的上述目的通过如下技术方案予以实现：
一种粘稠状烟用香精香料的检测方法，包括如下步骤：
（1）前处理：采用乙二醇作为粘稠状烟用香精香料样品的溶剂，按相对于每克粘稠状烟用香精香料添加1.2~2.5毫升的乙二醇，震荡摇匀，得到透明均一的样品溶液；
所述粘稠状烟用香精香料的粘度在20℃时，大于600厘泊；
（2）分析检测：将上述透明均一的样品溶液在如下色谱条件下进行测试：
气相条件：色谱柱FFAP ( 30 m×0. 25 mm×0. 25 μm) 石英毛细管柱, 进样口温度250℃，柱温60℃保持4 min，以4℃/min速率升至230 ℃，恒温10 min，后运行230℃，保持15 min，载气为纯度为99. 999%氦气，流速 1.2 mL/ min；分流进样，分流比为10:1~20:1，进样量1.0 μL；
在进样后色谱运行至19~22.5min的时段，关闭检测器；
质谱条件：电子轰击离子源，电离电压70 eV，传输线温度230℃，离子源温度230℃。
本发明中所述的粘稠状烟用香精香料的密度一般大于1.19 g/cm3的烟用香精香料，其具有十分粘稠的外表，一些样品的粘度在20℃时甚至大于700厘泊，其密度无法用自动进样密度仪进行测定。
发明人长期的实验发现，采用常规的溶剂，如乙醇、丙酮等难以实现粘稠状烟用香精香料的完全溶解，要采用这些常规溶剂制备样品的GC-MS试样，均需要静置待其分层后，取出清液作为GC-MS的样品液。这样做存在如下缺陷：第一操作比较复杂；第二某些试样在加入溶剂后，只能得到悬浊液或乳浊液，难以形成清液；第三试样不完全溶解，而溶剂对试样的组分的溶解性存在特异性，得到的测试结果难以准确说明试样中组分的含量。
乙二醇，因为其沸点较高，并不常用于分析领域，更少见用于GC-MS前处理溶剂的报道。发明人经过大量实验发现，乙二醇对粘稠状烟用香精香料具有很好的溶解度，采用合适比例的乙二醇，可以得到澄清透明的均相烟用香精香料溶液，该澄清溶液可以直接作为GC-MS的样品液进行GC-MS测试。
为了保证足够的出峰浓度，同时降低溶剂出峰与残留对仪器的损害，作为一种最优选方案，所述乙二醇的添加量为相对于每克粘稠状烟用香精香料添加1.25毫升的乙二醇。
作为一种优选方案，所述粘稠状烟用香精香料为粘稠状的浸膏类烟用香精香料。
更进一步地，所述粘稠状烟用香精香料中丙二醇的含量大于40重量%。粘稠状烟用香精香料，一般是采用丙二醇进行萃取后，经浓缩得到的。然而因为丙二醇本身的流动性较差，所以其粘度较大。发明人发现，当粘稠状烟用香精香料中含有大于40重量%的丙二醇时，采用乙二醇能更迅速、更好地对该样品进行溶解。
由于乙二醇的沸点较高，溶剂的出峰时间靠后，难以通过常规的手段（如溶剂延时等）来减少溶剂对灯丝的损伤，以及对测试谱图的影响。发明人采用了分时段关闭与开启检测器的方法来克服这一问题。
分流比对溶剂峰的峰形有影响。当分流比为500:1时，乙二醇纯样在上述色谱条件下的出峰的时间段约为20.15~20.59min，在此区域内样品无特征峰。因此在乙二醇的出峰段关闭检测器，不会对分析结果带来负面影响。
考虑到随着溶剂的进样量增大，溶剂峰的峰宽会随着变宽，当进样分流比为20:1时，我们设定在19~22.5min的时段，关闭检测器。通过对比实验发现，这样做不会对分析结果带来负面影响。
发明人还发现，分流比对进样的检测灵敏度影响不大，但会对峰高和峰形稍有影响。为了更好的维护仪器及尽量减小基线的影响，作为一种最优选方案，GC-MS测试时的分流比最优选为20:1。
作为一种最优选方案，所述检测方法，最优选为包括如下步骤：
（1）前处理：采用乙二醇作为粘稠状烟用香精香料样品的溶剂，按相对于每克粘稠状烟用香精香料添加1.25毫升的乙二醇，震荡摇匀，得到透明均一的样品溶液；
所述粘稠状烟用香精香料的粘度在20℃时，大于600厘泊；
（2）分析检测：将上述透明均一的样品溶液在如下色谱条件下进行测试：
