CN106645468A - 气相色谱‑质谱法测定包装材料中挥发性有机化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气相色谱‑质谱法测定包装材料中挥发性有机化合物的方法,其特征在于:所述方法的步骤为:试样制备:将待测样品迅速裁成碎片置于顶空瓶中,密封后待测;顶空进样;色谱‑质谱联合测定;定性确证;定量分析;计算结果。本气相色谱‑质谱法测定包装材料中挥发性有机化合物的方法,采用顶空采样气相色谱‑质谱法进行定包装材料中VOCs,采用顶空采样方式,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了外来溶剂的干扰;使用气相色谱‑质谱联用仪进行检测,增强了方法定性能力,降低假阳性风险;能够测试较多种类,包含醇类、酯类、酮类、苯类、卤代烃等,基本满足目前对包装材料中VOCs的测试要求。
Description
技术领域
本发明属于包装材料检测技术领域,特别是一种气相色谱-质谱法测定包装材料中挥发性有机化合物的方法。
背景技术
目前,由于包装材料在生产过程中使用大量的粘合剂、油墨和有机溶剂,这些辅助材料虽未与产品直接接触,但在产品包装和储存过程中食品包装材料中的VOCs(挥发性有机化合物)可能会迁移到产品和环境中,从而危害人体健康。而且,目前常见的包装材料以高分子材料为主,高分子裂解产生的某些物质也可能会对人体及环境产生影响。因此,对包装材料中VOCS的检测控制正受到重视。目前,主要采用顶空采样或固相微萃取采样气相色谱法分析。气相色谱法分析法存在诸多不足:首先,固相微萃取采样方式会引入有机溶剂,产生外来干扰;其次,采用气相色谱法测定结果定性难度大,存在假阳性风险;最后,目前国内对包装材料中溶剂残留已有一些研究,但由于该方法测试种类少,已不能满足目前对包装材料中VOCs的测试要求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种气相色谱-质谱法测定包装材料中挥发性有机化合物的方法,有效减少外来干扰,提高对VOCs中各物质的定性能力。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的:
一种气相色谱-质谱法测定包装材料中挥发性有机化合物的方法,其特征在于:所述方法的步骤为:
1)试样制备:将待测样品迅速裁成碎片置于顶空瓶中,密封后待测;
2)顶空进样:将待测样品送入顶空进样器加热套中加热,顶空条件:加热箱90-120℃,定量环90-120℃,传输线100-110℃,平衡时间25-40min;
3)色谱-质谱联合测定:
用顶空进样器将待测样品注入气相色谱-质谱联用仪进行色谱-质谱联合测定;
4)定性确证:
试样待测液和已知标准物质的色谱峰在相同保留时间处出现,此时可定性确证目标分析物;
5)定量分析:
以各标准物质溶液体积为横坐标,各自的定量色谱响应值为纵坐标,做标准曲线线性回归方程,以试样的响应值与标准曲线比较定量;
6)计算结果
溶剂残留量按式(1)进行计算:
式中:
W……溶剂残留量,单位为毫克每平方米(mg/m2)
P……对应量,单位为毫克(mg)
S……试样面积、质量或体积,单位为平方米(m2)。
所述步骤3)中的色谱-质谱联合测定的色谱条件为:HP-VOC(60m×0.32mm×1.80μm)毛细管色谱柱或同等色谱柱;载气为高纯氦气;不分流进样;气体流速为2mL/min;柱温35℃,保持1min;10℃/min升至180℃,保持5min;汽化室温度250℃;接口温度250℃;溶剂延迟3.5min;质谱条件:离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;质量扫描范围50~450amu;测定方式为SIM扫描方式;标准谱图调谐。
本发明的优点和有益效果为:
1、本气相色谱-质谱法测定包装材料中挥发性有机化合物的方法,采用顶空采样气相色谱-质谱法进行定包装材料中VOCs,采用顶空采样方式,不用有机溶剂萃取和浓缩,减少了外来溶剂的干扰;使用气相色谱-质谱联用仪进行检测,增强了方法定性能力,降低假阳性风险;能够测试较多种类,包含醇类、酯类、酮类、苯类、卤代烃等,基本满足目前对包装材料中VOCs的测试要求。
附图说明
图1为32种VOCs总离子流图;
图2为测试样品VOCs SIM图。
附图标记说明
