CN111308004A - 一种卤制食品挥发性风味成分差异的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种卤制食品挥发性风味成分差异的鉴别方法，包括：(1)基于采用气相色谱‑离子迁移质谱联用法对不同处理方式的卤制食品样品进行检测所得到的GC‑IMS样本分析数据，对GC‑IMS样本分析数据进行分类统计分析，建立GC‑IMS样本分析数据库；(2)获取采用气相色谱‑离子迁移质谱联用法对待测卤制食品样品进行检测得到待测卤制食品样品的GC‑IMS分析数据；(3)提取待测卤制食品样品的GC‑IMS分析数据中的挥发性物质的信号峰，将挥发性物质的信号峰与GC‑IMS样本分析数据库中GC‑IMS样本分析数据进行对比分析，判定待测卤制食品样品的处理方式。本发明的方法为改善卤制食品产品的风味及其标准化生产提供了理论基础。
Description
技术领域
本发明属于食品检测技术领域，更具体地，涉及一种卤制食品挥发性风味成分差异的鉴别方法。
背景技术
目前检测出的食品挥发性成分已有8000多种，但每种食品中起主要作用的挥发性物质成分含量不同，对香味的贡献大小不一，所以对挥发性成分进行定性、定量分析具有重要意义。而常用的分析检测方法有：气相色谱(GC)法、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、气相色谱-吸闻(GC-O)技术、高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)和电子鼻技术(Electronic nose)等。
电子鼻技术是近年发展起来的一种新颖的气味鉴别技术，具有便携及实时、在线、原味分析等特点，朱丽敏等人利用电子鼻对用于肉制品中的四个不同厂家生产的玉米香精样品进行评价，研究表明感官评价差别不大的不同厂家生产的同一香精也存在着显著的差异，其能被明显的辨别，但是该技术受敏感膜材料、制造工艺、数据处理方法等方面的影响。
张洁采用HPLC技术研究香辛料主效成分在鸭脖制品中的变化，其将卤制不同时间的鸭脖上的肉剃下用搅拌机打碎，放入45℃干燥箱中干燥6h取出，每组样品称取5g加入甲醇-四氢呋喃混合溶剂，用保鲜膜封口，开小孔在60℃水浴条件下超声提取30min，过滤收集滤液，然后将滤渣连同滤纸再次加入甲醇-四氢呋喃混合溶剂超声提取10min重复两次，将三次滤液合并，旋转蒸发浓缩定容至10mL容量瓶。过0.45μm有机滤膜备用，每个时间点卤制鸭脖制备三组平行样品。该方法中适用于挥发性较低的化合物分析，对试剂纯度要求高，样品前处理繁琐且耗时长。
目前，对食品挥发性成分检测采用的仪器设备多为色谱、质谱联用设备，该类设备灵敏度高，但体积较大，设备使用在环境和操作人员上要求高，分析样品耗时长，使其在食品生产和流通过程的各个领域推广难度增大。其中作为食品风味分析首选的气相色谱质谱联用技术要求真空条件，检测时间长，不能满足大量样品快速检测的需求，且无法用来确定单个香味化合物对整个香味贡献的大小，气相色谱-吸闻技术是一种从复杂混合物中筛选出香味活性组分非常有效的方法，是气相色谱质谱联用技术的有利补充，但是仅通过一次的气相色谱吸闻法来判断挥发性物质的感官贡献是非常难的，需要进行大量、耗时的工作才能有说服力的评价活性物质对食品风味的贡献大小；风味的释放和感知随时间而变化，实时风味分析要求快速、无损，但色谱技术难以实现实时采集和分析。
综上，目前常用的分析检测方法中分别存在前处理繁琐、难以定量等问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，确定一种卤制食品挥发性风味成分差异的鉴别方法，为解决卤制鸭肉产品的标准化生产提供基础。
为了实现上述目的，本发明提供了一种卤制食品挥发性风味成分差异的鉴别方法，该鉴别方法包括：
(1)基于采用气相色谱-离子迁移质谱联用法对不同处理方式的卤制食品样品进行检测所得到的GC-IMS样本分析数据，对所述GC-IMS样本分析数据进行分类统计分析，建立GC-IMS样本分析数据库；
(2)获取采用所述气相色谱-离子迁移质谱联用法对待测卤制食品样品进行检测得到所述待测卤制食品样品的GC-IMS分析数据；
(3)提取所述待测卤制食品样品的GC-IMS分析数据中的挥发性物质的信号峰，将所述挥发性物质的信号峰与所述GC-IMS样本分析数据库中GC-IMS样本分析数据进行对比分析，判定所述待测卤制食品样品的处理方式。