气相条件：色谱柱FFAP ( 30 m×0. 25 mm×0. 25 μm) 石英毛细管柱, 进样口温度250℃，柱温60℃保持4 min，以4℃/min速率升至230 ℃，恒温10 min，后运行230℃，保持15 min，载气为纯度为99. 999%氦气，流速 1.2 mL/ min；分流进样，分流比20:1，进样量1.0 μL；
在进样后色谱运行至19~22.5min的时段，关闭检测器；
质谱条件：电子轰击离子源，电离电压70 eV，传输线温度230℃，离子源温度230℃。
通过我们的反复测试发现，当采用本申请所述检测方法处理待测的粘稠状烟用香精香料试样，其前处理效果好，得到的样品均一，可以直接进行进样，在本发明所述的检测条件下，检测结果的重复性很好，检测的准确度也更高。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
经过发明人的长期实验，筛选出可以将粘稠状烟用香精香料溶解成均一相的有机溶剂，以本发明所述的有机溶剂对粘稠状烟用香精香料进行前处理，操作简单，发明人针对该特别优选的溶剂筛选出合理的检测条件，该检测条件下，对香精香料中含量较小的组份有较高的灵敏度，基线对谱图的影响小，检测结果的重复性好，提高了检测的准确度，并且适用于自动进样检测，可以提高检测效率。
附图说明
图1为采用乙二醇溶解粘稠状烟用香精香料的效果图；
图2为采用乙醇溶解粘稠状烟用香精香料的效果图；
图3为采用丙酮溶解粘稠状烟用香精香料的效果图；
图4为采用乙酸乙酯溶解粘稠状烟用香精香料的效果图；
图5为采用二氯甲烷溶解粘稠状烟用香精香料的效果图；
图6为采用丙二醇溶解粘稠状烟用香精香料的效果图；
图7为采用正己烷溶解粘稠状烟用香精香料的效果图；
图8为采用水溶解粘稠状烟用香精香料后再用二氯甲烷萃取的效果图；
图9为采用水溶解粘稠状烟用香精香料后再用乙酸乙酯萃取的效果图；
图10为采用水溶解粘稠状烟用香精香料后再用正己烷萃取的效果图；
图11为采用50%乙醇水溶液的萃取效果图；
图12为采用乙二醇溶解后的样品的分析谱图。
图13为不同分流比下样品的分析谱图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明，但具体实施例并不对本发明作任何限定。
实施例中，所用到的粘稠状烟用香精香料来源于广东中烟工业有限责任公司，其粘度在20℃时，大于600厘泊。
实施例1
称取粘稠状烟用香精香料1g，置于容器中，加入1.2毫升的乙二醇震荡摇匀，粘稠状烟用香精香料完全溶解，得到棕褐色的透明均一的溶液。
实施例2
称取粘稠状烟用香精香料1g，置于容器中，加入1.25毫升的乙二醇震荡摇匀，如图1，B部分所示，粘稠状烟用香精香料完全溶解，得到棕褐色的透明均一的溶液。
实施例3
称取粘稠状烟用香精香料1g，置于容器中，加入2.5毫升的乙二醇震荡摇匀，如图1，C部分所示，粘稠状烟用香精香料完全溶解，得到棕褐色的透明均一的溶液。
对比例1
称取粘稠状烟用香精香料1g，置于容器中，加入1毫升的乙二醇震荡摇匀，如图1，A部分所示，粘稠状烟用香料未能完全溶解，容器壁上有不溶物粘附，慢慢增加溶剂的量，粘稠状烟用香料的溶解性增加，当溶剂量增加至1.2毫升时，粘稠状烟用香料基本完全溶解，得到棕褐色的透明均一的溶液。
对比例2
称取粘稠状烟用香精香料4g，置于容器中，加入10毫升无水乙醇，粘稠状烟用香料基本不溶解，继续加入无水乙醇至80毫升，并震荡摇匀，如图2所示，溶液呈浅黄色，粘稠状烟用香精香料大部分未能完全溶解。
对比例3
称取粘稠状烟用香精香料2g，置于容器中，加入5毫升丙酮，粘稠状烟用香料基本不溶解，继续加入丙酮至40毫升，震荡摇匀，如图3所示，粘稠状烟用香精香料大部分不溶解，形成浑浊液。
对比例4
称取粘稠状烟用香精香料4g，置于容器中，加入10毫升乙酸乙酯，粘稠状烟用香料基本不溶解，继续加入乙酸乙酯至80毫升，震荡摇匀，如图4所示，粘稠状烟用香精香料大部分不溶解，上清液为淡黄色，并有大量不溶沉淀物。
对比例5
