CN106226417B - 一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法 - Google Patents

一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法,包括以下步骤:将阴性空白样品提取液萃取含有内标的电子烟烟液,得到样品溶液;将所述样品溶液经气相色谱‑质谱联用进行检测,得到气相色谱数据与质谱数据,根据多元醇醚及其酯类化合物气相色谱数据的标准曲线与质谱数据,获得待测电子烟烟液样品溶液中多元醇醚及其酯类化合物的种类及含量。与现有技术相比,本发明通过采用气相色谱‑质谱联用进行检测,其具有较高的准确度、较好的确证性和较高的灵敏度,同时通过加入内标化合物进行定量,以不含目标分析物的电子烟烟液的提取液作为空白基质以排除基质和干扰离子的影响,从而使本发明检测方法检出限低、准确度高、重复性好。

Description

一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法
技术领域
本发明属于化学检测技术领域,尤其涉及一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法。
背景技术
近年来,电子烟在全国销量呈快速增长之势。丙二醇和丙三醇除被用作传统卷烟的保润剂外,还被用作电子烟烟液的溶剂,虽然毒性很小,但消费者肺部对其长期持续吸入,其安全性尚未得到论证,且二者配比不同可能对烟液中烟碱递送产生影响。
多元醇醚及其酯作为烟草制品中受管制的保润剂,有可能作为丙二醇和丙三醇的杂质或其他途径被带入烟液,导致电子烟油中可能会有部分残留。这些溶剂大部分具有一定毒性,如果使用含有较高有机溶剂残留量的电子烟烟液,将会危害人们的身体健康。如:多元醇醚类溶剂不仅会对人体的血液循环系统和神经系统造成永久性的损害,还会对女性的生殖系统造成永久性的损害,导致女性不育,长期接触还会致癌。因此,检测电子烟油中的多元醇醚及其酯残留量具有十分重要的意义,而对人体健康带来不利影响。
常见多元醇醚及其酯类化合物主要有丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单甲醚、乙二醇单己醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇单乙烯基醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯和二乙二醇单己醚。目前,对于多元醇醚及其酯的检测主要采用气相色谱法(GC)、气相色谱-质谱法(GC/MS)和高效液相色谱峰(HPLC)等,检测对象主要包括化妆品、食品、药品和材料等。但由于电子烟烟液中成分比较复杂,目前国内外针对电子烟烟液中多元醇醚及其酯检测的报道较少,也缺乏相关研究及检测标准。而由于市场对电子烟的需求正逐步增加,开发电子烟烟液的相关检测方法具有重要的经济价值和社会效益。
发明内容
有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法,该检测方法检出限低、准确度高且重复性好。
本发明提供了一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法,包括以下步骤:
将阴性空白样品提取液萃取含有内标的电子烟烟液,得到样品溶液;
将所述样品溶液经气相色谱-质谱联用进行检测,得到气相色谱数据与质谱数据,根据多元醇醚及其酯类化合物气相色谱数据的标准曲线与质谱数据,获得待测电子烟烟液样品溶液中多元醇醚及其酯类化合物的种类及含量。
优选的,所述内标为十七碳烷、2-甲基喹啉或乙酸苯乙酯。
优选的,所述气相色谱-质谱联用的色谱柱为强极性色谱柱。
优选的,所述气相色谱-质谱联用的色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱。
优选的,所述气相色谱-质谱联用中气相色谱的进样口温度为200℃~300℃;脉冲不分流进样,流速为0.5~2ml/min。
优选的,所述气相色谱-质谱联用的色谱升温程序为:初始温度30℃~50℃,保持1min,以3~8℃/min升温至160℃~200℃,以10~12℃/min升温至240℃~280℃,保持8min。
