CN111257484B - 一种集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的系统及其方法 - Google Patents

一种集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的系统及其方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的系统及其方法，属于色谱质谱联用技术领域。本发明所述系统包括固定相为5％二苯基和95％二甲基聚硅氧烷的集束毛细管柱、飞行时间质谱；所述集束毛细管柱的出口与飞行时间质谱的入口连接。本发明所述系统和方法能够成功分离具有较强基质干扰下的香精香料，对于同分异构体也有分离效果。

Description

一种集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的系统及其 方法
技术领域
本发明涉及一种集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的系统及其方法，属于色谱质谱联用技术领域。
背景技术
复杂样品中较强的基质干扰影响目标分析物在质谱中的离子化过程，使得目标分析物的质谱信号增强或者减弱，影响了飞行时间质谱定性定量的准确性，所以在测试有较强基质干扰的样品时，为了兼顾质谱的高灵敏度以及被测物的准确定性定量，急需一种高效快速的样品前处理技术与之匹配，气相色谱质谱联用仪器已成为分析化学实验室不可或缺的检测工具。
自1957年首次实现GC和MS联用以来，GC/MS联用技术得到十分完备的发展。使用气相色谱分离技术对提高质谱的选择性有好处，但是这种组合也降低了飞行时间质谱的另一个优势，GC的测试周期过长，减弱了质谱实时检测的能力。
发明内容
本发明通过将集束毛细管柱与飞行时间质谱结合，缩短了GC的分离周期，增强了质谱实时检测的能力，解决了上述的问题。
本发明提供了一种集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的系统，所述系统包括固定相为5％二苯基和95％二甲基聚硅氧烷的集束毛细管柱、飞行时间质谱；所述集束毛细管柱的出口与飞行时间质谱的入口连接。
本发明优选为所述系统还包括带有定量环的六通阀；所述六通阀的1号孔与载气管路连接，所述六通阀的2号孔与集束毛细管柱的入口连接，所述六通阀的3号孔与定量环的一端连接，所述六通阀的4号孔与排空管路连接，所述六通阀的5号孔与进样管路连接，所述六通阀的6号孔与定量环的另一端连接；当所述六通阀处于装载模式时，样品由所述六通阀的5号孔进入六通阀，依次经过六通阀的6号孔、定量环、六通阀的3号孔、六通阀的4号孔；当所述六通阀处于进样模式时，载气由所述六通阀的1号孔进入六通阀，依次经过六通阀的6号孔、装载样品的定量环、六通阀的3号孔、六通阀的2号孔进入集束毛细管柱。
本发明优选为所述系统还包括动态配气装置；所述动态配气装置与六通阀的5号孔连接。
本发明另一目的为提供一种利用上述系统检测香精的方法，所述方法包括如下步骤：先将六通阀切换至装载模式，再将含有香精的样品加入到动态配气装置内，使样品雾化后进入定量环或挥发后进入定量环；当定量环充满样品时，将六通阀切换至进样模式，样品进入集束毛细管柱，集束毛细管柱的柱温为50-80℃；经过集束毛细管柱分离后的样品再进入飞行时间质谱内检测。
本发明优选为所述集束毛细管柱的毛细管柱数量为1000根；所述毛细管柱的柱长为20cm，所述毛细管柱的内径为40μm，所述毛细管柱固定相液膜的厚度为0.2μm。
本发明优选为所述集束毛细管柱的分离条件为：载气的流速为60-160mL/min。
本发明优选为所述六通阀、定量环和飞行时间质谱的进样毛细管的温度均为60-160℃。
本发明优选为所述飞行时间质谱的检测条件为：单光子电离的光源为光子能量10.6eV真空紫外氪灯；电离区气压400-600Pa；电子倍增器2850-2950V；脉冲周期40μs；脉冲宽度3μs；延时时间2900ns；灯头电压16V。
本发明有益效果为：
本发明所述系统和方法能够成功分离具有较强基质干扰下的香精香料，对于同分异构体也有分离效果。
本发明所述系统和方法分析时间短，实现质谱的实时检测。
附图说明
本发明附图3幅，
图1为实施例1所述集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的系统的结构示意图；
