CN105806927A - 化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法 - Google Patents

化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，采用电喷雾离子化方式直接进样，分析条件如下：离子化模式：负离子模式；离子源温度：180℃；电喷雾电压：1702V(3,4′,5‑三溴水杨酰苯胺)、1596V(4′,5‑二溴水杨酰苯胺)、1711V(3′,4′‑二氯水杨酰苯胺)；气体预加热温度：180℃；迁移管电压：8000V；迁移管温度：180℃；迁移谱宽：35ms；离子迁移气流速：1.0L/min；排气泵抽速：0.6L/min。本发明所述方法测试周期短，分析速度快，能够实现产品质量安全的现场快速监测。

Description

化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方 法
技术领域
本发明涉及化妆品质量安全检测领域，特别是涉及一种基于离子迁移谱的化妆品中3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺的快速检测方法。
背景技术
近年来，随着化妆品行业的不断发展和人民生活水平的不断提高，化妆品日益成为日常生活不可或缺的必需品。化妆品中所含的水分和各类营养成分为微生物提供了良好的生长环境，这就使其极易腐败变质。防腐剂是化妆品配方中常用的添加组分之一，可以使之免受微生物污染，延长产品货架寿命。快速分析测定化妆品中的禁限用防腐剂，确保化妆品的安全也随之成为高度关注的问题。
氯代和溴代水杨酰苯胺是一种很好的防腐剂，但在化妆品中添加会引起人体过敏反应，在我国《化妆品安全技术规范》(2015版)和《欧盟化妆品法规》(EC 1223/2009)中，均被列为禁用物质。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种测试周期短，分析速度快，能够实现产品质量安全的现场快速监测的检测方法。
一种化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，所述3种溴代或氯代水杨酰苯胺为3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺；采用离子迁移谱进行分析，电喷雾离子化方式直接进样，分析条件如下：
离子化模式：负离子模式；
离子源温度：180℃；
电喷雾电压：3,4′,5-三溴水杨酰苯胺：1702V；4′,5-二溴水杨酰苯胺：1596V；3′,4′-二氯水杨酰苯胺：1711V；
气体预加热温度：180℃；
迁移管电压：8000V；
迁移管温度：180℃；
迁移谱宽：35ms；
离子迁移气流速：1.0L/min；
排气泵抽速：0.6L/min。
本发明所述的化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，其中，所述化妆品为乳液类、水剂类、香波类、散粉类或唇膏类化妆品。
本发明所述的化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，其中，所述方法还包括样品前处理过程；
乳液类、水剂类、香波类、散粉类化妆品的样品前处理具体包括如下步骤：称取0.5g样品于10mL具塞离心管中，加入甲醇至刻度，充分混匀，超声提取5min，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液供离子迁移谱测定；
唇膏类化妆品的样品前处理具体包括如下步骤：称取0.5g样品于10mL具塞离心管中，加入2mL四氢呋喃，再加入甲醇8mL，充分混匀，超声提取5min，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液供离子迁移谱测定。
本发明所述的化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，其中，对于采用离子迁移谱的方法检出的阳性样品，进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证。
本发明所述的化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，其中，所述采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证的方法条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：XBridge C18，150mm×2.1mm,3.5μm；
流动相：0.1％氨水溶液:甲醇＝55:45，体积比；
流速：0.3mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
离子化模式：负离子模式；
毛细管电压：3.0kV；
萃取锥孔电压：3V；
离子源温度：150℃；
脱溶剂气温度：350℃；
数据采集方式：多反应监测模式。
表1 3种溴代或氯代水杨酰苯胺的质谱分析参数
进行试样测定时，将样液适当稀释，按液相色谱-串联四极杆质谱条件测定样品溶液和标准工作溶液，如果所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表1规定的范围，则判断样品中含有3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺3种溴代或氯代水杨酰苯胺。
本发明所述的化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，其中，所述方法还包括标准溶液的配制，具体包括如下步骤：分别准确称取3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺3种溴代或氯代水杨酰苯胺各10mg，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇溶液配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，再移取3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺3种溴代或氯代水杨酰苯胺标准储备液各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释成浓度为100mg/L的混合标准储备液，根据需要用甲醇溶液稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。