称取粘稠状烟用香精香料4g，置于容器中，加入10毫升二氯甲烷，粘稠状烟用香料不溶解，继续加入二氯甲烷至80毫升，震荡摇匀，如图5所示，粘稠状烟用香精香料不溶解，分层，界面清晰，且二氯甲烷层基本无色，基本没有成分进入二氯甲烷层。
对比例6
称取粘稠状烟用香精香料4g，置于容器中，加入10毫升丙二醇，粘稠状烟用香料少部分出现溶解，继续加入丙二醇至80毫升，震荡摇匀，如图6所示，得到悬浊液，静置后分层，下层乳浊液，上层透明。
对比例7
称取粘稠状烟用香精香料4g，置于容器中，加入10毫升正己烷，粘稠状烟用香料不溶解，继续加入正己烷至80毫升，震荡摇匀，如图7所示，粘稠状烟用香精香料不溶解，分层，界面清晰，且正己烷层基本无色，基本没有成分进入正己烷层。
对比例8
称取粘稠状烟用香精香料4g，置于容器中，加入40毫升的水震荡摇匀，发生溶解，但形成悬浊液，溶液浑浊；然后加入40毫升二氯甲烷进行萃取，如图8所示，出现分层，且乳化层厚，下层为二氯甲烷层，二氯甲烷层基本无色，基本没有成分进入二氯甲烷层。
对比例9
称取粘稠状烟用香精香料4g，置于容器中，加入40毫升的水震荡摇匀，发生溶解，但形成悬浊液，溶液浑浊；然后加入40毫升乙酸乙酯进行萃取，如图9所示，出现分层，且乳化层较厚，上层为乙酸乙酯层，乙酸乙酯层基本无色，基本没有成分进入乙酸乙酯层。
对比例10
称取粘稠状烟用香精香料4g，置于容器中，加入40毫升的水震荡摇匀，发生溶解，但形成悬浊液，溶液浑浊；然后加入40毫升正己烷进行萃取，如图10所示，出现分层，且乳化层较厚，上层为正己烷层，正己烷层基本无色，基本没有成分进入正己烷层。
对比例11
称取粘稠状烟用香料2g，置于容器中，加入5毫升的50%乙醇水溶液，如图11所示，刚进行溶解时，得到如A部分所示悬浊液，一段时间后，出现沉淀分层如B部分所示。取该沉淀部分用乙醇冲洗过滤后，可以完全溶于乙二醇中，并且经过GC-MS分析，确认该沉淀物种含有α-蒎烯等9种烯烃，肉桂醇等16种醇类物质，8种酯类，以及7种醛酮物质，可以看出，50%乙醇水溶液中的沉淀是香料的有效成分，乙醇以及水对样品的溶解是不完全的，不同物质在这两种溶剂中的溶解度不同，导致实验重复性低。
实施例4 检测测试
取实施例2和实施例3所制备得到的均一溶液为样品样，采用下述GC-MS的测试条件分别进行测试：
气相条件：色谱柱FFAP ( 30 m×0. 25 mm×0. 25 μm) 石英毛细管柱, 进样口温度250 ℃，柱温60℃保持4 min，以4℃/min速率升至230 ℃，恒温10 min。后运行230℃，保持15 min。载气为氦气( 99. 999%)，流速 1.2 mL/ min ；分流进样, 分流比20：1，进样量1. 0 μL。
质谱条件：电子轰击离子源，电离电压70 eV，传输线温度230℃，离子源温度230℃。
溶解试样在19~22.5min处关闭检测器。检测结果如图12所示。图12中，1为实施例2样品的测试结果，2为实施例3样品的测试结果。
从图12中可以看出，随着溶剂用量的增多，样品的浓度减小，故同样的进样量得到的谱图尽管出峰数相同，但峰形与峰高不及溶剂用量少的样品。从图12中可以看出，1:1.25的稀释比例可获得最多信息量，且获得的小峰物质的灵敏度高。最终确定粘稠状烟用香精香料与乙二醇的比例为1g:1.25ml。
实施例5 分流比测试
取实施例2所制备得到的均一溶液为样品，采用下述GC-MS的测试条件分别进行测试：
气相条件：色谱柱FFAP ( 30 m×0. 25 mm×0. 25 μm) 石英毛细管柱, 进样口温度250℃，柱温60℃保持4 min，以4℃/min速率升至230 ℃，恒温10 min。后运行230℃，保持15 min。载气为氦气( 99. 999%)，流速 1.2 mL/ min ；分流进样, 分流比为10:1和20:1，进样量1. 0 μL。
质谱条件：电子轰击离子源，电离电压70 eV，传输线温度230℃，离子源温度230℃。
溶解试样在19~22.5min处关闭检测器。检测结果如图13所示。图13中，1为分流比为10:1时样品的测试结果，2为分流比为20:1时样品的测试结果。
