CN111983087A - 一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及烟用材料的化学检验领域，具体涉及一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法；包括以下步骤：（1）内标溶液的配制；（2）系列标准工作溶液的配制；（3）待测样品溶液制备；（4）气相色谱质谱联用定性定量分析：利用气相色谱质谱联用对步骤（2）中系列标准工作溶液做全扫描定性分析，确定标准品保留时间及定性定量离子；然后建立标准工作曲线回归方程；最后对步骤（3）制得样品溶液进行选择离子SIM监测分析，将各待测物质与内标峰面积比值代入标准工作曲线回归方程，计算各待测物含量；本发明方法样品预处理简单高效，可以避免极易挥发样品的损失，检测灵敏度高，重复性好，可以准确定量烟用爆珠液中苯系物量。

Description

一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定 方法
技术领域
本发明涉及烟用材料的化学检验领域，具体涉及一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法。
背景技术
烟用爆珠(胶囊)已广泛应用于国内外卷烟产品中，市场上爆珠(胶囊)卷烟产品非常之多，爆珠(胶囊)作为一种卷烟辅助加香手段与烟气混合直接进入人体呼吸系统，其稳定性及安全性应受到重点监测。目前爆珠(胶囊)主要成分为挥发性及半挥发性化学成分被包裹在脆性膜中，由于粒径小、内涵化学物质含量低且极易挥发，因此对其检测样品制备具有较高难度。
苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯(邻、间、对)一类挥发性有机物易导致急慢性中毒，而苯被国际卫生组织确定为强烈致癌物质。为进一步实现卷烟产品的提质减害工作，对于爆珠产品中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的安全性检测是十分必要的。
目前对于爆珠产品的安全性检测相关报道很少，研究工作主要集中在其化学成分分析上。2018年何源等报道了“GC/MS指纹图谱及系统聚类分析用于烟用爆珠内含物的测定”对爆珠挥发及半挥发组分进行了分离及鉴定，公开了一种将爆珠(胶囊)研钵研磨后，加溶剂溶解，再进行过滤的样品制备方法应用于爆珠(胶囊)样品的检测；但该处理方法操作复杂，且易造成易挥发性化学成分的损失。专利号CN201611029810.5，公开了一种在顶空瓶中使用注射器刺破,并用推杆挤压爆珠使爆珠液流出的方法应用于爆珠(胶囊)样品的检测，由于爆珠(胶囊)脆性膜壁坚硬光滑且内含化学物质含量极小，操作难度较大同时也易造成挥发性物质的损失。
专利号申请号CN201610883418.0，公开了一种爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，其具体操作步骤为把爆珠放入顶空瓶中，用一次性注射器刺破，加入以乙酸苯乙酯为内标的三乙酸甘油酯萃取液密封,顶空气相联用质谱检测。该方法优点是可以实现30多种挥发性有机物的同时检测，但是爆珠样品采用刺破的方法操作难度较大，尤其是粒径小的爆珠很难刺破，样品量多的话操作难度会更大，同时也易造成挥发性物质的损失降低检测的准确性；另外一个问题在于在爆珠上次破并不能保证爆珠内涵物全部流出，检测样品的均匀性也很难得到保证。
发明内容
本发明克服现有技术的不足，提供一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：
一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，以2-己酮为内标物，以正戊烷为萃取溶剂采用气相色谱-质谱联用进行分析检测爆珠(胶囊)中的相关化学成分，其中包括苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯及对二甲苯；
具体包括以下步骤：
(1)内标溶液的配制：配制加有内标2-己酮的正戊烷溶液，浓度为0.5～1.5mg/mL；
(2)系列标准工作溶液的配制：分别准确称取标准样品苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，精确至0.1mg，用正戊烷稀释定容制备得到混合标准溶液；分别准确移取不同体积混合标准溶液于容量瓶中，并分别准确加入等体积步骤(1)的内标溶液，以正戊烷定容至刻度，配制4至6个浓度梯度的标准工作溶液；
