CN105929070B - 一种卷烟主流烟气中香味成分的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法 - Google Patents

一种卷烟主流烟气中香味成分的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法 Download PDF

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Abstract

一种卷烟主流烟气中香味成分的气相色谱‑四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法，其特征在于：该方法是采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中香味成分，之后采用二氯甲烷或正己烷等溶剂萃取，取萃取液进行分析，样品经色谱柱分离后，同时进入四极杆飞行时间质谱仪（QTOF MS）和火焰离子化检测仪（FID）测定，实现卷烟主流烟气中香味成分的准确定性、定量。本发明首次将气相色谱‑四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法应用于卷烟主流烟气中香味成分的测定，只需一针进样可同时得到QTOF MS和FID谱图，其中QTOF MS可准确定性复杂样品的成分，而FID仪可准确定量浓度范围很宽的样品，且这两个谱图保留时间完全一样，可实现卷烟主流烟气中香味成分的准确定性、定量。

Description

一种卷烟主流烟气中香味成分的气相色谱-四极杆飞行时间 质谱/火焰离子化检测方法
技术领域
本发明属于卷烟主流烟气中香味成分的测定技术领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中香味成分的测定方法。该方法采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中香味成分，之后用二氯甲烷或正己烷等溶剂萃取剑桥滤片，取萃取液进行分析，样品经色谱柱分离后，同时进入四极杆飞行时间质谱仪（QTOF MS）和火焰离子化检测仪（FID）测定，实现了卷烟主流烟气中香味成分的准确定性、定量。
背景技术
卷烟主流烟气中香味成分，是评价烟草及卷烟质量的重要指标之一。明确烟气中关键致香成分的组成及其对卷烟品质的影响，对提升卷烟品质具有重要的技术支撑作用。
卷烟主流烟气中香味成分多，且烟气基质复杂，采用常见的气相色谱-质谱法（GC-MS）测定需要将烟气香味成分的萃取液净化分离，其前处理复杂，需老化固相萃取柱、上样、洗脱、浓缩等步骤，且消耗大量的有机溶剂。在前处理过程中，一些香味成分也会损失掉，导致最后的测试结果不够全面、准确。而四极杆飞行时间质谱仪（QTOF MS），其优势在于能提供足够的化合物结构信息用于定性分析，准确可靠；在母离子碰撞前，样本中共流出物产生的干扰离子被排除，抗干扰能力强；飞行时间质谱（TOF）分辨率高、扫描速度快，其与质谱串联时，可以实现一级和多级质谱中目标离子的高分辨质量测定，因此，采用QTOF MS是对复杂基质样品中痕量化合物进行定性的有效方法。采用简单的前处理即直接溶剂萃取法并结合QTOF MS仪器，可满足烟气香味成分的结构解析。
但由于烟气香味成分的浓度很宽，而质谱检测器存在线性动态范围小、总离子色谱稳定性差的问题，如果同时采用质谱检测器对许多含量不等的成分进行定量，工作量非常大并且精密度较差。而FID拥用良好的动态范围和稳定性，可用于卷烟主流烟气中香味成分不同成分的准确定量，但存在定性不准的问题。因此卷烟主流烟气中香味成分可采用GC-QTOF MS定性分析，采用FID准确定量。
目前，实现以上的分析通常使用两台仪器测定，即一台GC-QTOF MS仪和一台配有FID的气相色谱仪，或者一台配有FID的色相色谱仪与QTOF MS仪联用测定，其中色谱仪配有两个进样口并与两根柱子相联，以上的分析方法均存在同一物质的质谱信号和FID信号保留时间不一致问题，从而影响准确分析。
发明内容
本发明的目的是针对以上现有状况而提供的一种卷烟主流烟气中香味成分的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法，该方法采用微板流路控制技术，在色相色谱仪中安装电子压力控制(EPC)及分流器，从而将一根色谱柱流出物分流到QTOF MS和FID两个检测器，实现了卷烟主流烟气中香味成分同时QTOF MS定性分析和FID准确定量，且不存在保留时间偏移的问题，且整个操作减少了工作量，节约了时间，实现了一次进样同时得到两次进样或两台仪器分析得到的结果。
本发明的目的是通过以下方案来实现的：一种卷烟主流烟气中香味成分的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法，是用剑桥滤片捕集主流烟气中的香味成分，之后用二氯甲烷或正己烷等溶剂萃取剑桥滤片，取萃取液进行分析，样品经色谱柱分离后，采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，同时进入四极杆飞行时间质谱仪（QTOFMS）和火焰离子化检测仪（FID）测定，实现了卷烟主流烟气中香味成分的准确定性、定量。具体步骤如下：
(1)卷烟主流烟气粒相物的捕集：卷烟抽吸条件参照GB/T 16450—2004，即每60s抽吸1口，抽吸容量35 mL，抽吸持续时间2 s，在此条件下抽吸2～5支卷烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物。
(2)滤片的前处理：将卷烟抽吸后的剑桥滤片置于锥形瓶中，加入20 mL二氯甲烷或正己烷等溶剂，超声15～30 min后，取萃取液分析；
(3)样品的分析：
采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，按1:9～1:1的分流比，即1/10～1/2样品进入QTOF MS，其余样品进人FID，同时获得保留时间相同的质谱图和色谱图。
GC分析条件：
进样口温度：260 ℃；进样量：1 µL；无分流进样；载气：氦气，恒流流速1.5 mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格60 m×0.25 mm×0.25μm；程序升温：60℃保持1min，然后以20℃/min的速率升至110℃，再以5℃/min的速率升至280℃，保持10min。
MS分析条件：
EI电离方式；电子能量70 eV；离子源温度230℃；传输线温度260℃；倍增器电压l200 V；碰撞气为N2，碰撞能量为15 eV；一级全扫描，扫描范围m/z 40～500；二级全扫描，扫描范围m/z 40～250。
