CN111855479B - 半固化片挥发物含量测试方法 - Google Patents

半固化片挥发物含量测试方法 Download PDF

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Abstract

半固化片挥发物含量测试方法，挥发物包含成分。以下步骤：半固化片取样步骤，并称重；半固化片萃取步骤，采用萃取剂对半固化片的样品进行溶解和萃取，形成样品溶液；气相色谱分析步骤，将样品溶液加入气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间‑物质质量数据；读取成分重量步骤，根据成分的标准滞留时间换算出在样品重量下成分的质量。据此，采用本发明提供的方法，能够精准的测量出半固化片的各个成分的含量，由于气相色谱仪的方法能够针对不同物质输出相关含量数据，所以可以排除水分、半固化片其他成分对挥发物含量测量的影响，进一步为半固化片的精准设计生产提供技术参考，为制作印刷电路板提供原料合格保障。

Description

半固化片挥发物含量测试方法
技术领域
本发明涉及印刷电路板设计生产检测领域，特别涉及针对半固化片挥发物含量的检测。
背景技术
在印刷电路板制造领域中，需要采用半固化片作为其原材料之一。半固化片其中一种制造方法是在将玻纤布浸入到胶水中，胶水是一种包含填料的胶体，最后胶水就附着在玻纤布的表面形成了半固化片。半固化片的特性诸如挥发物含量影响后续工艺的产品良率。半固化片可以是外购，则需要对重要的特性进行出厂检验和收货验收。半固化片如果是自己生产并用于后续工艺中，也需要对半固化成品的特性进行检验，以确保后续工艺的技术参数条件，也可以反馈至半固化片生产部门，对相关的胶水配比进行调整。
现有技术中，半固化挥发物含量的检测采用的国际电子工业联接协会（IPC）标准方法是烘箱测试法（IPC-TM-650 2.3.19）。烘箱测试法的原理是根据烘烤前的半固化片重量，和烘烤后半固化片的重量，来计数出挥发物重量。烘箱测试法的主要步骤包括：1.选取三块半固化片试样；2.称取夹具重量为W1；3.试样在测试前干燥24H去除水分（刚生产完10min内的试样不需干燥），称取每块试样和夹具的总重W2；4.将试样放置在空气循环式烘箱163℃，烘烤15±1min；5.取出试样和悬挂夹具，称重为W3；6.计算挥发物含量（%）：（W2 -W3）/（W2–W1）*100。
现有技术中存在的问题：第一，半固化片中会存在一种或多种有效组分的沸点低于挥发物的沸点（例如，氰酸酯树脂在145°C的环境中也能挥发），则该测试方法会导致测试值不准确（挥发物含量测试值大于实际值）；第二，干燥箱内湿度很难实现湿度<20%，所以测试前若半固化片未完全干燥，则水分含量会对试验结果影响较大（挥发物含量测试值大于实际值，水的沸点100℃）。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是：如何提供一种半固化片挥发物含量测试方法，能够避免半固化片中其他成分含量混合计入挥发物所包含的成分含量中，也要能够将水分排除在挥发物的含量计算中。
为了解决以上技术问题，本发明提供一种半固化片挥发物含量测试方法，其目的在于提供一种检测方法，能够精准的检测出半固化片中挥发物含量，能够剔除不属于挥发物的其他成分对测试结果的干扰，能够为半固化片的制造提供数据参考，也为印刷电路板后续工艺提供符合技术要求的半固化片，从而提升印刷电路板的最终质量。
为了达到上述目的，本发明提供了一种半固化片挥发物含量测试方法，
所述挥发物包含成分，
所述方法包括以下步骤：
半固化片取样步骤，在准备测试的半固化片中取样，称取样品质量为W1；
半固化片萃取步骤，采用萃取剂对半固化片的所述样品进行溶解和萃取，形成样品溶液；