从图13中可以看出，分流比对溶解后样品的检出灵敏度影响并不大，分流比对峰信息量并无影响，但会稍微提高峰高与改善峰形。在检测效果相差不大的情况下，为了更好的维护仪器及尽量减小基线的影响，优选分流比为20:1。
实施例6
取粘稠状烟用香精香料1g，采用1.25毫升50%乙醇水溶液进行溶解得到试样，重复5次，得到5个平行试样。同理，采用1.25毫升乙二醇进行溶解得到试样，重复5次，得到5个平行试样。以及采用原料直接进样5次。以均能得到的35个色谱峰为目标组分，计算其峰面积的相对标准偏差（RSD），结果如表1所示：
表1各溶剂溶解样5次平行样的峰面积的相对标准偏差(RSD)
| 峰数 | 出峰时间 | 原样5个平行样RSD（%） | 50%乙醇水溶液溶解5个平行样RSD（%） | 乙二醇溶解5个平行样RSD（%） |
| 1 | 15.877 | 60.1 | 39.1 | 7.3 |
| 2 | 22.674 | 61.4 | 7.2 | - |
| 3 | 23.962 | 71.2 | 43.1 | 15.0 |
| 4 | 24.239 | 15.8 | 60.9 | 8.3 |
| 5 | 25.268 | 24.6 | 47.4 | 11.0 |
| 6 | 25.756 | 34.2 | 33.2 | 1.3 |
| 7 | 26.509 | 30.8 | 53.4 | 7.8 |
| 8 | 27.797 | 24.2 | 50.0 | 5.1 |
| 9 | 29.227 | 31.6 | 80.7 | 0.1 |
| 10 | 29.974 | 26.0 | 7.8 | 6.7 |
| 11 | 30.238 | 23.2 | 35.0 | 2.9 |
| 12 | 30.832 | 27.9 | 38.1 | 2.7 |
| 13 | 31.509 | 11.2 | 18.3 | 10.2 |
| 14 | 32.132 | 31.2 | 32.0 | 39.2 |
| 15 | 32.673 | 21.9 | 34.3 | 16.2 |
| 16 | 34.179 | 25.8 | 3.3 | 3.6 |
| 17 | 34.614 | 30.6 | 33.3 | 18.8 |
| 18 | 35.12 | 28.5 | 28.6 | 29.3 |
| 19 | 36.203 | 17.4 | 10.7 | 3.9 |
| 20 | 36.756 | 21.2 | 37.3 | 47.0 |
| 21 | 37.744 | 17.8 | 32.4 | 14.0 |
| 22 | 38.991 | 23.0 | 17.3 | 12.1 |
| 23 | 39.555 | 42.5 | 55.1 | 3.3 |
| 24 | 39.696 | 23.4 | 35.5 | 5.1 |
| 25 | 40.573 | 24.8 | 21.9 | 10.2 |
| 26 | 40.749 | 18.7 | 2.1 | 15.0 |
| 27 | 40.961 | 15.3 | 35.8 | 13.8 |
| 28 | 41.296 | 31.1 | 17.2 | 8.8 |
| 29 | 42.332 | 35.7 | 72.8 | 25.8 |
| 30 | 42.702 | 26.8 | 12.4 | 19.5 |
| 31 | 42.932 | 45.8 | 78.2 | 7.4 |
| 32 | 43.161 | 23.1 | 28.8 | 2.7 |
| 33 | 46.761 | 28.0 | 7.5 | 4.2 |
| 34 | 53.078 | 19.8 | 13.4 | 15.5 |
| 35 | 55.054 | 60.1 | 13.7 | 76.6 |
从表1中，可以看出，乙二醇溶解5个平行样的相对标准偏差有17个峰的峰面积相对标准偏差小于10%，占共有峰比例的48%；相应地，由于进样不顺与溶解不充分等原因，原样5个平行样与50%乙醇水溶液溶解5个平行样的峰面积相对标准偏差小于10%的峰数分别只有0个与5个，重复性远低于乙二醇溶解的效果。