(3)待测样品溶液制备：取待测的爆珠或胶囊放入离心管中，准确加入蒸馏水或氯化钠水溶液、正戊烷及步骤(1)的内标溶液，密封离心管；待爆珠或胶囊外壳完全溶解后，涡旋振荡1000～5000rpm，萃取5～15分钟后，静置分层,取上清液于色谱瓶中封盖待测；
(4)气相色谱质谱联用定性定量分析：利用气相色谱质谱联用对步骤(2)中系列标准工作溶液做全扫描定性分析，确定标准品保留时间及定性定量离子；再对系列标准工作溶液进行选择离子SIM监测分析，计算绘制标准工作曲线，建立标准工作曲线回归方程；最后对步骤(3)制得样品溶液进行选择离子SIM监测分析，将各待测物质与内标峰面积比值代入标准工作曲线回归方程，计算各待测物含量，依据检出限及定量限对样品安全性进行评价。
进一步的，步骤(1)中使用标准物质2-己酮的纯度>99％，所使用溶剂为色谱纯正戊烷。其优势所在：由于相似相溶原理，对于极性很小的苯及其苯系物，相较于极性溶剂低级烷烃类溶剂在水中对苯系物具有更强的萃取能力；常规色谱纯正己烷，由于其生产工艺等诸多原因，导致溶剂中本底干扰很大，对实验检测带来极大的干扰，而采购高纯溶剂成本太高，因此我们不做选择；而环己烷其溶剂峰与苯的出峰时间接近；而常用的烷烃类溶剂正戊烷，本底影响小，成本低，为较优选择，同时苯系物标准溶液多以甲醇为溶剂，可在正戊烷中充分混溶。
进一步的，步骤(2)中所用的色谱纯正戊烷，标准工作溶液浓度梯度为0～10mg/L。
进一步的，步骤(3)中抽取爆珠或胶囊样品0.1～0.4g置于离心管中，加入2～10mL纯水，5～10mL正戊烷，步骤(1)配置的内标溶液5～20μL，密封离心管。
进一步的，步骤(4)所述气相色谱质谱联用分析中，气相色谱分析条件为：色谱柱以聚乙二醇为固定相的的毛细管柱30m*0.25mm i.d.*0.25μm d.f.，载气为氦气，进样量1微升，恒流模式载气流速为1～1.5ml/min，进样口温度200～250℃，分流进样的分流比0～10:1，升温程序：初始柱箱温度40℃，保持2～5min，以10～20℃/min升温至130℃，保持2～5min,以10～20℃/min升温至200℃，保持2～6min。质谱端分析条件为：离子源为电子轰击源EI，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，电子能量为70eV。
进一步的，步骤(4)所述选择离子SIM监测方法，待测样品和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处±0.2min出现，并且定量离子与辅助定性离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度>50％时，允许±10％偏差；相对丰度20％～50％时，允许±15％偏差；相对丰度10％～20％时，允许±20％偏差；相对丰度≤10％时，允许±50％偏差，此时可定性判别目标分析物；定量分析采用选择性离子扫描模式扫描，以特征离子进行定量分析；各待测化合物的定量离子及辅助定性离子如表1所示。
表1各待测化合物的特征离子
序号 化合物名称 定量离子及丰度比 定量离子 辅助定量离子
1 苯 78:51(100:15) 78 51
2 甲苯 91:51(100:6) 91 51
3 乙苯 91:106(100:49) 91 106
4 邻二甲苯 91:106:77:51(100:51:13:8) 91 106
5 间二甲苯 91:106:77:51(100:52:12:8) 91 106
6 对二甲苯 91:106:77:51(100:33:8:8) 91 106
7 苯乙烯 104:103:78:51(100:45:40:19) 104 78
8 2-己酮(内标) 58:100:85(100:33:19) 58 100
与现有技术相比本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，该方法样品预处理简单高效，可以避免极易挥发样品的损失，同时该检测方法检测灵敏度高，重复性好，可以准确定量烟用爆珠液中苯系物量，为爆珠产品的安全性筛查提供重要方法。
附图说明
图1为标准溶液选择离子示例图。
图2为实施例1样品溶液全扫描图。
图3为实施例1样品选择离子示例图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。
1)溶液的配制
