CN109991349A - 食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法 - Google Patents

食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，采用N,N‑二基乙酰胺为溶剂溶解试样，得到14种苯类化合物的提取液，然后采用顶空‑气相色谱‑串联质谱法对提取液进行定性分析和/或定量分析。本发明采用离子监测进行定性确证、定量测定，确保检测结果的准确性，提高了检测灵敏度；采用顶空法，直接进样分析，操作简单快速，避免了消耗大量溶剂，污染环境。

Description

食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法
技术领域
本发明涉及一种食品接触材料中14种苯类化合物(苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯)含量的顶空-气相色谱-串联质谱检测方法。
背景技术
在现代食品生产流通销售体系中，食品接触材料发挥了极其重要的作用，可以称之为食品的“外衣”，与人们日常生活息息相关。然而，在提供生活便利的同时，食品接触材料也带来了相应的安全问题，材料中苯类化合物残留过高而引起这些苯系物可能会迁移到食品中，会引起中毒对造血系统及神经系统产生损害，严重者会引起白血病等疾病。因此，建立了一种快速测定食品接触材料产品中14种苯类化合物(苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯)的测试方法，对研究和提高食品相关产品质量具有重要的意义。
文献刘钊等在理化检验(化学分册)上发表了建立顶空-气相色谱法测定食品包装用复合塑料膜中17种有机溶剂残留量，其中，苯系物包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯和邻二甲苯；顶空平衡温度和时间分别为80℃和30min，选用DB-FFAP毛细管色谱柱(60m×0.25mm，0.25μm)分离，氢火焰离子化检测器测定，17种有机溶剂在18min内能完全分离；17种有机溶剂的浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系，测定下限(10S/N)在0.0020～0.004mg·m-2之间。该方法虽然可以测定复合塑料膜中的7种苯系物，但是其采样量取一定面积的复合膜袋，不适用于有较大厚度的食品接触材料；而且所用时间长达18min，另有部分苯类化合物类型未见文献述及，该气相色谱难以对14种苯类化合物进行准确的定性确证，在实际应用过程中存在一定的局限性。
目前，国内尚无食品接触塑料中14种苯类化合物含量的顶空-气相色谱-串联质谱检测方法的研究报道。采用顶空-气相色谱-串联质谱，建立了一种快速测定食品接触材料产品中14种苯类溶剂的测试方法，样品前处理操作简单，可以节省溶剂，对研究和提高食品相关产品质量具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用顶空-气相色谱-串联质谱快速、准确、灵敏的定性定量测定食品接触材料(塑料)中14种苯类化合物含量的检测方法，以解决现有技术中存在的问题。
本发明提供的一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，其特征在于，采用N,N-二基乙酰胺为溶剂溶解试样，得到14种苯类化合物的提取液，然后采用顶空-气相色谱-串联质谱法对提取液进行定性分析和/或定量分析。
所述的14种苯类化合物为苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯。
再具体地，本发明提供的一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将试样置于顶空瓶中，准确加入1～10mL提取剂，密闭摇匀，在20～40℃下溶解0.5～10h，得到提取液；
(2)取步骤(1)得到的提取液注入气相色谱-串联质谱仪，测定提取液中的14种苯类化合物及其峰面积，按照标准工作曲线计算得到试样中14种苯类化合物的含量。
其中：所述的提取剂为N,N-二基乙酰胺；所述试样与提取剂的料液比为：1g试样：1～10mL提取剂。
进一步地，本发明提供的一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，将待测的食品接触材料样品剪碎至2mm×2mm以下，混匀作为步骤(1)中所述的试样。
进一步地，本发明提供的一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，将步骤(1)中得到的提取液置于顶空仪器中，在温度40℃～100℃下平衡10min～60min；优选为在温度80℃下平衡30min。
进一步地，本发明提供的一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，还包括所述的标准工作曲线的制作过程：
(1)分别称取0.1g(精确至0.00001g)苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯标准物质于容量瓶中，用有机溶剂溶解并定容，配置成浓度为1000mg/L的标准储备溶液；
(2)以有机溶剂逐级稀释所述的标准储备溶液，得到一系列0.2～20mg/L的梯度标准工作溶液；
(3)将梯度标准工作溶液采用顶空法注入气相色谱-串联质谱仪，SIM离子监测模式测定，确定14种苯类化合物的出峰位置，记录定性离子对和定量离子对的峰面积，以浓度为横坐标，以定量离子对的峰面积为纵坐标，制作标准工作曲线。
其中，所述的有机溶剂为色谱纯的N,N-二基乙酰胺。
进一步地，本发明提供的一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，所述的气相色谱的条件为：进样体积为：0.1～10mL；载气为氦气(He)，载气流速为：0.6～5mL/min；柱温升温程序为：初始温度40～80℃下保持0～10min；然后以2～40℃/min的速率升至100℃，保持0～10min；然后以2～40℃/min的速率升至230℃，保持0～10min；
质谱仪的质谱条件为：离子源为EI离子源；扫描方式为多反应监测；质谱离子源温度：150～250℃；传输线温度：150～230℃；定性离子和定量选择离子扫描范围：40～200。
所述气相色谱-串联四极杆质谱检测的色谱柱为：DB-WAX，30m×0.25mm、柱粒径0.25μm色谱柱或相当色谱柱。
本发明与现有技术相比具有以下显著效果：