气相色谱分析步骤，将所述样品溶液加入气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间-物质质量数据；
读取成分重量步骤，根据所述成分的标准滞留时间换算出在W1样品重量下该成分的质量为W2i。
优选地，所述成分的标准滞留时间采用以下方法来测定：
如果单一所述成分常温下是液态，
成分气相色谱分析，通过注射器将单一所述成分加入气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间-物质质量数据，此数据只有一个物质质量峰值，该峰值处对应的滞留时间即为所述成分的标准滞留时间。
或者，如果所述成分常温下是固态或半固态且溶于萃取剂，则采用以下步骤，
萃取剂标准滞留时间标定，液体萃取剂通过注射器加入到气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间-物质质量数据，此数据只有一个物质质量峰值，该峰值处对应的滞留时间即为所述萃取剂的标准滞留时间，
再将单一的所述成分溶于萃取剂中，将单一成分-萃取剂溶液通过注射器加入到气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间-物质质量数据，此数据只有两个物质质量峰值，排除萃取剂的标准滞留时间的峰值，另外一个峰值处对应的滞留时间即为所述成分的标准滞留时间。
优选地，所述成分为甲基乙基酮CH3COCH2CH3、环己酮(CH2)5CO、或二甲基甲酰胺HCON(CH3)2。当然地，此处挥发物的成分并不局限于此三种中的一种或多种的混合。挥发物的成分还可以是其他的配方。
优选地，在半固化片萃取步骤，采用V1份体积的萃取剂对样品进行溶解，获得V2份体积的样品溶液；在气相色谱分析步骤中，将其中V3份体积的样品溶液进入气相色谱仪中进行测试；在读取成分重量步骤中，根据所述成分的标准滞留时间从滞留时间-物质质量数据中读出该成分的测出质量W’2i，换算出W2i=W’2i* V2/ V3。
优选地，各个成分的含量为W2i/W1；
若所述成分的种类为一，挥发物由一种成分组成，该成分的质量为W21，所述方法还包含以下步骤：
挥发物含量计算，将W21/W1所得比例即为挥发物含量；或者，
若所述成分的种类为N，N为大于或等于二的正整数，在读取成分重量步骤，中读出N种成分的质量为W21，……，W2N，所述方法还包含以下步骤：
挥发物含量计算，将（W21 +……+W2N）/W1所得比例即为挥发物含量。
优选地，所述萃取剂为非极性或弱极性溶剂，所述萃取剂为甲苯、乙苯、或苯。
优选地，在半固化片萃取步骤中，根据挥发物的组成的成分选择萃取剂，萃取剂能够溶解所有挥发物的组成成分，将样品进行粉碎，与萃取剂充分混合以促进挥发物的组成的成分全部溶解到萃取剂中。
优选地，在半固化片萃取步骤中，半固化片存在不溶解于萃取剂的成分为不溶物部分，将样品和萃取剂放在容器中，经过一段时间摇晃，将半固化片中的挥发物组成成分进行充分溶解，形成了不溶物部分和样品溶液，将容器静置使得不溶物部分和样品溶液分离；
在气相色谱分析步骤中，通过注射器将样品溶液加入到测试瓶中，并且在注射器与测试瓶之间设置过滤器，所述过滤器设置过滤阈值为0.45微米，将样品溶液均通过过滤器进入到测试瓶中。
优选地，在气相色谱分析步骤中，测试条件参数包含：
采用弱极性气相毛细管色谱柱，30m×0.25mm×1.4µm；载气：氦气或氮气；载气流速：20-40ml/min；进样口温度：280-300℃；进样分流情况：以 50:1 至 200：1的比例分流进样；气相色谱升温程序：在 40℃恒温 2min，以20℃/min的速度上升至240℃，保持15min；进样量：1µl；火焰离子化检测器；数据采集模式：后部信号20Hz/ 0.01min；定量检测方式：校准曲线外标法定量。
与现有技术相比，本发明提供了一种半固化片挥发物含量测试方法，所述挥发物包含成分，所述方法包括以下步骤：半固化片取样步骤，在准备测试的半固化片中取样，称取样品质量为W1；半固化片萃取步骤，采用萃取剂对半固化片的所述样品进行溶解，形成样品溶液；气相色谱分析步骤，将所述样品溶液加入气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间-物质质量数据；读取成分重量步骤，根据所述成分的标准滞留时间换算出在W1样品重量下该成分的质量为W2i。据此，本发明能够达到的技术效果在于，采用本发明提供的方法，能够精准的测量出半固化片的各个成分的含量，由于气相色谱仪的方法能够针对不同物质输出相关含量数据，所以可以排除水分、半固化片其他成分对挥发物含量测量的影响，进一步为半固化片的精准设计生产提供技术参考，也为后续制作印刷电路板提供原料合格保障。
附图说明
图1示出了本发明提供的半固化片挥发物含量测试方法的主流程图。
图2 A、图2B示出了本发明提供的半固化片挥发物含量测试方法的成分的标准滞留时间的标定流程图。
图3A、3B、3C示出了本发明提供的半固化片挥发物含量测试方法中挥发物成分的化学结构式。
图4A、4B、4C示出了本发明提供的半固化片挥发物含量测试方法中成分的标准滞留时间标定的数据图，展示了甲基乙基酮、环己酮、第三种成分X的标定曲线图。
图5示出了采用本发明提供的半固化片挥发物含量测试方法，在图4A、4B、4C所示的甲基乙基酮、环己酮、第三种成分X等成分的标准滞留时间基础上，获得的与挥发物含量的滞留时间-物质质量相关的图。
图6示出了在已经标定五种成分A、B、C、D、E标准滞留时间的情形下，采用本发明提供的半固化片挥发物含量测试方法，这五种成分的滞留时间-物质质量相关的图，其中纵坐标表示了各成分的比例关系。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的具体实施方式进行详细说明。
参考图1所示，本发明提供了一种半固化片挥发物含量测试方法，挥发物包含成分，方法包括以下步骤。
半固化片取样步骤，在准备测试的半固化片中取样，称取样品质量为W1。本发明给出一个实施例，W1的测量精度0.001g，取样方法采用随机抽样，样本数量为4pcs，W1为4.000g。
半固化片萃取步骤，采用萃取剂对半固化片的所述样品进行溶解和萃取，形成样品溶液。
气相色谱分析步骤，将所述样品溶液加入气相色谱仪（GC，或GC/MS）的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间（Retention Time，RT）-物质质量数据。参考图5和图6所示，为其中一种数据处理后的数据图形。气相色谱仪也包含气相色谱——质谱联用仪（GC-MS）。
读取成分重量步骤，根据所述成分的标准滞留时间换算出在W1样品重量下该成分的质量为W2i。
参考图2A所示，展示了其中一种单一成分常温下是液态，该成分的标准滞留时间采用以下方法来测定。成分气相色谱分析，通过注射器将单一成分加入气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间-物质质量数据，此数据只有一个物质质量峰值，该峰值处对应的滞留时间即为所述成分的标准滞留时间。同时，参考图3A、3B、3C，甲基乙基酮（MEK）的标准滞留时间5.51min、环己酮（Cyclohexanone）的标准滞留时间10.10min、第三种成分X的标准滞留时间的20.44min。
参考图2B所示，展示了其中一种单一成分常温下是固态或半固态且溶于萃取剂，该成分的标准滞留时间采用以下方法来测定。
萃取剂标准滞留时间标定，液体萃取剂通过注射器加入到气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间-物质质量数据，此数据只有一个物质质量峰值，该峰值处对应的滞留时间即为萃取剂的标准滞留时间。这里萃取剂可以在前述的萃取剂中选择，也可以选择其他能够针对溶解该单一成分的溶剂，可以是甲苯、乙苯、或苯。
再将单一的成分溶于萃取剂中，将单一成分-萃取剂溶液通过注射器加入到气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间-物质质量数据，此数据只有两个物质质量峰值，排除萃取剂的标准滞留时间的峰值，另外一个峰值处对应的滞留时间即为该成分的标准滞留时间。
参考图3A、3B、3C，成分为甲基乙基酮CH3COCH2CH3（MEK）、环己酮(CH2)5CO（Cyclohexanone）、或二甲基甲酰胺HCON(CH3)2。当然地，此处挥发物的成分并不局限于此三种中的一种或多种的混合。挥发物的成分还可以是其他的配方。生产半固片或者订制半固片的生产者，设定了该挥发物的成分的具体组成，该成分能够溶解在哪些溶剂或萃取剂中。而且，半固化片中挥发物是针对某些功效的物质，在半固化片和铜箔等金属粘合层压到一起的工艺中，挥发物类似一种稀释剂，在一定温度下其先释放后半固化片的胶水熔化成液体然后与铜等金属层结合。因此，通常半固化片的成分能够溶解于非极性或弱极性溶剂。
在半固化片萃取步骤，采用V1份体积的萃取剂对样品进行溶解，获得V2份体积的样品溶液；在气相色谱分析步骤中，将其中V3份体积的样品溶液进入气相色谱仪中进行测试；在读取成分重量步骤中，根据所述成分的标准滞留时间从滞留时间-物质质量数据中读出该成分的测出质量W’2i，换算出W2i=W’2i* V2/ V3。本发明给出一个实施例中，萃取剂为V1等于20ml的乙苯（Ethyl Benzene）。相较于4.000g的半固化片样本，挥发物全部溶解于萃取剂乙苯中后，形成的样品溶液V2也约等于20ml。取其中V3份体积，V3为1µl。
各个成分的含量为W2i/W1。据此，本发明其实不光能够测量挥发物总体的含量，还能够分析具体的每个成分的含量。
若成分的种类为一，挥发物由一种成分组成，该成分的质量为W21，所述方法还包含以下步骤：挥发物含量计算，将W21/W1所得比例即为挥发物含量。
或者，若所述成分的种类为N，N为大于或等于二的正整数，在读取成分重量步骤，中读出N种成分的质量为W21，……，W2N，所述方法还包含以下步骤：挥发物含量计算，将（W21 +……+W2N）/W1所得比例即为挥发物含量。
参考图4A、4B、4C，标定成分种类为3。但是，图5中，虽然将三种成分均标定进气相色谱仪（GC，或GC/MS）测试系统中，由于甲基乙基酮（MEK）的标准滞留时间5.51min处没有峰值，所以，图5实际测出的成分种类为2，即包含环己酮（Cyclohexanone）（在10.10min）、第三种成分X（在20.44min）。从气相色谱仪（GC，或GC/MS）的数据中读出色谱峰包罗的面积，该峰面积与成分含量相关。图4测定的半固化片的色谱峰面积分别是：甲基乙基酮（MEK）（@5.51min）0，环己酮（Cyclohexanone）（@10.10min）18.23pA*s，X组分（@20.44min）820.57pA*s，图4中X组分的峰值被截断。经过换算，环己酮成分含量为0.15%，X组分含量为6.83%；挥发物总含量为6.98%。图5中用虚线表示出了标定的三种成分的标准滞留时间的参考值，用a代表甲基乙基酮（MEK）、b代表环己酮（Cyclohexanone）、c代表第三种成分X。
图6则展示了物质质量的另外一种相关的表现形式。采用响应值归一法。其标定处的物质成分种类为五种，成分A的标准滞留时间为13.83 min、成分B的标准滞留时间为14.93 min、成分C的标准滞留时间为16.62min、成分D的标准滞留时间为19.92min、成分E的标准滞留时间为23.54min。该图示分析滞留时间的区间为0.00~47.01min。
萃取剂为非极性或弱极性溶剂，萃取剂为甲苯、乙苯、或苯。