优选的,所述气相色谱-质谱联用的质谱采用离子扫描模式分段扫描。
优选的,所述气相色谱-质谱联用的质谱传输线温度为240℃~280℃;离子源温度为210℃~240℃;溶剂延迟6.5min。
优选的,所述多元醇醚及其酯类化合物气相色谱数据与质谱数据的标准曲线按照以下方法建立:
以阴性空白样品提取液稀释多元醇醚及其酯类化合物标准品后与内标混合,得到标准工作液;
将标准工作液经气相色谱-质谱联用进行检测,得到多元醇醚及其酯类化合物气相色谱数据的标准曲线与质谱数据。
优选的,所述多元醇醚及其酯类化合物为丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单甲醚、乙二醇单己醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇单乙烯基醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯与二乙二醇单己醚中的一种或多种。
本发明提供了一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法,包括以下步骤:将阴性空白样品提取液萃取含有内标的电子烟烟液,得到样品溶液;将所述样品溶液经气相色谱-质谱联用进行检测,得到气相色谱数据与质谱数据,根据多元醇醚及其酯类化合物气相色谱数据的标准曲线与质谱数据,获得待测电子烟烟液样品溶液中多元醇醚及其酯类化合物的种类及含量。与现有技术相比,本发明通过采用气相色谱-质谱联用进行检测,其具有较高的准确度、较好的确证性和较高的灵敏度,同时通过加入内标化合物进行定量,以不含目标分析物的电子烟烟液的提取液作为空白基质以排除基质和干扰离子的影响,从而使本发明检测方法检出限低、准确度高、重复性好,能够实现对电子烟烟液中常见的多元醇醚及其之类化合物的快速准确检测,为产品的质量监督提供依据。
由实验可知,本发明检测方法的检出限在15.7μg/kg~36.5μg/kg之间,线性良好,相关系数0.9991以上;并且,本发明方法的加标回收率在87.5%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD)均小于5%,说明本发明方法的回收率高,重复性好。
附图说明
图1为本发明实施例1中的检测方法流程示意图;
图2为本发明实施例1中得到的色谱图;
图3为本发明对比例1中得到的色谱图;
图4为本发明对比例2中得到的色谱图;
图5为本发明实施例1中得到的丙二醇单乙醚的色谱图;
图6为本发明实施例1中得到的丙二醇单丁醚的色谱图;
图7为本发明实施例1中得到的乙二醇丁醚的色谱图;
图8为本发明实施例1中得到的乙二醇丁醚醋酸酯的色谱图;
图9为本发明实施例1中得到的二乙二醇单甲醚的色谱图;
图10为本发明实施例1中得到的乙二醇单己醚的色谱图;
图11为本发明实施例1中得到的二乙二醇乙醚的色谱图;
图12为本发明实施例1中得到的二乙二醇单乙烯基醚的色谱图;
图13为本发明实施例1中得到的二乙二醇丁醚的色谱图;
图14为本发明实施例1中得到的二乙二醇丁醚醋酸酯的色谱图;
图15为本发明实施例1中得到的二乙二醇单己醚的色谱图;
图16为本发明实施例4中得到的深知市大合荣香料实业有限公司薄荷口味样品的GC-MS图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法,包括以下步骤:将阴性空白样品提取液萃取含有内标的电子烟烟液,得到样品溶液;将所述样品溶液经气相色谱-质谱联用进行检测,得到气相色谱数据与质谱数据,根据多元醇醚及其酯类化合物气相色谱数据的标准曲线与质谱数据,获得待测电子烟烟液样品溶液中多元醇醚及其酯类化合物的种类及含量。
其中,本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制,为市售即可;所述阴性空白样品提取液为本领域技术人员熟知的不含目标分析物的电子烟烟液提取物,以其作为空白基质,可以排除基质和干扰离子的影响。