本发明化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法与现有技术不同之处在于：
本发明针对传统检测方法(如高效液相色谱法等)具有的测试周期长、化学试剂消耗量大，而且不能实现现场快速监测的缺点，采用了离子迁移谱法快速分析测定化妆品中3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺，在15毫秒内即可完成对样品的分析，该方法简便、快速、准确，对于化妆品的质量安全监测具有重要意义。
本发明建立了同时测定化妆品中3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱分析方法，该方法可在15毫秒内完成对样品的分析，3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺的方法定量限均为0.5mg/kg。对于疑似阳性样品，进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证分析。该方法快速准确、灵敏度高，适用于化妆品的实际检验工作。
下面结合附图对本发明的基于离子迁移谱的化妆品中3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺的快速检测方法作进一步说明。
附图说明
图1为采用本发明方法得到的3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺混合标准溶液的离子迁移谱图，其中，1:3′,4′-二氯水杨酰苯胺；2:4′,5-二溴水杨酰苯胺；3:3,4′,5-三溴水杨酰苯胺；
图2为采用本发明方法得到的3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺混合标准溶液的液相色谱-串联四极杆总离子流图，其中，1:4′,5-二溴水杨酰苯胺；2:3′,4′-二氯水杨酰苯胺；3:3,4′,5-三溴水杨酰苯胺。
附图中所有的英文的中文翻译如下：
Intensity:信号强度；Response:信号响应；t:时间；min:分钟；ms:毫秒。
具体实施方式
实施例1
一、仪器与试剂：
GA 2100型离子迁移谱仪；ACQUITY液相色谱仪、Xevo TQ MS串联四极杆质谱仪、MassLynx数据处理系统；Milli-Q超纯水器；分析天平。
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
甲醇：色谱纯；甲酸：色谱纯；乙腈：色谱纯；四氢呋喃；氯化钠；3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺标准品。
二、标准溶液的配制
分别准确称取3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺各10mg，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇溶液配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，再移取3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺标准储备液各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释成浓度为100mg/L的混合标准储备液。根据需要用甲醇溶液稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。
三、样品前处理
乳液类、水剂类、香波类、散粉类化妆品的样品前处理具体包括如下步骤：称取0.5g样品于10mL具塞离心管中，加入甲醇至刻度，充分混匀，超声提取5min，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液供离子迁移谱测定；
唇膏类化妆品的样品前处理具体包括如下步骤：称取0.5g样品于10mL具塞离心管中，加入2mL四氢呋喃，再加入甲醇8mL，充分混匀，超声提取5min，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液供离子迁移谱测定。
四、离子迁移谱分析条件
离子化模式：负离子模式；
离子源温度：180℃；
电喷雾电压：1702V(3,4′,5-三溴水杨酰苯胺)；1596V(4′,5-二溴水杨酰苯胺)；1711V(3′,4′-二氯水杨酰苯胺)；
气体预加热温度：180℃；
迁移管电压：8000V；
迁移管温度：180℃；
迁移谱宽：35ms；
离子迁移气流速：1.0L/min；
排气泵抽速：0.6L/min。
3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺混合标准溶液的离子迁移谱图1所示。
五、迁移管及气体预加热温度的优化
研究了迁移管和气体预加热温度的变化对各物质信号强度的影响情况，由于迁移管温度和气体预加热温度的设置需尽量保持一致，以减少由于热交换或其他因素而导致的离子特征迁移时间重现性差等问题，因此，本实验在优化两种参数时，将其设为相同值来考察。
设定了一系列温度(160℃、170℃、180℃、190℃、200℃)，记录各离子的信号强度值，实验结果表明，在一定范围内提高迁移管和气体预加热温度的温度，可以减少大气环境下空气湿度或温度对离子信号强度的影响，减小离子峰的半高宽和位置偏移，从而提高离子峰分辨率；当温度设置过高时，会造成系统不稳定，而且温度过高引起的离子扩散及碰撞损失也越加严重，导致离子信号减弱。3种溴代或氯代水杨酰苯胺在180℃下表现为信号最强，因此，本发明的方法在分析过程中将迁移管和气体预加热温度温度同时设置为180℃。
六、结果计算
结果按式(1)计算，计算结果保留两位小数，计算结果应扣除空白值：
W = c × V m ... ( 1 )
式中：
W——样品中3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺3种卤代水杨酰苯胺的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；
c——从标准工作曲线上查出的试样溶液中3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；
V——样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；
m——试样的质量，单位为克(g)。
七、方法的线性关系及定量限