本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)本发明的方法通过直接取卤制食品样品，实现了检测前无复杂的前处理，较为完整的保留了挥发性成分；
(2)本发明的方法通过气相色谱-离子迁移质谱检测仅需17min，实现了检测快速、无损、提高混合物检测准确度等优点。
(3)本发明的方法能够鉴别不同加工处理方式的卤制食品产品的挥发性风味成分的差异，为改善卤制食品产品的风味及其标准化生产提供了理论基础。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了根据本发明的一个实施例的GC-IMS样本分析数据的Gallery Plot分析数据图。
图2示出了根据本发明的一个实施例的GC-IMS样本分析数据的Gallery Plot分析数据图PCA分析数据图。其中，图2中的principal components表示主成分。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
本发明提供了一种卤制食品挥发性风味成分差异的鉴别方法，该鉴别方法包括：
(1)基于采用气相色谱-离子迁移质谱联用法对不同处理方式的卤制食品样品进行检测所得到的GC-IMS样本分析数据，对所述GC-IMS样本分析数据进行分类统计分析，建立GC-IMS样本分析数据库；
(2)获取采用所述气相色谱-离子迁移质谱联用法对待测卤制食品样品进行检测得到所述待测卤制食品样品的GC-IMS分析数据；
(3)提取所述待测卤制食品样品的GC-IMS分析数据中的挥发性物质的信号峰，将所述挥发性物质的信号峰与所述GC-IMS样本分析数据库中GC-IMS样本分析数据进行对比分析，判定所述待测卤制食品样品的处理方式。
目前传统卤制肉产品制作中，卤水及卤制工艺的建立主要依靠经验，导致存在产品风味不稳定，难以标准化生产的问题。本发明确定了花椒卤制鸭肉产品的检测方法，从而鉴别不同处理方式的花椒提取液卤制鸭肉产品的挥发性风味成分的差异，为改善卤制鸭肉产品的风味及其标准化生产提供了理论基础。
本发明中，由于不同处理方式的卤制食品会存在挥发性风味成分差异，因此，本发明通过建立不同处理方式的卤制食品的GC-IMS样本分析数据库，通过与待测卤制食品样品的GC-IMS分析数据进行比对，判定所述待测卤制食品样品的处理方式，进而实现对卤制食品挥发性风味成分差异的鉴别。
本发明中，本发明的鉴别方法还包括采用气相色谱-离子迁移质谱联用法对不同处理方式的卤制食品样品进行检测，以获得GC-IMS样本分析数据。
根据本发明，优选地，步骤(1)中，对所述GC-IMS样本分析数据进行分类统计分析指基于GC-IMS样本分析数据中挥发性风味成分的区别进行分类统计分析。
根据本发明，优选地，所述GC-IMS样本分析数据包括：基于挥发性风味成分信号峰的Gallery Plot分析数据和动态主成分分析数据。
根据本发明，优选地，所述卤制食品样品为卤制鸭脖肉样品。
根据本发明，优选地，所述不同处理方式为采用不同处理方式的花椒提取液进行卤制。
本发明中，气相色谱-离子迁移质谱(GC-IMS)联用法的检测条件可以为本领域的常规检测条件，例如：气相色谱-离子迁移质谱联用法的检测条件为如下：
自动进样器条件：孵化温度40℃；孵化时间3min；进样方式为顶空进样；加热方式为振荡加热；振荡速率为500r/min；进样针温度80℃，进样量100μL，不分流；清洗时间3min。
GC条件：1.0ml-HS石英毛细管柱；色谱柱温度40℃；载气为N2(纯度≥99.999％)；载气流速程序：初始载气流速5mL/min，保持3min，8min内线性升至50mL/min，5min内线性升至150mL/min，保持1min；运行时间17min。
IMS条件：漂移管长度5mm；管内线性电压500V/cm；漂移管温度45℃；漂移气为N2(纯度≥99.999％)；漂移气流速150mL/min；放射源：β射线(氚，3H)；离子化模式：正离子。
以下通过实施例进一步说明本发明：
实施例
本实施例提供一种卤制食品挥发性风味成分差异的鉴别方法，具体包括如下步骤：
(1)采用气相色谱-离子迁移质谱联用法对采用不同处理方式的花椒提取液进行卤制的卤制鸭脖肉样品进行检测，以获得GC-IMS样本分析数据；