在半固化片萃取步骤中，根据挥发物的组成的成分选择萃取剂，萃取剂能够溶解所有挥发物的组成成分，将样品进行粉碎，与萃取剂充分混合以促进挥发物的组成的成分全部溶解到萃取剂中。
在半固化片萃取步骤中，半固化片存在不溶解于萃取剂的成分为不溶物部分（如玻纤布中SiO2等、或者胶水中其他不溶的填料），将样品和萃取剂放在容器中，经过一段时间摇晃，将半固化片中的挥发物组成成分进行充分溶解，形成了不溶物部分和样品溶液，将容器静置使得不溶物部分和样品溶液分离。本发明给出一个实施例，将4.000g半固化片的样品切碎后溶解到20ml乙苯萃取剂中放入带塞子的容量40ml烧瓶中，塞上烧瓶塞子，摇晃30分钟。再将烧瓶静置，让样品溶液和不溶物部分自然分离。样品溶液体积进行测量，基本等于萃取剂的体积20ml。或者，无需测量，样品溶液的体积约等于定量的萃取剂的体积。将样品溶液全部或部分取样放入到测试瓶中，测试瓶放进气相色谱仪中，而气相色谱仪自动从测试瓶中定量吸取1µl。
在气相色谱分析步骤中，通过注射器将样品溶液加入到测试瓶中，并且在注射器与测试瓶之间设置过滤器，所述过滤器设置过滤阈值为0.45微米，将样品溶液均通过过滤器进入到测试瓶中。据此，能够进一步过滤掉样品溶液中的掺杂的不溶物部分，以防止污染气相色谱仪。
在气相色谱分析步骤中，测试条件参数包含：采用弱极性气相毛细管色谱柱，30m×0.25mm×1.4µm；载气：氦气或氮气；载气流速：20-40ml/min（毫升/分）；进样口温度：280-300℃；进样分流情况：以 50:1 至 200：1的比例分流进样；气相色谱升温程序：在 40℃恒温 2min，以20℃/min的速度上升至240℃，保持15min；进样量：1µl（微升）；火焰离子化检测器（FID：flame ionization detector）；数据采集模式：后部信号（back signal）20Hz/0.01min；定量检测方式：校准曲线外标法定量。
以上所述即本发明提供的半固化片挥发物含量测试方法的具体实施方式。据此，采用本发明提供的方法，能够精准的测量出半固化片的各个成分的含量，由于气相色谱仪的方法能够针对不同物质输出相关含量数据，所以可以排除水分、半固化片其他成分对挥发物含量测量的影响，进一步为半固化片的精准设计生产提供技术参考，也为后续制作印刷电路板提供原料合格保障。
上述具体实施例和附图说明仅为例示性说明本发明的技术方案及其技术效果，而非用于限制本发明。任何熟于此项技术的本领域技术人员均可在不违背本发明的技术原理及精神的情况下，在权利要求保护的范围内对上述实施例进行修改或变化，均属于本发明的权利保护范围。

Claims (9)

1.一种半固化片挥发物含量测试方法，其特征在于，
所述挥发物包含成分，
所述方法包括以下步骤：
半固化片取样步骤，在准备测试的半固化片中取样，称取样品质量为W1；
半固化片萃取步骤，采用萃取剂对半固化片的所述样品进行溶解和萃取，形成样品溶液；
气相色谱分析步骤，将所述样品溶液加入气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间-物质质量数据；
读取成分重量步骤，根据所述成分的标准滞留时间换算出在W1样品重量下该成分的质量为W2i；其中，
在半固化片萃取步骤中，根据挥发物的组成的成分选择萃取剂，萃取剂能够溶解所有挥发物的组成成分，将样品进行粉碎，与萃取剂充分混合以促进挥发物的组成的成分全部溶解到萃取剂中。
2.根据权利要求1所述的半固化片挥发物含量测试方法，其特征在于，所述成分的标准滞留时间采用以下方法来测定：
如果单一所述成分常温下是液态，
成分气相色谱分析，通过注射器将单一所述成分加入气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间-物质质量数据，此数据只有一个物质质量峰值，该峰值处对应的滞留时间即为所述成分的标准滞留时间；