FID分析条件：
检测器温度：230 ℃；载气：氦气或氮气，流量约30 mL/min。
在本发明中，卷烟抽吸前应将卷烟样品置于（22 ± 1）℃，相对湿度为（60 ± 2）%环境中平衡48 h。
样品超声时间不宜过长。
样品分析前，应检查仪器是否漏气。
本发明与现有的检测方法相比，具有以下技术优势：
1、本发明首次将气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法应用于卷烟主流烟气中香味成分的测定，该方法前处理简单且待测样品只需一针进样可同时得到QTOF MS和FID谱图，其中QTOF MS可准确定性复杂样品的成分，而FID仪可准确定量浓度范围很宽的样品，且这两个谱图保留时间完全一样，可实现卷烟主流烟气中香味成分复杂样品的准确定性、定量。
2、本方法前处理简单，样品测定及分析效率高，重复性好，适用于大批样品的高通量分析。
附图说明
图1：实施例1中卷烟主流烟气中香味成分的QTOF MS总离子流图。
图2：实施例1中卷烟主流烟气中香味成分的FID色谱图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
一种卷烟主流烟气中香味成分的测定方法，采用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中香味成分，之后用二氯甲烷萃取剑桥滤片，取萃取液进行分析，样品经色谱柱分离后，同时进入四极杆飞行时间质谱仪（QTOF MS）和火焰离子化检测仪（FID）测定，具体步骤如下：
(1)卷烟主流烟气粒相物的捕集：卷烟抽吸条件参照GB/T 16450—2004，即每60 s抽吸1口，抽吸容量35 mL，抽吸持续时间2 s，在此条件下抽吸5支卷烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物。
(2)滤片的前处理：将卷烟抽吸后的剑桥滤片置于锥形瓶中，加入20 mL二氯甲烷溶剂，超声15 min后，取萃取液分析。
(3)样品的分析：
采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，按1：1的分流比，一半样品进入QTOF MS，另一半样品进人FID，同时获得保留时间相同的质谱图和色谱图。
GC分析条件：
进样口温度：260 ℃；进样量：1 µL；无分流进样；载气：氦气，恒流流速1.5 mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格60 m×0.25 mm×0.25μm；程序升温：60℃保持1min，然后以20℃/min的速率升至110℃，再以5℃/min的速率升至280℃，保持10min。
MS分析条件：
EI电离方式；电子能量70 eV；离子源温度230℃；传输线温度260℃；倍增器电压l200 V；碰撞气为N2，碰撞能量为15 eV；一级全扫描，扫描范围m/z 40～500；二级全扫描，扫描范围m/z 40～250。
FID分析条件：
检测器温度：230 ℃；载气：氦气或氮气，流量约30 mL/min。
根据QTOF MS分析得到的谱图如图1所示，其分析结果见表1。其FID谱图如图2所示，定量分析的结果见表1，从表中可以看出不同化合物的含量差别较大，虽然含量小的化合物干扰较大但经QTOF MS分析后，与标准谱库的匹配度都较高。
表1 实施例1中卷烟主流烟气中香味成分的QTOF MS及FID分析结果
化合物 保留时间（min） 分子质量 匹配度 相对含量（%）
3-戊烯-2-酮 5.12 102.1331 930 0.02
2-戊烯醛 6.21 118.1327 940 0.10
己醛 6.29 76.0942 959 0.03
二氢-2-甲基-3（2H)-呋喃酮 8.17 118.1567 852 0.22
3-甲基-2（5H)-呋喃酮 8.77 105.1331 878 0.06
糠醛 8.97 102.1357 843 7.28
糠醇 9.25 130.1863 831 1.58
5-甲基-2（5H)-呋喃酮 9.31 130.1901 952 0.08
2-环戊烯-1,4-二酮 9.48 100.1621 943 0.81
2（5H)-呋喃酮 12.36 195.0543 978 0.10
2-乙酰呋喃 12.89 136.2357 805 0.62
5-甲基-2-糠醇 12.95 144.2151 912 0.17
5-甲基-3-己烯-2-酮 13.26 106.1234 891 0.03
5-甲基-2-糠醛 13.93 126.2487 943 0.96
苯甲醛 14.41 144.2161 847 0.09
6-甲基－5-庚烯-2-酮 15.88 108.1429 982 0.05
6-甲基－5-庚烯-2-醇 18.14 158.2419 910 0.05
1,2-环己二酮 18.31 154.2436 943 0.03
1H-吡咯-2-甲醛 18.52 172.2643 982 0.10
2,4-庚二烯醛 18.60 172.2749 813 0.28
苯甲醇 18.70 126.1186 927 4.16
苯乙醛 18.90 122.1649 953 3.30
2-乙酰吡咯 20.94 156.2741 847 1.38
苯乙酮 21.37 156.2713 999 0.02
2（1H)-吡啶酮 21.93 152.1546 913 0.09
芳樟醇 22.99 156.2652 927 0.15
6-甲基－3,5－庚二烯-2-酮 23.62 164.2011 959 0.04
壬醛 24.05 164.2012 873 0.04
苯乙醇 24.96 150.2287 845 2.49
1-甲基-1H-吡咯-2-甲醛 25.20 196.2959 927 0.05
异佛尔酮 27.46 164.2053 999 0.03
4-甲基苯甲醇 28.18 196.2937 912 0.01
氧化异佛尔酮 28.81 204.3511 935 0.06
香豆酮 29.39 192.3472 956 1.15
橙花醇 29.94 204.3527 901 0.08
茄酮 30.51 194.3054 973 2.27
大马酮 31.05 222.3663 989 5.28
二氢大马酮 31.62 192.3152 973 0.20
香叶基丙酮 33.83 222.3663 912 0.60
2-甲基香豆酮 34.12 185.2975 985 0.09
紫罗兰酮 34.76 204.3527 923 0.19

Claims (2)

1.一种卷烟主流烟气中香味成分的气相色谱-四极杆飞行时间质谱/火焰离子化检测方法，其特征在于：该方法是用剑桥滤片捕集主流烟气中的香味成分，之后用二氯甲烷或正己烷萃取剑桥滤片，取萃取液进行分析，样品经色谱柱分离后，采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，同时进入四极杆飞行时间质谱仪（QTOF MS）和火焰离子化检测仪（FID）测定，实现卷烟主流烟气中香味成分的准确定性、定量；具体步骤如下：
(1)卷烟主流烟气粒相物的捕集：卷烟抽吸条件参照GB/T 16450—2004，即每60 s抽吸1口，抽吸容量35 mL，抽吸持续时间2 s，在此条件下抽吸2～5支卷烟，用剑桥滤片捕集卷烟主流烟气中的粒相物；
(2)滤片的前处理：将卷烟抽吸后的剑桥滤片置于锥形瓶中，加入20 mL二氯甲烷或正己烷，超声15～30 min后，取萃取液分析；
(3)样品的分析：
采用微板流路控制技术调控色谱柱的末端分流，按1:9～1:1的分流比，即1/10～1/2样品进入QTOF MS，其余样品进人FID，同时获得保留时间相同的质谱图和色谱图；
GC分析条件：
进样口温度：260 ℃；进样量：1 µL；无分流进样；载气：氦气，恒流流速1.5 mL/min；色谱柱：DB-5MS，规格60 m×0.25 mm×0.25μm；程序升温：60℃保持1min，然后以20℃/min的速率升至110℃，再以5℃/min的速率升至280℃，保持10min；
MS分析条件：
EI电离方式；电子能量70 eV；离子源温度230℃；传输线温度260℃；倍增器电压l 200V；碰撞气为N2，碰撞能量为15 eV；一级全扫描，扫描范围m/z 40～500；二级全扫描，扫描范围m/z 40～250；
FID分析条件：
检测器温度：230 ℃；载气：氦气或氮气，流量30 mL/min。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：卷烟抽吸前应将卷烟样品置于22 ±1℃，相对湿度为60 ± 2%环境中平衡48 h。
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卷烟主流烟气粒相物中中性化学成分的全二维气相色谱飞行时间质谱(GC×GC-TOF MS)谱图特征识别;杨菁 等;《分析测试学报》;20120331;第31卷(第3期);第255-260页 *
国内外部分白肋烟香味成分的对比分析;刘百战 等;《中国烟草学报》;20000630;第6卷(第2期);第1-5页 *
超高压条件下烟叶含水率变化对香味成分的影响;毛多斌 等;《农业工程学报》;20070630;第23卷(第6期);第211-216页 *

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