将阴性空白样品提取液萃取含有内标的电子烟烟液;所述萃取的温度优选为30℃~40℃,更优选为33℃~37℃,再优选为35℃;所述萃取的时间优选为20~40min,更优选为25~35min,再优选为28~33min,最优选为30min;萃取后,优选进行离心;所述离心的转速优选为3000~5000r/min,更优选为3500~4500r/min,再优选为4000r/min;所述离心的时间优选为2~8min,更优选为4~6min,再优选为5min;离心后,优选取上层清夜,经尼龙膜过滤后,得到样品溶液;所述尼龙膜的孔径优选为0.1~0.5μm,更优选为0.1~0.3μm,再优选为0.2~0.3μm,最优选为0.22μm;所述样品溶液中内标的浓度优选为0.005~0.02mg/ml,更优选为0.008~0.015mg/ml,再优选为0.008~0.012mg/ml,最优选为0.01mg/ml;所述内标为本领域技术人员熟知的内标即可,并无特殊的限制,本发明中优选为十七碳烷、2-甲基喹啉或乙酸苯乙酯,更优选为十七碳烷。所述电子烟烟液的质量与阴性空白样品提取液的体积比优选为1g:(10~50)ml,更优选为1g:(10~30)ml,再优选为1g:(15~25)ml,最优选为1g:20ml;
将所述样品溶液经气相色谱-质谱联用检测,得到气相色谱数据与质谱数据;其中,所述气相色谱-质谱联用中气相色谱的色谱柱优选为强极性色谱柱,多元醇醚及其酯类化合物具有较强的极性,因此用强极性色谱柱时分离效果较好;本发明中更优选为HP-INNOWAX毛细管色谱柱;HP-INNOWAX毛细管色谱柱的固定相为键合/交联聚乙二醇;所述HP-INNOWAX毛细管色谱柱的规格优选为30m×0.25mm×0.25μm;所述气相色谱-质谱联用中气相色谱的进样口温度优选为200℃~300℃,更优选为220℃~280℃,再优选为250℃~270℃,最优选为260℃;其进样方式优选为脉冲不分流进样,载气优选为氦气;恒流模式,流速优选为0.5~2ml/min,更优选为0.8~1.5ml/min,再优选为0.8~1.2ml/min,最优选为1ml/min;所述气相色谱-质谱联用中气相色谱的升温程序优选为:初始温度30℃~50℃,保持1min,以3~8℃/min升温至160℃~200℃,以10~12℃/min升温至240℃~280℃,保持8min;更优选为:初始温度35℃~45℃,保持1min,以4~6℃/min升温至170℃~190℃,以10~11℃/min升温至250℃~270℃,保持8min;再优选为:初始温度40℃,保持1min,以5℃/min升温至180℃,以10℃/min升温至260℃,保持8min。所述气相色谱-质谱联用中质谱的电离方式优选为电子轰击源(EI);质谱的电离能量优选为70eV;质谱的传输线温度优选为240℃~280℃,更优选为250℃~270℃,再优选为260℃;离子源温度优选为210℃~240℃,更优选为220℃~240℃,再优选为230℃;溶剂延迟6.5min;所述质谱优选采用离子扫描模式(SIM)分段扫描。选择离子模式可排除干扰离子的影响,提高了分析方法的选择性和准确定。
根据多元醇醚及其酯类化合物气相色谱数据与质谱数据的标准曲线,获得待测电子烟烟液样品溶液中多元醇醚及其酯类化合物的种类及含量。其中,所述多元醇醚及其酯类化合物气相色谱数据与质谱数据的标准曲线优选按照以下方法建立:以阴性空白样品提取液稀释多元醇醚及其酯类化合物标准品后与内标混合,得到标准工作液;将标准工作液经气相色谱-质谱联用进行检测,得到多元醇醚及其酯类化合物气相色谱数据的标准曲线与质谱数据。
所述阴性空白样品提取液、内标与气相色谱-质谱联用的检测条件均同上所述,在此不再赘述。
以阴性空白样品提取液稀释多元醇醚及其酯类化合物标准品后与内标混合,得到标准工作液;在本发明中,所述多元醇醚及其酯类化合物优选为丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单甲醚、乙二醇单己醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇单乙烯基醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯与二乙二醇单己醚中的一种或多种;所述标准工作液的浓度优选为0.5μg/ml、1μg/ml、2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml或20μg/ml;所述标准工作液中内标的浓度优选为0.005~0.02mg/ml,更优选为0.008~0.015mg/ml,再优选为0.008~0.012mg/ml,最优选为0.01mg/ml。