Claims (2)
1.一种粘稠状烟用香精香料的检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）前处理：采用乙二醇作为粘稠状烟用香精香料样品的溶剂，按相对于每克粘稠状烟用香精香料添加1.25毫升的乙二醇，震荡摇匀，得到透明均一的样品溶液；
所述粘稠状烟用香精香料的粘度在20℃时，大于600厘泊；
（2）分析检测：将上述透明均一的样品溶液在如下色谱条件下进行测试：
气相条件：色谱柱FFAP 30 m×0. 25 mm×0. 25 μm 石英毛细管柱, 进样口温度250℃，柱温60℃保持4 min，以4℃/min速率升至230℃，恒温10 min，后运行230℃，保持15 min，载气为纯度为99. 999%氦气，流速 1.2 mL/ min；分流进样，分流比为20:1，进样量1.0 μL；
在进样后色谱运行至19~22.5min的时段，关闭检测器；
质谱条件：电子轰击离子源，电离电压70 eV，传输线温度230℃，离子源温度230℃；
所述粘稠状烟用香精香料为粘稠状的浸膏类烟用香精香料。
2.如权利要求1所述粘稠状烟用香精香料的检测方法，其特征在于，所述粘稠状烟用香精香料中丙二醇的含量大于40重量%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210170793.2A CN102721777B (zh) | 2012-05-29 | 2012-05-29 | 一种粘稠状烟用香精香料的检测方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210170793.2A CN102721777B (zh) | 2012-05-29 | 2012-05-29 | 一种粘稠状烟用香精香料的检测方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102721777A CN102721777A (zh) | 2012-10-10 |
| CN102721777B true CN102721777B (zh) | 2014-11-05 |
Family
ID=46947597
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210170793.2A Active CN102721777B (zh) | 2012-05-29 | 2012-05-29 | 一种粘稠状烟用香精香料的检测方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102721777B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105372364B (zh) * | 2015-10-29 | 2017-09-01 | 宁波威龙香精香料有限公司 | 一种使用浸取法分析粉末香精样品的方法 |
| CN114778741B (zh) * | 2022-05-07 | 2024-05-03 | 浙江中烟工业有限责任公司 | 烟用香精中不同来源葫芦巴单体香原料的判断方法 |
-
2012
- 2012-05-29 CN CN201210170793.2A patent/CN102721777B/zh active Active
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| 刘巍等.气相色谱-质谱法测定烟叶中5种致香成分.《理化检验-化学分册》.2011,第47卷第1095-1096页第1.2节. * |
| 周淑平等.贵州不同产地烟叶中重要挥发性中性致香成分的检测与分析.《贵州农业科学》.2011,第39卷(第12期),83-86. * |