(1)采用顶空法，直接进样分析，操作简便，避免了消耗大量溶剂，污染环境。
(2)采用顶空-气相色谱-串联质谱法准确定性、定量的特点，直接进行测定，采用程序升温方式在13分钟内将目标物与其它成份有效分离，所得结果比气相色谱法更准确可靠。
(3)14种苯类化合物在电子轰击离子源(EI)下可电离，并可进一步解离，因此采用离子监测进行定性确证、定量测定，确保检测结果的准确性，提高了检测灵敏度。
(4)本发明公开的测定方法在0.2～20mg/L线性相关系数为0.995，方法定量限为0.09～0.35mg/kg，混合标准溶液回收率为81.0％～117.3％，RSD值为1.3％～9.7％。
(5)采用准确加入提取剂，在20～40℃下溶解0.5～10h，提取方法简便，易于操作。
(6)DB-WAX(30m×0.25um×0.32mm)色谱柱，采用N,N-二基乙酰胺为溶剂，在色谱柱上14种苯类化合物与其它成份能够有效分离，分离效果最完全，使峰型尖锐、对称，也最能达到有效分离以及定量分析的要求，便于色谱-质谱分析。
附图说明
图1是14种苯类化合物标准物质的气相色谱-串联质谱谱总离子流色谱图。
图2是14种苯类化合物标准物质的气相色谱-串联质谱谱单离子监测色谱图。其中，SIM选择离子峰从左到右依次为：苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，异丙苯，邻二甲苯，正丙苯，1,3,5-三甲苯，仲丁苯，苯乙烯，1,2,4-三甲苯，正丁苯，1,2,3-三甲苯。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本发明进行阐述，然而本发明的保护范围并非仅仅局限于以下实施例。所属技术领域的普通技术人员依据本发明公开的内容，均可实现本发明的结果。
除非另有规定，所有试剂均应为色谱纯。
气相色谱-串联质谱仪：配有电子轰击离子源(EI)。
分析天平：分度值为0.0001g和0.00001g。
实施例1
1)、制备待测样品溶液：
取具有代表性的食品接触材料样品，将其剪碎至0.5mm×0.5mm以下，混匀作为试样。称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置于顶空瓶中，准确加入1～10mL提取剂N,N-二甲基乙酰胺，密闭摇匀，在20～40℃下溶解0.5h～10h，所述试样与提取剂的料液比为：1g试样：10mL提取剂。
2)、制备标准溶液：
(1)分别称取0.1g(精确至0.00001g)苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯标准物质于容量瓶中，用N,N-二甲基乙酰胺溶解、定容，从而配置成浓度为1000mg/L的标准储备溶液；
(2)以N,N-二甲基乙酰胺逐级稀释上述标准储备溶液，得到0.2mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、10mg/L、20mg/L的系列梯度标准工作溶液。
(3)将梯度标准工作溶液注入气相色谱-串联质谱仪，单离子监测(SIM)模式测定，确定苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯的出峰位置，记录标准物质的定性离子对和定量离子对的峰面积，以浓度为横坐标，以定量离子对的峰面积为纵坐标，制作标准工作曲线方程。具体如下：
(1)气相色谱条件为：
色谱柱：DB-WAX 30m×0.25um×0.25mm毛细管柱；载气：氦气；载气流速：1.0ml/min；进样口：温度250℃，进样量1mL，分流比5：1；柱温：50℃，保持5min；以10℃/min升至100℃；以30℃/min升至160℃，保持4min；以30℃/min升至230℃，保持5min；
顶空条件：样品平衡时间30min；顶空瓶温度80℃；
进样体积：1mL；
(2)质谱条件为：
离子源：电子轰击离子源(EI)；
质谱离子源温度：250℃；
传输线温度：230℃；
扫描方式为单离子监测(SIM)；
载气(He)流速：1.0m L/min；
其它质谱条件见表1。
表1 14种苯类化合物的定性离子和定量选择离子质谱条件表
利用仪器工作站自动积分，采用最小二乘法做线性拟合，14种苯类化合物线性方程、相关系数以及以10S/N计算方法定量限如表2所示。
表2 方法的线性方程、线性范围、相关系数和定量限
表2 方法的线性方程、线性范围、相关系数和定量限
Table 2.The linear Equation，Ranges，Correlation coefficients andDetection limits and Quotations limits of this method
4)、取步骤1)所得的溶解液按步骤3)方法测定溶解液中的14种苯类化合物及其峰面积，按照步骤3)所得的标准工作曲线方程(线性方程)计算，得到待测样品中14种苯类化合物的含量。
5)、定性分析
对应步骤4)，在相同试验条件下，样品中待测物与同时检测的14种苯类化合物标准物质具有相同的保留时间(±0.5％)，且样品定性离子的相对丰度与浓度接近的14种苯类化合物标准溶液谱图中对应的定性离子的相对丰度进行比较，若14种苯类化合物偏差不超过表3规定的范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。
表3 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差
相对离子丰度/％ ＞50 ＞20～50 ＞10～20 ≤10
允许的相对偏差/％ ±20 ±25 ±30 ±50
6)、定量分析
对应步骤4)，本方法采用外标法定量，根据样液中被测物质含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中14种苯类化合物的响应值均应在仪器的线性范围内。
如果样液的检测响应值超出仪器检测的线性范围，可适当稀释后测定。在上述色谱条件下，14种苯类化合物的气相色谱-串联质谱法单离子监测色谱图见图2。
7)、检测低限
对空白食品接触材料中不同浓度的14种苯类化合物，按上述前处理和分析方法进行提取和测定，以3倍信噪比(S/N＝3)确定最低检出限浓度，以10倍信噪比(S/N＝10)确定最低测定低限浓度，方法检出限为0.027～0.11mg/kg，方法测定低限为0.09～0.35mg/kg。
实验例：回收率实验及精密度实验
分别在空白食品接触材料试样中加入20mg/kg浓度14种苯类化合物，按上述前处理和分析方法，每组重复6次，测定计算得到平均回收率，精密度以相对标准偏差(RSD)计算，回收率81.0％～117.3％,RSD值为1.3％～9.7％，满足测试要求。