将标准工作液经气相色谱-质谱联用进行检测,得到多元醇醚及其之类化合物气相色谱数据的标准曲线与质谱数据。其中,所述气相色谱-质谱联用的条件同上所述,在此不再赘述,在本发明中所述标准工作液的检测条件优选与样品溶液的检测条件相同。
基质效应是指相同浓度的目标物在纯溶剂和基质中的响应存在一定差异,不同目标物、不同基质、不同前处理方法以及不同的仪器状态下,其基质效应差别较大。为减小基质效应的影响,加入内标化合物、以不含目标分析物的电子烟烟液的提取液作为空白基质,在空白基质中加入不同体积标准溶液,配制标准工作溶液进行分析,以标准工作溶液中多元醇醚及其酯类化合物和内标的色谱峰面积比对其相应浓度比进行回归分析,得到标准曲线。
本发明通过采用气相色谱-质谱联用进行检测,其具有较高的准确度、较好的确证性和较高的灵敏度,同时通过加入内标化合物进行定量,以不含目标分析五的电子烟烟液的提取液作为空白基质以排除基质和干扰离子的影响,从而使本发明检测方法检出限低、准确度高、重复性好,能够实现对电子烟烟液中常见的多元醇醚及其之类化合物的快速准确检测,为产品的质量监督提供依据。
为了进一步说明本发明,以下结合实施例对本发明提供的一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
主要仪器:美国Agilent 7890B/5977A气相色谱-质谱联用仪,美国安捷伦仪器公司;Milli-Q integral10超纯水仪,美国密理博公司;AB204-S型电子分析天平,瑞士梅特勒-托利多公司;MX-S可调式漩涡混合器;Allegra X-30R台式离心机,美国贝克曼公司;HY-5型回旋式振荡器,江苏荣华仪器制造有限公司;KQ-500GVDV型超声波清洗器,昆山市超声仪器有限公司。
试剂与材料:超纯水;乙醇和乙酸乙酯(色谱纯,德国Merck公司);丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单甲醚、乙二醇单己醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇单乙烯基醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯和二乙二醇单己醚标准品(纯度≥98%),美国Sigma-Aldrich公司。
实施例1
一种电子烟烟液中11种多元醇醚及其酯类化合物的气相色谱-质谱联用检测方法,标准工作曲线绘制及结果计算。图1为实施例1的流程示意图。
色谱柱HP-INNOWAX检测标准工作溶液效果:
(1)配制内标溶液:称取内标物十七碳烷,用乙醇作溶剂定容至100mL的容量瓶中,得到浓度为2mg/mL的内标溶液。
(2)11种多元醇醚及其酯混合标准溶液I:分别称取0.1g(精确至0.1mg)11种多元醇醚及其酯标准品,用乙醇作溶剂定容至100mL的容量瓶中,配制浓度为1mg/mL的混合标准溶液I。混合标准溶液I于4℃下保存,有效期3个月。
(3)11种多元醇醚及其酯混合标准溶液II:准确移取10mL混合标准溶液I,置于100mL容量瓶中,以乙酸乙酯定容至刻度,配制浓度为100μg/mL的混合标准溶液II。混合标准溶液II于4℃下保存,有效期3个月。
(4)混合基质标准工作溶液配置:为避免基质效应,配置基质标准工作溶液作为定量依据。准确移取0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL和2mL混合标准溶液II,置于50mL离心管中,加入50μL内标溶液,用阴性空白样品提取液作为溶剂,制备标准工作溶液,其浓度分别为:0.5μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL。
(5)配制样品溶液:准确称取0.5g(精确至0.1mg)电子烟烟液样品于50mL离心管中,分别加入50μL内标溶液和10mL阴性空白样品提取液,漩涡混合器分散均匀,恒温35℃超声萃取30min,离心5min(4000r/min),取上层清液,经0.22μm尼龙膜过滤后,得到待测样品溶液。