| 气相色谱-质谱法测定烟叶中5种致香成分;刘巍等;《理化检验-化学分册》;20111231;第47卷;第1095-1096页第1.2节 * |
| 贵州不同产地烟叶中重要挥发性中性致香成分的检测与分析;周淑平等;《贵州农业科学》;20111231;第39卷(第12期);83-86 * |
| 黄嘉礽 主编.第三章 烟草加料与加香.《烟草工业手册》.1999,第522页第4节，第523页第5节. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102721777A (zh) | 2012-10-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106053619A (zh) | 一种高通量测定卷烟主流烟气粒相物中挥发、半挥发成分的分析方法 | |
| CN105974007A (zh) | 一种检测土壤中邻苯二甲酸酯的方法 | |
| CN102393438A (zh) | 同时测定玩具中16种醛酮类致敏性芳香剂残留量的方法 | |
| CN104569279A (zh) | 一种消炎镇痛膏的质量检测方法 | |
| CN103105437A (zh) | 同时测定玩具中8种酯类致敏性芳香剂残留量的方法 | |
| CN103713066B (zh) | 一种奶粉中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和香豆素的提取和检测方法 | |
| CN111239307A (zh) | 一种测定水和土壤中乙酸丁酯和环己酮的方法 | |
| CN103105438B (zh) | 同时测定玩具中13种酚醇类致敏性芳香剂残留量的方法 | |
| CN105527356A (zh) | 一种基于吸头-微萃取的卷烟主流烟气中烟草特有n-亚硝胺和多环芳烃的同时测定方法 | |
| CN102721777B (zh) | 一种粘稠状烟用香精香料的检测方法 | |
| CN105445407A (zh) | 一种山桐子中脂肪酸和维生素e的检测方法 | |
| CN102680617A (zh) | 一种检测肾上腺激素含量的方法 | |
| CN107688062A (zh) | 一种测定电子烟烟液中痕量烟碱的方法 | |
| CN114740107A (zh) | 基于gc-ms或gc-ms/ms测定粪便、血浆和尿液样本中短链脂肪酸含量的方法 | |
| CN104407082B (zh) | 一种银杏叶原料及制剂中烷基酚类化合物的检测方法 | |
| CN111983087A (zh) | 一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法 | |
| CN102721776B (zh) | 一种浸膏类香料的检测方法 | |
| CN104458934A (zh) | 一种烟草及烟草制品中水溶性糖的检测方法 | |
| CN109507354B (zh) | 闪蒸-气相色谱质谱法测定人体毛发中k粉含量的方法 | |
| CN102721596B (zh) | 一种烟用香原料的前处理方法 | |
| CN106841498B (zh) | 一种测定烟草及烟草制品冷杉醇的方法 | |
| CN103558312B (zh) | 一种测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘含量的方法 | |
| CN111307992B (zh) | 一种定量检测pm2.5中有机酸的柱前衍生液质联用分析方法 | |
| CN109142570A (zh) | 一种烟用爆珠中香味成分的提取与含量测定方法 | |
| CN102721769B (zh) | 一种粘稠状香原料的前处理方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |