CN105319296A - 一种甲醇含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种甲醇含量的测定方法，涉及分析测试技术领域。本发明利用气相色谱法-质谱联用技术，气质联用是结合了气相色谱和质谱的特性，在试样中鉴别不同物质的方法，气相色谱作为质谱的进样系统，用于分离待测样品，质谱作为检测器，对分离出来的物质进行质谱的定性或定量分析。本发明采样方法简便，样品分析速度快，样品预处理成本低，不仅可以准确定性又可精确定量，检测限低，灵敏度高，重复性好。
Description
技术领域
本发明属于分析测试技术领域，尤其涉及一种甲醇含量的测定方法。
背景技术
甲醇为易挥发略有酒精味的液体，对人体有很大的危害。我国是一个酒类消费大国，特别是白酒消费量居世界之首，因此严格控制白酒中甲醇的含量，保护人民群众的生命安全是一项十分重要的工作。白酒中含有38％～70％的乙醇(酒精)，工业酒精中常混有有害成分甲醇,一些不法之徒竟用工业酒精兑制假酒，造成假酒中毒案。甲醇来源为原料和辅料中果胶质内甲基酯分解而成，它在人体内能积蓄，即使少量的甲醇也可以引起慢性中毒：头痛恶心、视力模糊，严重时可致失明等。甲醇和乙醇在色泽与味觉上没有差异，酒中微量甲醇可引起人体慢性损害，高剂量时可引起人体急性中毒。我国发生的多次酒类中毒，都是因为饮用了含有高剂量甲醇的工业酒精配制的酒或是饮用了直接用甲醇配制的酒而引起。国家卫生部2004年第5号公告中指出：“摄入甲醇5～10ml可引起中毒，30ml可致死。如果按某一酒样甲醇含量5cYo计算，一次饮入100ml(约二两酒)，即可引起人体急性中毒。我国发生的多次大范围酒类中毒，酒中甲醇含量在2.4～41.1g/lOOmlo所以，甲醇含量是酒类产品卫生监督检测的主要指标之一。
现有的一些常用甲醇测定方法有：DNP气相色谱法、毛细管气相色谱法，DNP气相色谱法因具有稳定性好、操作简便、检测速度快、成本低等优点，在白酒企业得到广泛的应用，但该法用于甲醇检测的准确度变化尚不明确，色谱检测条件还有待完善；毛细管气相色谱法为GB/T394.2规定的醇类测定第一法，该法具有灵敏度高、分离效能和选择性好的优点，但检测时，程序升温所用时间较长。综上所述，利用气相色谱法进行甲醇含量测定的检测条件还不够理想，色谱检测条件还有待完善。
另外，目前我国把品红亚硫酸法作为国标法来测定白酒中甲醇的含量。国标法中探讨了标准曲线在甲醇含量测定中的应用，但是所得的标准曲线精密度不够理想。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供一种甲醇含量测定方法，探索出一种稳定可靠的气相色谱-质谱联用仪检测条件，并且确定新的标准曲线，本发明甲醇含量测定方法可以准确定性又可精确定量，检测限低。
(二)技术方案
本发明所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实现:
一种甲醇含量的测定方法，所述测定方法利用气相色谱-质谱联用仪，包括以下步骤：
S1、确定气相色谱-质谱联用仪的检测条件；
并对待测样品进行预处理，
所述预处理包括：将15ml所述待测样品加入25ml萃取瓶，加入4g无水硫酸铜和15g无水硫酸钠，振摇使其完全溶解，震荡后取萃取瓶上层清液，采用正己烷定容到10ml得到待测样品溶液；
S2、配制标准甲醇溶液，
所述配制标准甲醇溶液为配制浓度在0.1-1.0g/L范围内的至少五个浓度梯度的甲醇标准溶液；
S3、依据配制的标准甲醇溶液进行气相色谱-质谱测定，
所述气相色谱-质谱测定的方法为：将步骤S2中的各浓度梯度的标准甲醇溶液进行气相色谱-质谱测定，以标准甲醇溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行线性回归分析；在相同条件下将步骤S1中的所述待测样品溶液注入气相色谱-质谱进行测定，测得样品中甲醇的色谱峰面积，代入标准曲线，进而得到待测样品中甲醇的含量。
优选的，步骤S1中所述气相色谱-质谱联用仪检测条件为：
气相色谱参数
载气：高纯氦；
载气流速：1.5ml/min；
色谱柱：TR-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；
进样模式：不分流模式；
进样口温度：200℃；
程序升温：炉温40℃，保持3min，然后以15℃/min升温到130℃，保持5min，再以20℃/min升到180℃，保温3min；
质谱参数
质谱电离方式：EI；
离子源温度：250℃；
传输线温度：250℃；
扫描方式：离子监测(SIM)；
进样量：1.0μL；
并根据质谱的标准谱库定性，外标峰面积法定量。
优选的，气相色谱-质谱联用仪中的气相色谱作为质谱的进样系统，用于分离待测样品，质谱作为检测器，以定性或定量检测甲醇含量。
优选的，所述标准甲醇溶液的配置方法为：精密吸取甲醇溶液1、2、4、6、8mL置于5个50mL的容量瓶中，经乙醇稀释至刻度配制成浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的甲醇标准溶液。
优选的，步骤S3中所述标准曲线的确立步骤为，精密吸取甲醇溶液1、2、4、6、8mL置于5个50mL的容量瓶中，经乙醇稀释至刻度配制0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的溶液；每份溶液取1.0μL按所述气相色谱-质谱联用仪检测条件，各分析3次，结果以3次甲醇平均峰面积为纵坐标Y，甲醇浓度为横坐标X，得到相应的线性方程为Y＝250.11X－13.03，进而得到标准曲线。
(三)有益效果
本发明实施例提供了一种甲醇含量的检测方法，该方法利用气相色谱-质谱联用仪强大的定性能力可得到更准确的检测结果，避免检测过程干扰物质引入的干扰，提高了测定甲醇含量的准确性。
将气相色谱和质谱联用，就可以定性、定量、及时分析所测物质的组成。
本发明实施例探索出的气相色谱-质谱联用仪检测条件稳定可靠，检测时间短，分离效能好，并且确定新的标准曲线，测定方法简便，样品分析速度快，样品预处理成本低，不仅可以准确定性又可精确定量，检测限低，灵敏度高，重复性好，是一种对甲醇含量的测定的精准、高效、灵敏的分析方法。
附图说明
图1为本发明一种实施例的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
首先需要说明的是，在气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪中，气相色谱与质谱的关系是：气相色谱是质谱的样品前处理器，质谱则可看做气相色谱的检测器。GC-MS联用仪能够将两者的优缺点互补，充分发挥气相色谱高效分离和质谱法定性专属的能力，有更大的优势。其特点如下：①气相色谱作为质谱的进样系统，将待测样品通过气相色谱分离后直接导入质谱进行检测，既满足了质谱分析对样品单一性的要求，还省去了样品制备、转移的繁琐过程，不仅避免了样品受到污染，而且对质谱的进样量也能有效控制；②质谱作为检测器，检测离子质量，获得化合物的质谱图，解决了气相色谱定性的局限性，既可以看作一种通用型检测器，又可以认为是有选择性的检测器；③GC-MS联用的优势还体现在能够获得更多信息。GC-MS联用可得到质量、保留时间、强度三维信息，这意味着拥有更强大的解决问题的能力；④GC-MS联用技术的发展也促进了分析技术的计算机化，不仅改善并提高了仪器的性能，还极大地提高了工作效率。
如图1所示，本发明实施例基于气相色谱-质谱联用仪提供了一种甲醇含量的检测方法，该方法包括以下步骤：
S1、确定气相色谱-质谱联用仪的检测条件；
并对待测样品进行预处理，
所述预处理包括：将15ml所述待测样品加入25ml萃取瓶，加入4g无水硫酸铜和15g无水硫酸钠，振摇使其完全溶解，震荡后取萃取瓶上层清液，采用正己烷定容到10ml得到待测样品溶液；
S2、配制标准甲醇溶液，
所述配制标准甲醇溶液为配制浓度在0.1-1.0g/L范围内的至少五个浓度梯度的甲醇标准溶液；
S3、依据配制的标准甲醇溶液进行气相色谱-质谱测定，
所述气相色谱-质谱测定的方法为：将步骤S2中的各浓度梯度的标准甲醇溶液进行气相色谱-质谱测定，以标准甲醇溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行线性回归分析；在相同条件下将步骤S1中的所述待测样品溶液注入气相色谱-质谱进行测定，测得样品中甲醇的色谱峰面积，代入标准曲线，进而得到待测样品中甲醇的含量。
探索出一套稳定可靠的气相色谱-质谱联用仪检测条件，是准确检测样品甲醇存在及样品甲醇含量的必要条件，稳定的检测条件和程序升温可以保证检测的精准性，缩短检测时间，确定稳定的标准曲线，可以提高标准曲线的精密度。
作为一种优选的方案，步骤S1中所述气相色谱-质谱联用仪检测条件为：
气相色谱参数
载气：高纯氦；
载气流速：1.5ml/min；
色谱柱：TR-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；
进样模式：不分流模式；
进样口温度：200℃；
程序升温：炉温40℃，保持3min，然后以15℃/min升温到130℃，保持5min，再以20℃/min升到180℃，保温3min；
质谱参数
质谱电离方式：EI；
离子源温度：250℃；
传输线温度：250℃；
扫描方式：离子监测(SIM)；
进样量：1.0μL；
并根据质谱的标准谱库定性，外标峰面积法定量。
作为一种优选的方案，气相色谱-质谱联用仪中的气相色谱作为质谱的进样系统，用于分离待测样品，质谱作为检测器，以定性或定量检测甲醇含量。
作为一种优选的方案，所述标准甲醇溶液的配置方法为：精密吸取甲醇溶液1、2、4、6、8mL置于5个50mL的容量瓶中，经乙醇稀释至刻度配制成浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的甲醇标准溶液。
作为一种优选的方案，步骤S3中所述标准曲线的确立步骤为，精密吸取甲醇溶液1、2、4、6、8mL置于5个50mL的容量瓶中，经乙醇稀释至刻度配制0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的溶液；每份溶液取1.0μL按所述气相色谱-质谱联用仪检测条件，各分析3次，结果以3次甲醇平均峰面积为纵坐标Y，甲醇浓度为横坐标X，得到相应的线性方程为Y＝250.11X－13.03，进而得到标准曲线。
下面以宣酒中甲醇的含量测试为实施例进行说明：
方法原理：在同样的测试条件下，同时对等量的处理后的宣酒样品和甲醇标准溶液(均为1.0μL)进行分析测定，由GC-MS可定性出样品中是否含有甲醇，比较样品与标准溶液中甲醇峰面积，确定样品中的甲醇含量；
气相色谱-质谱联用仪检测条件的确定：色谱柱：TR-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；载气：高纯氦；恒流模式，流速：1.5ml/min；进样口温度：200℃；程序升温：炉温40℃，保持5min，然后以10℃/min升温到130℃，保持5min，再以20℃/min升到180℃，保温3min；不分流模式进样；质谱电离方式：EI，能量70eV；传输线温度：250℃；离子源温度：250℃；进样量：1.0μL；扫描方式：选择离子监测(SIM)模式；
样品前处理：将15ml待测宣酒样品加入25ml萃取瓶，加入4g无水硫酸铜和15g无水硫酸钠，振摇使其完全溶解，震荡后取萃取瓶上层清液，采用正己烷定容到10ml得到待测宣酒样品溶液；
标准甲醇溶液的配制：精密吸取甲醇溶液1、2、4、6、8mL置于5个50mL的容量瓶中，经乙醇稀释至刻度配制成浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的甲醇标准溶液，用作标准曲线的制定；
气相色谱-质谱测定：将浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的甲醇标准溶液进行气相色谱-质谱测定，每份溶液取1.0μL按所述气相色谱-质谱联用仪检测条件，各分析3次，以甲醇标准溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分析，以3次甲醇平均峰面积为纵坐标Y，甲醇浓度为横坐标X，得到标准曲线为Y＝250.11X－13.03(r＝0.9978)；在相同条件下将处理好的待测宣酒样品溶液取5份，每份样品进样1.0μL注入气相色谱-质谱进行测定，测得宣酒样品中甲醇的色谱峰面积，得出5次甲醇的平均峰面积Y1，代入标准曲线，得到宣酒中甲醇的浓度X1；
将所测得的甲醇浓度与国家标准相比，确定所测宣酒样品中的甲醇浓度在其规定的国标范围内。
综上，本发明实施例具备以下效果：
本发明实施例提供了一种甲醇含量的检测方法，该方法利用气相色谱-质谱联用仪强大的定性能力可得到更准确的检测结果，避免检测过程干扰物质引入的干扰，提高了测定甲醇含量的准确性。
将气相色谱和质谱联用，就可以定性、定量、及时分析所测物质的组成。
本发明实施例探索出的气相色谱-质谱联用仪检测条件稳定可靠，检测时间短，分离效能好，并且确定新的标准曲线，测定方法简便，样品分析速度快，样品预处理成本低，不仅可以准确定性又可精确定量，检测限低，灵敏度高，重复性好，是一种对甲醇含量的测定的精准、高效、灵敏的分析方法
需要说明的是，在本文中，诸如术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (5)
1.一种甲醇含量的测定方法，所述测定方法利用气相色谱-质谱联用仪，其特征在于，包括以下步骤：
S1、确定气相色谱-质谱联用仪的检测条件；
并对待测样品进行预处理，
所述预处理包括：将15ml所述待测样品加入25ml萃取瓶，加入4g无水硫酸铜和15g无水硫酸钠，振摇使其完全溶解，震荡后取萃取瓶上层清液，采用正己烷定容到10ml得到待测样品溶液；
S2、配制标准甲醇溶液，
所述配制标准甲醇溶液为配制浓度在0.1-1.0g/L范围内的至少五个浓度梯度的甲醇标准溶液；
S3、依据配制的标准甲醇溶液进行气相色谱-质谱测定，
所述气相色谱-质谱测定的方法为：将步骤S2中的各浓度梯度的标准甲醇溶液进行气相色谱-质谱测定，以标准甲醇溶液的色谱峰面积对其相应浓度进行线性回归分析；在相同条件下将步骤S1中的所述待测样品溶液注入气相色谱-质谱进行测定，测得样品中甲醇的色谱峰面积，代入标准曲线，进而得到待测样品中甲醇的含量。
2.根据权利要求1所述的甲醇含量的测定方法，其特征在于，步骤S1中所述气相色谱-质谱联用仪检测条件为：
气相色谱参数
载气：高纯氦；
载气流速：1.5ml/min；
色谱柱：TR-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)；
进样模式：不分流模式；
进样口温度：200℃；
程序升温：炉温40℃，保持3min，然后以15℃/min升温到130℃，保持5min，再以20℃/min升到180℃，保温3min；
质谱参数