(6)气相色谱-质谱分析:设定GC-MS分析条件,分别对混合基质标准工作溶液和样品溶液进行检测分析,具体分析条件为:色谱柱:HP-INNOWAX毛细管色谱柱,固定相:键合/交联聚乙二醇,规格:30m×0.25mm×0.25μm;进样口温度:260℃;进样量:1μL,脉冲不分流进样;载气:氦气(纯度≥99.999%),恒流模式,流速:1.0ml/min;升温程序:初始温度40℃,保持1min,以5℃/min升温至180℃,以10℃/min升温至260℃,保持8min。质谱分析条件:电离方式:电子轰击源(EI);电离能量:70eV;传输线温度:260℃;离子源温度:230℃;溶剂延迟:6.5min,选择离子扫描模式(SIM)分段扫描,以特征离子进行定量分析;11种多元醇醚及其酯定量和定性选择离子见表1,各化合物色谱图见图5~图15。色谱图如图2所示。结果显示,以该方法检测混合基质标准工作溶液,多元醇及其酯类化合物及内标色谱峰都分离度较好,谱峰对称性好,峰形尖锐,基线分离。
表1:11种多元醇醚及其酯类化合物定量和定型选择离子表
实施例2
线性关系与检出限:基质效应是指相同浓度的目标物在纯溶剂和基质中的响应存在一定差异,不同目标物、不同基质、不同前处理方法以及不同的仪器状态下,其基质效应差别较大。为减小基质效应的影响,加入内标化合物、以不含目标分析物的电子烟烟液的提取液作为空白基质,在空白基质中加入不同体积混合标准溶液II,配制混合基质标准工作溶液进行分析,以混合基质标准工作溶液中11种多元醇醚及其酯类化合物和十七碳烷的色谱峰面积比对其相应浓度比进行回归分析,得到标准曲线;在信噪比(S/N)为3的条件下确定化合物的检出限(LOD),11种多元醇醚及其酯类化合物的线性关系和检出限结果如表2所示。
表2:11种多元醇醚及其酯类化合物的标准曲线、相关系数和检出限
实施例3
本实例对本发明方法的精密度和加标回收率进行检测。
方法的准确度、精密度分别用回收率和相对标准偏差衡量。在优化条件下,对阴性电子烟烟液样品进行加标回收实验,分别添加低、中、高三种水平的混合标准溶液,标准加入量分别为500μg/Kg、5000μg/Kg、20000μg/Kg进行加标回收率实验,每个浓度做6次平行,并根据测定结果计算11种多元醇醚及其酯类化合物的平均回收率及相对标准偏差(RSD%),结果详见表3。
从表3数据可知,采用实施例1的检测方法对电子烟烟液样品提取净化,11种多元醇醚及其酯的平均回收率为87.5%~106.3%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.9%之间,表明本方法准确性高,重复性好,回收率与精密度均符合多元醇醚及其酯的分析要求,适合定量。
表3:11种多元醇醚及其酯类化合物的回收率与相对标准偏差
实施例4
应用所建立的方法对市场上购买的10种电子烟烟液样品中11种多元醇醚及其酯类化合物进行分析,每个样品平行试验3次,测定电子烟烟液样品中多元醇醚及其酯类化合物的含量。
检测方法同实施例1,定量方法同实施例3,检测结果见表4。
从表4数据可知,采用实施例1的检测方法对电子烟烟液样品提取净化,11种多元醇醚及其酯的平均回收率为87.5%~106.3%范围内,相对标准偏差(RSD)在1.1%~4.9%之间,表明本方法准确性高,重复性好,回收率与精密度均符合多元醇醚及其酯的分析要求,适合定量。
结果在4个样品中检出丙二醇单乙醚,乙二醇丁醚,乙二醇丁醚醋酸酯,二乙二醇单甲醚和二乙二醇乙醚。深知市大合荣香料实业有限公司薄荷口味样品的GC-MS图如图16所示,该样品中检出丙二醇单乙醚,乙二醇丁醚,二乙二醇单甲醚和二乙二醇乙醚,其含量分别为33.6mg/Kg,18.2mg/Kg,8.7mg/Kg,6.5mg/Kg。
表4:10种电子烟烟液样品中11种多元醇醚及其酯类化合物的含量
注:“N.D.”指未检出。
结果说明,本发明提供的方法能够快速,准确对电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物进行定量、定性分析。
对比例1