A.内标溶液的配制：称取0.05g 2-己酮(精确至0.1mg)于50mL容量瓶中，用正戊烷定容至刻度，配制成浓度为1.0mg/mL 2-己酮(内标)的内标液。密封避光保存于0℃～4℃条件下，有效期为6个月。
B.标准溶液的配制：分别称取0.5g的苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯(精确至0.1mg)于100mL容量瓶中，用正戊烷定容至刻度，配制成各组分浓度为5.0g/L混合标准储备液。密封避光保存于0℃～4℃条件下，有效期为6个月。
C.标准工作溶液：将标准储备液以正戊烷逐级稀释得到浓度为10mg/L的混合标准溶液。分别准确移取0μL、5.0μL、10.0μL、20μL、50μL、100μL、200μL混合标准溶液于10mL容量瓶中，准确加入10.0μL内标储备液，以正戊烷定容至刻度。配制的系列标准溶液浓度为：0.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100.0μg/L、200.0μg/L。
D.待测样品制备：称取爆珠(胶囊)样品0.2g(精确至0.1mg)于20mL具塞离心管中，加入5mL一级水，加入10μL内标储备液及10.0mL正戊烷，待爆珠(胶囊)完全溶解，在涡旋振荡器振摇10min,震动转速为2000r/min。静置分层后取1mL上清液于色谱瓶中，进行GC-MS分析。
2)仪器及条件
A.气相色谱质谱联用条件
色谱柱：以聚乙二醇为固定相的毛细管柱，规格30m(长度)×0.25mm(内径)×0.25μm(膜厚)；载气：He(纯度≥99.999％)，恒流模式；流量：1mL/min；进样口温度：240℃；进样量：1μL，分流进样(分流比10:1)；程序升温：初始温度40℃，保持3min，以10℃/min的升温速率升至130℃，保持3min，再以20℃/min的升温速率升至200℃，保持4min。
B.质谱条件
传输线温度240℃，电子电压70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间2.5min。定量分析采用选择性离子(SIM)模式分段扫描模式，以特征离子进行定量分析；各待测化合物的定量离子及辅助定性离子如表1所示。
3)标准溶液的测定及标准曲线的绘制：
将系列标准样品置于色谱瓶中，利用气相色谱质谱联用进行检测以实时方式2)中条件参数进行检测。计算每个标准溶液中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯与内标的峰面积比，作出苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的浓度与峰面积比的标准工作曲线，并计算得标准曲线回归方程、相关系数。以标准样品逐级稀释的方式寻找到仪器能检测的最低浓度，以信噪比S/N＝3计算得检出限，以信噪比S/N＝10计算得定量限。
表3各待测化合物的回归方程、检出限及定量限
Figure BDA0002647906780000051
4)方法回收率和重复性：
在本发明方法未检出7种苯系物的爆珠样品中分别加入不同浓度水平标准溶液，用本发明方法处理样品检测分析，并不同时间平行测定7次计算各化合物的回收率及该检测方法的重复性，具体结果见表3。
表3数据显示，各目标化合物的回收率在90.2～106.0，相对标准偏差小于4.1％，可以说明本方法回收率高、重复性好。
表3各待测化合物的回收率及RSD
序号 化合物名称 保留时间 回收率(％) RSD
1 苯 3.74 90.2-105.3 4.1％
2 甲苯 5.36 90.5-96.7 3.8％
3 乙苯 7.88 93.5-98.6 1.1％
4 邻二甲苯 6.88 98.5-106.0 0.98％
5 间二甲苯 7.05 92.0-104.0 1.8％
6 对二甲苯 7.15 95.6-104.8 2.9％
7 苯乙烯 9.08 94.6-102.3 2.3％
实施例1
称取爆珠(胶囊)样品0.2g(精确至0.1mg)于20mL具塞离心管中，加入5mL一级水，加入10μL内标储备液及10.0mL正戊烷，待爆珠(胶囊)完全溶解，在涡旋振荡器振摇10min,震动转速为2000r/min。静置分层后取1mL上清液于色谱瓶中，恒流模式(流量1mL/min)，进样口温度240℃，进样量1μL，分流进样(分流比10:1)；程序升温：初始温度40℃，保持3min，以10℃/min的升温速率升至130℃，保持2min，再以20℃/min的升温速率升至200℃，保持2min；以传输线温度240℃，电子电压70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间2.5min。定量分析采用选择性离子(SIM)模式分段扫描模式，以特征离子进行定量分析。
Figure BDA0002647906780000061
实施例2
称取爆珠(胶囊)样品0.2g(精确至0.1mg)于20mL具塞离心管中，加入5mL一级水，加入10μL内标储备液及10.0mL正戊烷，待爆珠(胶囊)完全溶解，在涡旋振荡器振摇20min,震动转速为2000r/min。静置分层后取1mL上清液于色谱瓶中，恒流模式(流量1mL/min)，进样口温度240℃，进样量1μL，分流进样(分流比10:1)；程序升温：初始温度40℃，保持3min，以10℃/min的升温速率升至130℃，保持2min，再以20℃/min的升温速率升至200℃，保持2min；以传输线温度240℃，电子电压70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间2.5min。定量分析采用选择性离子(SIM)模式分段扫描模式，以特征离子进行定量分析。
Figure BDA0002647906780000062
Figure BDA0002647906780000071
实施例3
称取爆珠(胶囊)样品0.2g(精确至0.1mg)于20mL具塞离心管中，加入5mL一级水，加入10μL内标储备液及10.0mL正戊烷，待爆珠(胶囊)完全溶解，在涡旋振荡器振摇10min,震动转速为2500r/min。静置分层后取1mL上清液于色谱瓶中，恒流模式(流量1mL/min)，进样口温度240℃，进样量1μL，分流进样(分流比10:1)；程序升温：初始温度40℃，保持3min，以10℃/min的升温速率升至130℃，保持3min，再以20℃/min的升温速率升至200℃，保持4min；以传输线温度240℃，电子电压70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间2.5min。定量分析采用选择性离子(SIM)模式分段扫描模式，以特征离子进行定量分析。
Figure BDA0002647906780000072
实施例4
称取爆珠(胶囊)样品0.1g(精确至0.1mg)于20mL具塞离心管中，加入2mL一级水，加入5μL内标储备液及5.0mL正戊烷，待爆珠(胶囊)完全溶解，在涡旋振荡器振摇10min,震动转速为1000r/min。静置分层后取1mL上清液于色谱瓶中，恒流模式(流量1mL/min)，进样口温度200℃，进样量1μL，分流进样(分流比10:1)；程序升温：初始温度40℃，保持5min，以10℃/min的升温速率升至130℃，保持3min，再以20℃/min的升温速率升至200℃，保持2min；以传输线温度240℃，电子电压70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间2.5min。定量分析采用选择性离子(SIM)模式分段扫描模式，以特征离子进行定量分析。
实施例5
称取爆珠(胶囊)样品0.5g(精确至0.1mg)于20mL具塞离心管中，加入10mL一级水，加入20μL内标储备液及10.0mL正戊烷，待爆珠(胶囊)完全溶解，在涡旋振荡器振摇10min,震动转速为5000r/min。静置分层后取1mL上清液于色谱瓶中，恒流模式(流量1mL/min)，进样口温度250℃，进样量1μL，分流进样(分流比10:1)；程序升温：初始温度40℃，保持5min，以20℃/min的升温速率升至130℃，保持5min，再以20℃/min的升温速率升至200℃，保持5min；以传输线温度240℃，电子电压70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间2.5min。定量分析采用选择性离子(SIM)模式分段扫描模式，以特征离子进行定量分析。
实施例6
称取爆珠(胶囊)样品0.4g(精确至0.1mg)于20mL具塞离心管中，加入8mL一级水，加入15μL内标储备液及10.0mL正戊烷，待爆珠(胶囊)完全溶解，在涡旋振荡器振摇10min,震动转速为2500r/min。静置分层后取1mL上清液于色谱瓶中，恒流模式(流量1mL/min)，进样口温度250℃，进样量1μL，分流进样(分流比10:1)；程序升温：初始温度40℃，保持5min，以20℃/min的升温速率升至130℃，保持2min，再以20℃/min的升温速率升至200℃，保持6min；以传输线温度240℃，电子电压70eV，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，溶剂延迟时间2.5min。定量分析采用选择性离子(SIM)模式分段扫描模式，以特征离子进行定量分析。

Claims (6)

1.一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）内标溶液的配制：配制加有内标2-己酮的正戊烷溶液，浓度为0.5~1.5 mg/mL；
（2）系列标准工作溶液的配制：分别准确称取标准样品苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯，精确至0.1 mg，用正戊烷稀释定容制备得到混合标准溶液；分别准确移取不同体积混合标准溶液于容量瓶中，并分别准确加入等体积步骤（1）的内标溶液，以正戊烷定容至刻度，配制4至6个浓度梯度的标准工作溶液；
（3）待测样品溶液制备：取待测的爆珠或胶囊放入离心管中，准确加入蒸馏水或氯化钠水溶液、正戊烷及步骤（1）的内标溶液，密封离心管；待爆珠或胶囊外壳完全溶解后，涡旋振荡1000~5000 rpm，萃取5~15分钟后，静置分层, 取上清液于色谱瓶中封盖待测；
（4）气相色谱质谱联用定性定量分析：利用气相色谱质谱联用对步骤（2）中系列标准工作溶液做全扫描定性分析，确定标准品保留时间及定性定量离子；再对系列标准工作溶液进行选择离子SIM监测分析，计算绘制标准工作曲线，建立标准工作曲线回归方程；最后对步骤（3）制得样品溶液进行选择离子SIM监测分析，将各待测物质与内标峰面积比值代入标准工作曲线回归方程，计算各待测物含量，依据检出限及定量限对样品安全性进行评价。
2.根据权利要求1所述的一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，其特征在于，步骤（1）中使用标准物质2-己酮的纯度>99%，所使用溶剂为色谱纯正戊烷。
3.根据权利要求1所述的一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，其特征在于，步骤（2）中所用的色谱纯正戊烷，标准工作溶液浓度梯度为0~10 mg/L 。
4.根据权利要求1所述的一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，其特征在于，步骤（3）中抽取爆珠或胶囊样品0.1~0.4g置于离心管中，加入2~10 mL纯水，5~10mL正戊烷，步骤（1）配置的内标溶液5~20 μL，密封离心管。
5.根据权利要求1所述的一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，其特征在于，步骤（4）所述气相色谱质谱联用分析中，气相色谱分析条件为：色谱柱以聚乙二醇为固定相的的毛细管柱30m*0.25mm i.d.*0.25μm d.f.，载气为氦气，进样量1微升，恒流模式载气流速为1~1.5 ml/min，进样口温度200~250℃，分流进样的分流比0~10:1，升温程序：初始柱箱温度40℃，保持2~5min，以10~20℃/min升温至130℃，保持2~5min,以10~20℃/min升温至200℃，保持2~6min。
6.质谱端分析条件为：离子源为电子轰击源EI，离子源温度230℃，四级杆温度150℃，电子能量为70eV；
根据权利要求1所述的一种爆珠或胶囊中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯及二甲苯的测定方法，其特征在于，步骤（4）所述选择离子SIM监测方法，待测样品和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处± 0.2 min出现，并且定量离子与辅助定性离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度 > 50%时，允许 ± 10%偏差；相对丰度20%～50%时，允许± 15%偏差；相对丰度10%～20%时，允许± 20%偏差；相对丰度 ≤ 10%时，允许±50%偏差，此时可定性判别目标分析物；定量分析采用选择性离子扫描模式扫描，以特征离子进行定量分析。
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