质谱电离方式：EI；
离子源温度：250℃；
传输线温度：250℃；
扫描方式：离子监测(SIM)；
进样量：1.0μL；
并根据质谱的标准谱库定性，外标峰面积法定量。
3.根据权利1或2所述的甲醇含量的测定方法，其特征在于，所述气相色谱-质谱联用仪中的气相色谱作为质谱的进样系统，用于分离待测样品，质谱作为检测器，以定性或定量检测甲醇含量。
4.根据权利1所述的甲醇含量的测定方法，其特征在于，所述标准甲醇溶液的配置方法为：精密吸取甲醇溶液1、2、4、6、8mL置于5个50mL的容量瓶中，经乙醇稀释至刻度配制成浓度为0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的甲醇标准溶液。
5.根据权利要求1所述的甲醇含量的测定方法，其特征在于，步骤S3中所述标准曲线的确立步骤为，精密吸取甲醇溶液1、2、4、6、8mL置于5个50mL的容量瓶中，经乙醇稀释至刻度配制0.1、0.2、0.4、0.6、0.8g/L的溶液；每份溶液取1.0μL按所述气相色谱-质谱联用仪检测条件，各分析3次，结果以3次甲醇平均峰面积为纵坐标Y，甲醇浓度为横坐标X，得到相应的线性方程为Y＝250.11X－13.03，进而得到标准曲线。
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Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108195948A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-06-22 | 安徽宏远职业卫生技术服务有限公司 | 一种空气中甲醛的检测方法 |
| CN109224764A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-01-18 | 上海市环境科学研究院 | 一种voc成分检测用预处理装置、预处理的方法和应用 |
| CN110672758A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-01-10 | 内蒙古电力(集团)有限责任公司内蒙古电力科学研究院分公司 | 一种变压器绝缘纸中甲醇含量的检测方法 |
| CN113484448A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-10-08 | 中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司 | 一种发动机引气中甲醇与乙醇的含量检测方法 |
| CN113917013A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-01-11 | 山东省葡萄研究院 | 一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法 |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 李志鲲等: "毛细管柱气相色谱法测定酒中甲醇的含量", 《现代仪器》 * |
| 王冬芬等: "气相色谱法测定白酒中甲醇成分的研究分析", 《中国卫生产业》 * |
| 黄艳梅等: "利用毛细管气相色谱法分析白酒中甲醇和高级醇类", 《酿酒》 * |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108195948A (zh) * | 2017-11-30 | 2018-06-22 | 安徽宏远职业卫生技术服务有限公司 | 一种空气中甲醛的检测方法 |
| CN109224764A (zh) * | 2018-10-19 | 2019-01-18 | 上海市环境科学研究院 | 一种voc成分检测用预处理装置、预处理的方法和应用 |
| CN110672758A (zh) * | 2019-11-07 | 2020-01-10 | 内蒙古电力(集团)有限责任公司内蒙古电力科学研究院分公司 | 一种变压器绝缘纸中甲醇含量的检测方法 |
| CN113484448A (zh) * | 2021-08-13 | 2021-10-08 | 中国航发沈阳黎明航空发动机有限责任公司 | 一种发动机引气中甲醇与乙醇的含量检测方法 |
| CN113917013A (zh) * | 2021-09-30 | 2022-01-11 | 山东省葡萄研究院 | 一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法 |
| CN113917013B (zh) * | 2021-09-30 | 2024-02-02 | 山东省葡萄研究院 | 一种内标法测定水果蒸馏酒中甲醇和5种高级醇的方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160210 |