图2为实施例2所述利用实施例1所述系统检测香精的方法得到的色谱图；
图3为实施例3所述利用实施例1所述系统检测香精的方法得到的色谱图；
其中，1、动态配气装置，2、六通阀，201、六通阀的1号孔，202、六通阀的2号孔，203、六通阀的3号孔，204、六通阀的4号孔，205、六通阀的5号孔，206、六通阀的6号孔，3、定量环，4、集束毛细管柱，5、飞行时间质谱。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
下述动态配气装置为申请号201110428322.2中国专利中的装置。
下述集束毛细管柱的毛细管柱数量为1000根，毛细管柱的固定相为5％二苯基和95％二甲基聚硅氧烷，毛细管柱的柱长为20cm，毛细管柱的内径为40μm，毛细管柱固定相液膜的厚度为0.2μm。
实施例1
一种集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的系统，如图1所示，所述系统包括动态配气装置1、带有定量环3的六通阀2、集束毛细管柱4、飞行时间质谱5；
所述六通阀的1号孔201与载气管路连接，所述六通阀的2号孔202与集束毛细管柱4的入口连接，所述六通阀的3号孔203与定量环3的一端连接，所述六通阀的4号孔204与排空管路连接，所述六通阀的5号孔205与动态配气装置1连接，所述六通阀的6号孔206与定量环3的另一端连接；
所述集束毛细管柱4的出口与飞行时间质谱5的入口连接；
当所述六通阀2处于装载模式时，样品由所述六通阀的5号孔205进入六通阀2，依次经过六通阀的6号孔206、定量环3、六通阀的3号孔203、六通阀的4号孔204；
当所述六通阀2处于进样模式时，载气由所述六通阀的1号孔201进入六通阀2，依次经过六通阀的6号孔206、装载样品的定量环3、六通阀的3号孔203、六通阀的2号孔202进入集束毛细管柱4。
实施例2
一种利用实施例1所述系统检测香精的方法，所述方法包括如下步骤：
先将六通阀2切换至装载模式，再将样品加入到动态配气装置1内，使样品雾化后进入定量环3，样品中含有1.375μg/L桉油精、13.75μg/L芳樟醇、13.75μg/L L-薄荷酮、15.18μg/L庚酸烯丙酯、1785.17μg/L无水乙醇；
当定量环3充满样品时，将六通阀2切换至进样模式，样品进入集束毛细管柱4，集束毛细管柱4的分离条件为：集束毛细管柱4的柱温为50℃，载气的流速为100mL/min，载气为纯度99.999％的氮气，同时，六通阀2、定量环3和飞行时间质谱5的进样毛细管的温度均为80℃；
经过集束毛细管柱4分离后的样品再进入飞行时间质谱5内检测，飞行时间质谱5的检测条件为：单光子电离的光源为光子能量10.6eV真空紫外氪灯，电离区气压500Pa，电子倍增器2950V，脉冲周期40μs，脉冲宽度3μs，延时时间2900ns，灯头电压16V。
重复8次，其结果见图2，由图2得，90s为一个周期，共8个周期720s，每个周期中，出峰的物质按从左到右的顺序依次为：乙醇、桉油精、芳樟醇、L-薄荷酮、庚酸烯丙酯，其中：乙醇、桉油精、芳樟醇、L-薄荷酮、庚酸烯丙酯的相对标准偏差分别为0.5％、4.1％、5％、2.6％、3.8％，表现出卓越的稳定性。而且同分异构体(桉油精、芳樟醇、L-薄荷酮)也得到很好的分离。另外，由图2还可以看出，每次清除残留后，系统对5种目标物的响应均能回到最初的基线水平，说明系统记忆效应不明显。
实施例3
一种利用实施例1所述系统检测香精的方法，所述方法包括如下步骤：
先将六通阀2切换至装载模式，再将漱口水样品加入到动态配气装置1内，顶空吹扫使挥发后的漱口水样品进入定量环3；
当定量环3充满样品时，将六通阀2切换至进样模式，样品进入集束毛细管柱4，集束毛细管柱4的分离条件为：集束毛细管柱4的柱温为50℃，载气的流速为100mL/min，载气为纯度99.999％的氮气，同时，六通阀2、定量环3和飞行时间质谱5的进样毛细管的温度均为80℃；
经过集束毛细管柱4分离后的样品再进入飞行时间质谱5内检测，飞行时间质谱5的检测条件为：单光子电离的光源为光子能量10.6eV真空紫外氪灯，电离区气压500Pa，电子倍增器2950V，脉冲周期40μs，脉冲宽度3μs，延时时间2900ns，灯头电压16V。
由图3得，根据出峰时间可以判定，按从左到右的顺序依次为乙醇、桉油精、L-薄荷酮，结合定量标准曲线，计算得到桉油精的浓度为28.18μg/m3、薄荷酮的浓度为8.1μg/m3。

Claims (6)

1.一种集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的方法，其特征在于：所述集束毛细管柱的固定相为5%二苯基和95%二甲基聚硅氧烷；
所述集束毛细管柱的出口与飞行时间质谱的入口连接；所述飞行时间质谱的检测条件为：单光子电离的光源为光子能量10.6eV真空紫外氪灯；
所述方法所用的装置还包括带有定量环的六通阀和动态配气装置；
所述六通阀的1号孔与载气管路连接，所述六通阀的2号孔与集束毛细管柱的入口连接，所述六通阀的3号孔与定量环的一端连接，所述六通阀的4号孔与排空管路连接，所述六通阀的5号孔与进样管路连接，所述六通阀的6号孔与定量环的另一端连接；所述动态配气装置与六通阀的5号孔连接；
所述方法包括如下步骤：
先将六通阀切换至装载模式，再将含有香精的样品加入到动态配气装置内，使样品雾化后进入定量环或挥发后进入定量环；所述样品中含有1 .375μg/L桉油精、13 .75μg/L芳樟醇、13 .75μg/L L-薄荷酮、15 .18μg/L庚酸烯丙酯、1785 .17μg/L无水乙醇；
当定量环充满样品时，将六通阀切换至进样模式，样品进入集束毛细管柱，集束毛细管柱的柱温为50-80℃；
经过集束毛细管柱分离后的样品再进入飞行时间质谱内检测。
2.根据权利要求1所述集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的方法，其特征在于：
当所述六通阀处于装载模式时，样品由所述六通阀的5号孔进入六通阀，依次经过六通阀的6号孔、定量环、六通阀的3号孔、六通阀的4号孔；
当所述六通阀处于进样模式时，载气由所述六通阀的1号孔进入六通阀，依次经过六通阀的6号孔、装载样品的定量环、六通阀的3号孔、六通阀的2号孔进入集束毛细管柱。
3.根据权利要求1所述集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的方法，其特征在于：所述集束毛细管柱的毛细管柱数量为1000根；
所述毛细管柱的柱长为20cm，所述毛细管柱的内径为40μm，所述毛细管柱固定相液膜的厚度为0.2μm。
4.根据权利要求3所述集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的方法，其特征在于：所述集束毛细管柱的分离条件为：载气的流速为60-160mL/min。
5.根据权利要求4所述集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的方法，其特征在于：所述六通阀、定量环和飞行时间质谱的进样毛细管的温度均为60-160℃。
6.根据权利要求5所述集束毛细管柱与飞行时间质谱结合检测香精的方法，其特征在于：所述飞行时间质谱的检测条件为：电离区气压400-600Pa；电子倍增器2850-2950V；脉冲周期40μs；脉冲宽度3μs；延时时间2900ns；灯头电压16V。
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