1甲醇;2乙醇;3丙酮;4异丙醇;51,1-二氯乙烯;6二氯甲烷;7丙醇;8正己烷;9丁酮;10乙酸乙酯;11三氯甲烷;12异丁醇;13乙酸异丙酯;14丁醇;15苯;16丙二醇甲醚;17乙酸正丙酯;18甲基环己烷;19环氧氯丙烷;20异戊醇;214-甲基-2-戊酮;22乙酸异丁酯;23甲苯;24乙酸正丁酯;25丙二醇甲醚醋酸酯;26乙苯;27间二甲苯;28对二甲苯;29苯乙烯;30邻二甲苯;31环己酮;32异丙苯。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
一种气相色谱-质谱法测定包装材料中挥发性有机化合物的方法,其方法的步骤为:
1)试样制备:样品:食品包装复合膜;规格型号:材质:PA15/SPE60,尺寸(mm):150×85×0.075;样品描述:来样密封包装,塑料卷材,样品表面有印刷;测试内容:测试食品包装材料VOCs。裁取材料中印刷图案密集区域的100cm2样品,将待测样品迅速裁成碎片置于顶空瓶中,密封后待测。
2)顶空进样:将待测样品送入顶空进样器加热套中加热,顶空条件:加热箱100℃,定量环100℃,传输线105℃,平衡时间30min。
3)色谱-质谱联合测定:
用顶空进样器将待测样品注入气相色谱-质谱联用仪进行色谱-质谱联合测定;色谱条件为:HP-VOC(60m×0.32mm×1.80μm)毛细管色谱柱或同等色谱柱;载气为高纯氦气;不分流进样;气体流速为2mL/min;柱温35℃,保持1min;10℃/min升至180℃,保持5min;汽化室温度250℃;接口温度250℃;溶剂延迟3.5min。
质谱条件:离子源温度230℃;四极杆温度150℃;电离方式:EI;电离能量:70eV;质量扫描范围50~450amu;测定方式为SIM扫描方式;标准谱图调谐。
4)定性确证:
试样待测液和已知标准物质的色谱峰在相同保留时间处出现,此时可定性确证目标分析物;
VOCs组分定量离子表
5)定量分析:
以各标准物质溶液体积为横坐标,各自的定量色谱响应值为纵坐标,做标准曲线线性回归方程,以试样的响应值与标准曲线比较定量。
通过计算出测试样品的响应值(见6中图2);
图中出现两个峰,分别为异丁醇(1)和异戊醇(2),通过软件计算响应值分别为138.57和990.71。
6)计算结果
溶剂残留量按式(1)进行计算:
式中:
W……溶剂残留量,单位为毫克每平方米(mg/m2)
P……对应量,单位为毫克(mg)
S……试样面积、质量或体积,单位为平方米(m2)。
按照标准曲线计算得:0.45mg/m2和3.61mg/m2。
尽管为说明目的公开的本发明的实施例和附图,但是本领域的技术人员可以理解,在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内,各种替换、变化和修改都是可能的,因此本发明的范围不局限于实施例和附图所公开的内容。
Claims (2)
1.一种气相色谱-质谱法测定包装材料中挥发性有机化合物的方法,其特征在于:所述方法的步骤为:
1)试样制备:将待测样品迅速裁成碎片置于顶空瓶中,密封后待测;
2)顶空进样:将待测样品送入顶空进样器加热套中加热,顶空条件:加热箱90-120℃,定量环90-120℃,传输线100-110℃,平衡时间25-40min;
3)色谱-质谱联合测定:
用顶空进样器将待测样品注入气相色谱-质谱联用仪进行色谱-质谱联合测定;
4)定性确证:
试样待测液和已知标准物质的色谱峰在相同保留时间处出现,此时可定性确证目标分析物;
5)定量分析:
以各标准物质溶液体积为横坐标,各自的定量色谱响应值为纵坐标,做标准曲线线性回归方程,以试样的响应值与标准曲线比较定量;
6)计算结果
溶剂残留量按式(1)进行计算:
式中:
W……溶剂残留量,单位为毫克每平方米(mg/m2)
P……对应量,单位为毫克(mg)
S……试样面积、质量或体积,单位为平方米(m2)。
2.根据权利要求1所述的气相色谱-质谱法测定包装材料中挥发性有机化合物的方法,其特征在于:所述步骤3)中的色谱-质谱联合测定的色谱条件为:HP-VOC(60m×0.32mm×1.80μm)毛细管色谱柱或同等色谱柱,载气为高纯氦气,不分流进样,气体流速为2mL/min,柱温35℃保持1min,10℃/min升至180℃保持5min,汽化室温度250℃,接口温度250℃,溶剂延迟3.5min;质谱条件:离子源温度230℃,四极杆温度150℃,电离方式:EI,电离能量:70eV,质量扫描范围50~450amu,测定方式为SIM扫描方式;标准谱图调谐。
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