Claims (11)

1.一种食品接触材料中苯类化合物含量的检测方法，其特征在于，采用N,N-二基乙酰胺为溶剂溶解试样，得到14种苯类化合物的提取液，然后采用顶空-气相色谱-串联质谱法对提取液进行定性分析和/或定量分析。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述的14种苯类化合物为苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将试样置于顶空瓶中，准确加入1～10mL提取剂，密闭摇匀，在20～40℃下溶解0.5～10h，得到提取液；
（2）取步骤（1）得到的提取液注入气相色谱-串联质谱仪，测定提取液中的14种苯类化合物及其峰面积，按照标准工作曲线计算得到试样中14种苯类化合物的含量。
4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述的提取剂为N,N-二基乙酰胺；所述试样与提取剂的料液比为：1g试样：1～10mL提取剂。
5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，将待测样品剪碎至2mm×2mm以下，混匀作为步骤（1）中所述的试样。
6.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，将步骤（1）中得到的提取液置于顶空仪器中，在温度40℃～100℃下平衡10min～60min。
7.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，将步骤（1）中得到的提取液置于顶空仪器中，在温度80℃下平衡30min。
8.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，将步骤（1）中得到的提取液置于顶空仪器中，还包括所述的标准工作曲线的制作过程：
（1）分别称取0.1g（精确至0.00001g）苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、1,2,3-三甲苯、正丙苯、1,2,4-三甲苯、仲丁苯、正丁苯和1,3,5-三甲苯标准物质于容量瓶中，用有机溶剂溶解并定容，配置成浓度为1000mg/L的标准储备溶液；
（2）以有机溶剂逐级稀释所述的标准储备溶液，得到一系列0.2～20mg/L的梯度标准工作溶液；
（3）将梯度标准工作溶液采用顶空法注入气相色谱-串联质谱仪，SIM离子监测模式测定，确定14种苯类化合物的出峰位置，记录定性离子对和定量离子对的峰面积，以浓度为横坐标，以定量离子对的峰面积为纵坐标，制作标准工作曲线。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述的有机溶剂为色谱纯的N,N-二基乙酰胺。
10. 根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述的气相色谱的条件为：进样体积为：0.1～10mL；载气为氦气，载气流速为：0.6～5 mL/min；柱温升温程序为：初始温度40～80℃下保持0～10min；然后以2～40℃/min的速率升至100℃，保持0～10min；然后以2～40℃/min的速率升至230℃，保持0～10min；
质谱仪的质谱条件为：离子源为EI离子源；扫描方式为多反应监测；质谱离子源温度：150～250℃；传输线温度：150～230℃；定性离子和定量选择离子扫描范围：40～200。
11. 根据权利要求3或10所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱-串联四极杆质谱检测的色谱柱为：DB-WAX，30m×0.25mm、柱粒径0.25µm 色谱柱或相当色谱柱。
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