或者，如果所述成分常温下是固态或半固态且溶于萃取剂，则采用以下步骤，
萃取剂标准滞留时间标定，液体萃取剂通过注射器加入到气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间-物质质量数据，此数据只有一个物质质量峰值，该峰值处对应的滞留时间即为所述萃取剂的标准滞留时间，
再将单一的所述成分溶于萃取剂中，将单一成分-萃取剂溶液通过注射器加入到气相色谱仪的测试瓶中，将测试瓶放入气相色谱仪中进行测试，生成滞留时间-物质质量数据，此数据只有两个物质质量峰值，排除萃取剂的标准滞留时间的峰值，另外一个峰值处对应的滞留时间即为所述成分的标准滞留时间。
3.根据权利要求1或2所述的半固化片挥发物含量测试方法，其特征在于，所述成分为甲基乙基酮、环己酮、或二甲基甲酰胺。
4.根据权利要求1所述的半固化片挥发物含量测试方法，其特征在于，
在半固化片萃取步骤，采用V1份体积的萃取剂对样品进行溶解，获得V2份体积的样品溶液；在气相色谱分析步骤中，将其中V3份体积的样品溶液进入气相色谱仪中进行测试；在读取成分重量步骤中，根据所述成分的标准滞留时间从滞留时间-物质质量数据中读出该成分的测出质量W’2i，换算出W2i=W’2i* V2/ V3。
5.根据权利要求1或2或4所述的半固化片挥发物含量测试方法，其特征在于，
各个成分的含量为W2i/W1；
若所述成分的种类为一，挥发物由一种成分组成，该成分的质量为W21，所述方法还包含以下步骤：
挥发物含量计算，将W21/W1所得比例即为挥发物含量；或者，
若所述成分的种类为N，N为大于或等于二的正整数，在读取成分重量步骤，中读出N种成分的质量为W21，……，W2N，所述方法还包含以下步骤：
挥发物含量计算，将（W21 +……+W2N）/W1所得比例即为挥发物含量。
6.根据权利要求3所述的半固化片挥发物含量测试方法，其特征在于，
各个成分的含量为W2i/W1；
若所述成分的种类为一，挥发物由一种成分组成，该成分的质量为W21，所述方法还包含以下步骤：
挥发物含量计算，将W21/W1所得比例即为挥发物含量；或者，
若所述成分的种类为N，N为大于或等于二的正整数，在读取成分重量步骤，中读出N种成分的质量为W21，……，W2N，所述方法还包含以下步骤：
挥发物含量计算，将（W21 +……+W2N）/W1所得比例即为挥发物含量。
7.根据权利要求3所述的半固化片挥发物含量测试方法，其特征在于，所述萃取剂为非极性或弱极性溶剂，所述萃取剂为甲苯、乙苯、或苯。
8.根据权利要求1所述的半固化片挥发物含量测试方法，其特征在于，
在半固化片萃取步骤中，半固化片存在不溶解于萃取剂的成分为不溶物部分，将样品和萃取剂放在容器中，经过一段时间摇晃，将半固化片中的挥发物组成成分进行充分溶解，形成了不溶物部分和样品溶液，将容器静置使得不溶物部分和样品溶液分离；
在气相色谱分析步骤中，通过注射器将样品溶液加入到测试瓶中，并且在注射器与测试瓶之间设置过滤器，所述过滤器设置过滤阈值为0.45微米，将样品溶液均通过过滤器进入到测试瓶中。
9.根据权利要求1所述的半固化片挥发物含量测试方法，其特征在于，
在气相色谱分析步骤中，测试条件参数包含：
采用弱极性气相毛细管色谱柱，30m×0.25mm×1.4µm；载气：氦气或氮气；载气流速：20-40ml/min；进样口温度：280-300℃；进样分流情况：以 50:1 至 200：1的比例分流进样；气相色谱升温程序：在 40℃恒温 2min，以20℃/min的速度上升至240℃，保持15min；进样量：1µl；火焰离子化检测器；数据采集模式：后部信号20Hz/ 0.01min；定量检测方式：校准曲线外标法定量。
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