(2)基于采用气相色谱-离子迁移质谱联用法对采用不同处理方式的花椒提取液进行卤制的卤制鸭脖肉样品进行检测所得到的GC-IMS样本分析数据，对所述GC-IMS样本分析数据进行分类统计分析，建立GC-IMS样本分析数据库；
(3)获取采用所述气相色谱-离子迁移质谱联用法对待测卤制鸭脖肉样品进行检测得到所述待测卤制鸭脖肉样品的GC-IMS分析数据；
(4)提取所述待测卤制鸭脖肉样品的GC-IMS分析数据中的挥发性物质的信号峰，将所述挥发性物质的信号峰与所述GC-IMS样本分析数据库中GC-IMS样本分析数据进行对比分析，判定所述待测卤制鸭脖肉样品的花椒提取液的处理方式。
气相色谱-离子迁移质谱联用法的检测条件为：
自动进样器条件：孵化温度40℃；孵化时间3min；进样方式为顶空进样；加热方式为振荡加热；振荡速率为500r/min；进样针温度80℃，进样量100μL，不分流；清洗时间3min。
GC条件：1.0ml-HS石英毛细管柱；色谱柱温度40℃；载气为N2(纯度≥99.999％)；载气流速程序：初始载气流速5mL/min，保持3min，8min内线性升至50mL/min，5min内线性升至150mL/min，保持1min；运行时间17min。
IMS条件：漂移管长度5mm；管内线性电压500V/cm；漂移管温度45℃；漂移气为N2(纯度≥99.999％)；漂移气流速150mL/min；放射源：β射线(氚，3H)；离子化模式：正离子。
气相色谱-离子迁移谱联用法采用GC-IMS气相色谱离子迁移谱联用仪实现，本实施例选用德国G.A.S.公司生产的GC-IMS气相色谱离子迁移谱联用仪。检测过程中称重过程采用OHAUS CORPORATION的电子天平进行。检测过程中氮气采用武汉市明辉气体科技有限公司生产的纯度为99.999％的氮气。
本实施例中，对采用不同处理方式的花椒提取液进行卤制的卤制鸭脖肉样品和待测卤制鸭脖肉样品的检测取样量均为取鸭脖肉0.5g，分别将0.5g鸭脖肉放于20mL顶空瓶中，然后在GC-IMS气相色谱离子迁移谱联用仪中分别进行测试。
取所有挥发性风味成分信号峰进行Gallery Plot分析和动态主成分分析，动态主成分分析即PCA分析。
将30个信号峰进行Gallery Plot分析，结果如下图1所示，图1中橫坐标为30个信号峰，纵坐标为卤鸭脖肉样品。图1中：cwr-1至cwr-3为完整花椒醇提液卤制鸭脖肉，cfr-1至cfr-3为粉碎花椒醇提液卤制鸭脖肉，twr-1至twr-3为完整花椒汤提液卤制鸭脖肉，tfr-1至tfr-3为粉碎花椒汤提液卤制鸭脖肉，swr-1至swr-3为完整花椒水提液卤制鸭脖肉，sfr-1至sfr-3为完整花椒水提液卤制鸭脖肉。从图1中可以看出，采用不同处理方式提取液卤制的卤制鸭脖肉样品在上述30个信号峰的峰强度上均存在明显差异，尤其是与醇提液卤制相比，差异显著。
PCA分析后得出分析结果如图2所示，图2中三种不同提取溶剂的卤制鸭肉得以明显区分，其中对于醇提和汤提的完整和粉碎状态能有效区分。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (5)
1.一种卤制食品挥发性风味成分差异的鉴别方法，其特征在于，该鉴别方法包括：
(1)基于采用气相色谱-离子迁移质谱联用法对不同处理方式的卤制食品样品进行检测所得到的GC-IMS样本分析数据，对所述GC-IMS样本分析数据进行分类统计分析，建立GC-IMS样本分析数据库；
(2)获取采用所述气相色谱-离子迁移质谱联用法对待测卤制食品样品进行检测得到所述待测卤制食品样品的GC-IMS分析数据；
(3)提取所述待测卤制食品样品的GC-IMS分析数据中的挥发性物质的信号峰，将所述挥发性物质的信号峰与所述GC-IMS样本分析数据库中GC-IMS样本分析数据进行对比分析，判定所述待测卤制食品样品的处理方式。
2.根据权利要求1所述的鉴别方法，其中，步骤(1)中，对所述GC-IMS样本分析数据进行分类统计分析指基于GC-IMS样本分析数据中挥发性风味成分的区别进行分类统计分析。
3.根据权利要求1所述的鉴别方法，其中，所述GC-IMS样本分析数据包括：基于挥发性风味成分信号峰的Gallery Plot分析数据和动态主成分分析数据。
4.根据权利要求1所述的鉴别方法，其中，所述卤制食品样品为卤制鸭脖肉样品。
5.根据权利要求1所述的鉴别方法，其中，所述不同处理方式为采用不同处理方式的花椒提取液进行卤制。
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