以色谱柱:HP-5MS检测标准工作溶液效果,实验条件与实施例1相同,色谱柱采用HP-5MS。HP-5MS色谱柱的填料为(5%-苯基)-甲基聚硅氧烷,非极性色谱柱,规格:30m×0.25mm×0.25μm。色谱图结果显示,以该方法检测标准工作溶液,多元醇醚及其酯类化合物不能很好的分离,出现目标化合物峰的重叠,并且色谱峰形状较差,有拖尾现象。
对比例2
以色谱柱:Elite-35MS检测标准工作溶液效果,实验条件与实施例1相同,色谱柱采用Elite-35MS。Elite-35MS色谱柱的填料:35%苯基/65%甲基聚硅氧烷,中等极性柱,规格:60m×0.25mm×0.25μm。色谱图结果显示,以该方法检测标准工作溶液,多元醇醚及其酯类化合物不能达到基线分离,并且色谱峰有拖尾现象。
本发明考察了不同极性的色谱柱对混合基质标准工作溶液的分离效果。非极性柱HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);中等极性柱Elite-35MS(60m×0.25mm×0.25μm)、Elite-17MS(30m×0.25mm×0.25μm);极性柱HP-INNOWAX(30m×0.25mm×0.25μm)。目标分析物在固定相和流动相中的分配系数不同,混合基质标准工作溶液进入色谱柱后,各组分均在固定相和流动相之间反复分配,从而实现组分间的分离。不同色谱柱的固定相各不相同,因此对同一混合基质标准工作溶液的分离效果相差较大。由实施例1、对比例1及对比例2可知,多元醇及其酯类化合物具有较强的极性,用强极性色谱柱时分离效果较好,并采用能同时给出定型和定量信息的GC/MS-SIM作为检测模式,提高了响应信号的灵敏度,保证了检测的准确性。

Claims (5)

1.一种电子烟烟液中多元醇醚及其酯类化合物的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
用阴性空白样品提取液萃取含有内标的电子烟烟液,得到样品溶液;所述内标为十七碳烷、2-甲基喹啉或乙酸苯乙酯;
将所述样品溶液经气相色谱-质谱联用进行检测,得到气相色谱数据与质谱数据,根据多元醇醚及其酯类化合物气相色谱数据的标准曲线与质谱数据,获得待测电子烟烟液样品溶液中多元醇醚及其酯类化合物的种类及含量;
所述气相色谱-质谱联用的色谱升温程序为:初始温度30℃~50℃,保持1min,以3~8℃/min升温至160℃~200℃,以10~12℃/min升温至240℃~280℃,保持8min;
所述气相色谱-质谱联用的色谱柱为强极性色谱柱;
所述气相色谱-质谱联用中气相色谱的进样口温度为200℃~300℃;脉冲不分流进样,流速为0.5~2ml/min;
所述气相色谱-质谱联用的质谱传输线温度为240℃~280℃;离子源温度为210℃~240℃;溶剂延迟6.5min。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱联用的色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述气相色谱-质谱联用的质谱采用离子扫描模式分段扫描。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述多元醇醚及其酯类化合物气相色谱数据与质谱数据的标准曲线按照以下方法建立:
以阴性空白样品提取液稀释多元醇醚及其酯类化合物标准品后与内标混合,得到标准工作液;
将标准工作液经气相色谱-质谱联用进行检测,得到多元醇醚及其酯类化合物气相色谱数据的标准曲线与质谱数据。
5.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述多元醇醚及其酯类化合物为丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚、乙二醇丁醚、乙二醇丁醚醋酸酯、二乙二醇单甲醚、乙二醇单己醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇单乙烯基醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯与二乙二醇单己醚中的一种或多种。
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