CN103207253A - 一种烟用添加剂中多元醇的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟用添加剂中多元醇的测定方法。包括标准曲线的绘制、试样的制备、样品检测和结果计算。相对于现有技术，本发明能快速有效的同时测定烟用添加剂中1-丙醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇的含量，RSD小于5%，检出限分别为：0.06、0.12、0.05、0.48、0.33μg/g。该方法高效、可靠，能够满足分析检测及研究的需要。
Description
技术领域
本发明属于烟草理化检测技术领域，具体涉及一种烟用添加剂中多元醇类（1-丙醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇）的测定方法。
背景技术
提高卷烟的吸食安全性问题已经成为国内外烟草行业的共识，国家质检总局《关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告》（2011年第156号公告）中将1-丙醇列为禁止在食品中添加和使用的物质，而丙二醇、丙三醇是轻工业常用助剂，有保润、保湿的作用，应用广泛，二甘醇已明令禁止在牙膏中使用，每人每日摄入量不得超过0.5mg/kg体重，三甘醇有轻微毒性。目前，烟用添加剂中丙二醇、丙三醇和三甘醇分析检测方法已有一些报道，而同时测定烟用添加剂中1-丙醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇的检测技术方法未见报道，因此，开发一种能够同时测定烟用添加剂中1-丙醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇含量的检测方法，对提升烟用添加剂使用安全性，防止外源性引入禁用或限用成分，保证卷烟产品质量安全具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种能够同时测定烟用添加剂中1-丙醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇含量的检测方法，为烟草保润剂使用提供数据支撑，为限用或禁用添加剂的检测提供技术支撑。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现。
一种烟用添加剂中多元醇（1-丙醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇）的测定方法，包括如下步骤：
（1）标准曲线的绘制：配制1～100μg/mL的标准溶液，GC/MS分析，绘制标准曲线；GC/MS分析条件如下：
①色谱柱：ZB-WAX或等效柱；
②气相色谱条件：进样量：1～5μL，分流比：10:1，载气：He，恒流模式，流量0.8～2mL/min，进样口温度：230℃，升温程序为：初温40℃，保持3min，以15℃/min升至200℃，保持5min，再以20℃/min升至220℃，保持10min；
③质谱条件：EI源，70eV，质谱接口温度：240℃，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，溶剂延迟：4.5min；保留时间定性，选择离子模式内标法定量，定量及辅助定性离子见下表：
（2）试样制备：
准确称取0.1～0.3g样品，置于100mL三角瓶中，加入20～50mL 0.1mg/mL1,4-丁二醇甲醇溶液，于超声波清洗仪下超声40～60min，静置5min，取上层清液用0.45μm滤膜过滤后转移至2mL的色谱瓶中进行GC/MS分析；
（3）样品检测：按照步骤（1）所述的气相色谱质谱联用分析条件检测样品中的多元醇，内标法定量；
（4）结果计算：样品中多元醇含量用公式（Ι）进行计算：
式中：
x-样品中多元醇的含量（mg/kg）；
C-待测样品中多元醇的含量（μg/mL）；
V-萃取溶剂体积（mL）；
m-烟用添加剂样品的称样量（g）。
相对于现有技术，本发明的优点是：能快速有效的同时检测出烟用添加剂中1-丙醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇含量，RSD小于10%，气相色谱质谱联用法的检出限分别为0.06、0.12、0.05、0.48、0.33μg/g。该方法操作简便、定量准确，便于实施，能够满足研究和实际生产中的需要。
附图说明
图1为多元醇标准溶液选择离子模式色谱图；
图2为检测样品的选择离子模式色谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但附图和实施例并不是对本发明技术方案的限定，所有基于本发明教导所做出的变换，都应属于本发明的保护范围。
实施例1：
烟用添加剂中1-丙醇、丙二醇、二甘醇、丙三醇和三甘醇含量回收率检测。
（1）标准曲线的绘制：配制1、5、10、20、50、100μg/mL的标准工作溶液，GC/MS分析，绘制标准曲线。GC/MS分析条件如下：
①色谱柱：ZB-WAX（30m*0.25mm*0.25μm）或等效柱；
②气相色谱条件：进样量：1μL，分流比：10:1，载气：He（纯度大于99.999%），恒流模式，流量1mL/min，进样口温度：230℃，升温程序为：初温40℃，保持3min，以15℃/min升至200℃，保持5min，再以20℃/min升至220℃，保持10min；
③质谱条件：EI源，70eV，质谱接口温度：240℃，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，溶剂延迟：4.5min；保留时间定性，选择离子模式（SIM）内标法定量；
对标准溶液进行GC/MS分析，测得标准曲线的方程和相关系数为：
| 化合物 | 线性方程 | 相关系数R2 |
| 1-丙醇 | Y=5.74*104X-1.17*103 | 1 |
| 丙二醇 | Y=6.24*104X-8.80*103 | 1 |
| 二甘醇 | Y=4.47*104X+2.44*103 | 0.999 |
| 丙三醇 | Y=1.44*104X-6.36*103 | 0.997 |
| 三甘醇 | Y=3.35*104X+4.71*104 | 0.997 |
（2）试样制备：
准确称取0.1g样品，置于100mL三角瓶中，加入40mL 0.1mg/mL 1,4-丁二醇(内标)甲醇溶液，于超声波清洗仪下超声40min，静置5min，取上层清液用0.45μm滤膜过滤后转移至2mL的色谱瓶中进行GC/MS分析；
（3）样品检测：按照步骤（1）所述的气相色谱质谱联用分析条件检测样品中的多元醇，内标法定量；
以同样处理方式得到加标样品进行回收率测定，分析结果如下：
Claims (1)
1.一种烟用添加剂中多元醇的测定方法，包括如下步骤：
（1）标准曲线的绘制：配制1～100μg/mL的标准溶液，GC/MS分析，绘制标准曲线；GC/MS分析条件如下：
①色谱柱：ZB-WAX或等效柱；
②气相色谱条件：进样量：1～5μL，分流比：10:1，载气：He，恒流模式，流量0.8～2mL/min，进样口温度：230℃，升温程序为：初温40℃，保持3min，以15℃/min升至200℃，保持5min，再以20℃/min升至220℃，保持10min；
③质谱条件：EI源，70eV，质谱接口温度：240℃，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，溶剂延迟：4.5min；保留时间定性，选择离子模式内标法定量，定量及辅助定性离子见下表：
（2）试样制备：
准确称取0.1～0.3g样品，置于100mL三角瓶中，加入20～50mL0.1mg/mL1,4-丁二醇甲醇溶液，于超声波清洗仪下超声40～60min，静置5min，取上层清液用0.45μm滤膜过滤后转移至2mL的色谱瓶中进行GC/MS分析；
（3）样品检测：按照步骤（1）所述的气相色谱质谱联用分析条件检测样品中的多元醇，内标法定量；
（4）结果计算：样品中多元醇含量用公式（Ι）进行计算：
式中：
x-样品中多元醇的含量（mg/kg）；
C-待测样品中多元醇的含量（μg/mL）；
V-萃取溶剂体积（mL）；
m-烟用添加剂样品的称样量（g）。
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