以峰面积为纵坐标，3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺浓度为横坐标作图，3,4′,5-三溴水杨酰苯胺的线性方程为y＝54.524x+0.6514，相关系数为0.9999；4′,5-二溴水杨酰苯胺的线性方程为y＝46.653x-3.539，相关系数为0.9999；3′,4′-二氯水杨酰苯胺的线性方程为y＝49.132x-1.689，相关系数为0.9999，均呈良好的线性关系。
以信噪比为3估算方法的检出限，以信噪比为10估算方法的定量限，3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺的检出限为0.2mg/kg，定量限为0.5mg/kg。
八、实际样品检测
应用建立的方法，对市售、网购等多种途径获取的25件化妆品样品进行3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺含量的测定，结果表明，所测化妆品中均未检出3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺。
九、液相色谱-串联四极杆质谱确证条件
由于化妆品配方中成分较多，基质复杂，而液相色谱-串联四极杆质谱法具有更好的特异性和抗干扰能力。因此进一步开发了3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺的液相色谱-串联四极杆质谱确证方法，对检测出的阳性样品，采用液相色谱-串联四极杆质谱方法进行确认。条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：XBridge C18，150mm×2.1mm,3.5μm；
流动相：0.1％氨水溶液:甲醇＝55:45，体积比；
流速：0.3mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
离子化模式：负离子模式；
毛细管电压：3.0kV；
萃取锥孔电压：3V；
离子源温度：150℃；
脱溶剂气温度：350℃；
数据采集方式：多反应监测模式；
进行试样测定时，将样液适当稀释，按液相色谱-串联四极杆质谱条件测定样品溶液和标准工作溶液，如果所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表1规定的范围，则可判断样品中含有3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺。3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺等3种溴代或氯代水杨酰苯胺混合标准溶液的液相色谱-串联四极杆质谱总离子流图如图2所示。
表1 3种溴代或氯代水杨酰苯胺的质谱分析参数
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，其特征在于：所述3种溴代或氯代水杨酰苯胺为3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺；采用离子迁移谱进行分析，电喷雾离子化方式直接进样，分析条件如下：
离子化模式：负离子模式；
离子源温度：180℃；
电喷雾电压：3,4′,5-三溴水杨酰苯胺：1702V；4′,5-二溴水杨酰苯胺：1596V；3′,4′-二氯水杨酰苯胺：1711V；
气体预加热温度：180℃；
迁移管电压：8000V；
迁移管温度：180℃；
迁移谱宽：35ms；
离子迁移气流速：1.0L/min；
排气泵抽速：0.6L/min。
2.根据权利要求1所述的化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，其特征在于：所述化妆品为乳液类、水剂类、香波类、散粉类或唇膏类化妆品。
3.根据权利要求2所述的化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，其特征在于：所述方法还包括样品前处理过程；
乳液类、水剂类、香波类、散粉类化妆品的样品前处理具体包括如下步骤：称取0.5g样品于10mL具塞离心管中，加入甲醇至刻度，充分混匀，超声提取5min，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液供离子迁移谱测定；
唇膏类化妆品的样品前处理具体包括如下步骤：称取0.5g样品于10mL具塞离心管中，加入2mL四氢呋喃，再加入甲醇8mL，充分混匀，超声提取5min，经0.45μm微孔滤膜过滤，滤液供离子迁移谱测定。
4.根据权利要求3所述的化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，其特征在于：对于采用离子迁移谱的方法检出的阳性样品，进一步采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证。
5.根据权利要求4所述的化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，其特征在于：所述采用液相色谱-串联四极杆质谱法进行确证的方法条件如下：
液相色谱条件：
色谱柱：XBridge C18，150mm×2.1mm,3.5μm；
流动相：0.1％氨水溶液:甲醇＝55:45，体积比；
流速：0.3mL/min；
柱温：30℃；
进样量：5μL；
质谱条件：
离子源：电喷雾离子源；
离子化模式：负离子模式；
毛细管电压：3.0kV；
萃取锥孔电压：3V；
离子源温度：150℃；
脱溶剂气温度：350℃；
数据采集方式：多反应监测模式；
表1 3种溴代或氯代水杨酰苯胺的质谱分析参数
进行试样测定时，将样液适当稀释，按液相色谱-串联四极杆质谱条件测定样品溶液和标准工作溶液，如果所选择的离子均出现，而且所选择的离子比与标准物质的相对丰度一致，允许偏差不超过表1规定的范围，则判断样品中含有3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺3种溴代或氯代水杨酰苯胺。
6.根据权利要求5所述的化妆品中3种溴代或氯代水杨酰苯胺的离子迁移谱快速检测方法，其特征在于：所述方法还包括标准溶液的配制，具体包括如下步骤：分别准确称取3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺3种溴代或氯代水杨酰苯胺各10mg，分别置于10mL容量瓶中，用甲醇溶液配制成浓度为1000mg/L的标准储备液，再移取3,4′,5-三溴水杨酰苯胺、4′,5-二溴水杨酰苯胺和3′,4′-二氯水杨酰苯胺3种溴代或氯代水杨酰苯胺标准储备液各1mL于10mL容量瓶中，用甲醇溶液稀释成浓度为100mg/L的混合标准储备液，根据需要用甲醇溶液稀释成适用浓度的混合标准工作溶液。
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