CN111693620B - 用于判定金水六君煎质量的组合物及检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药分析检测领域，具体涉及用于判定金水六君煎质量的组合物及检测方法。本发明建立了UPLC法，可测定金水六君煎中腺苷、鸟苷、5‑羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6‑姜辣素、藁本内酯11种成分中的一种或多种的含量，可以为金水六君煎整体质量控制评价体系的建立提供科学实验依据。

Description

用于判定金水六君煎质量的组合物及检测方法
技术领域
本发明属于中药分析检测领域，具体涉及用于判定金水六君煎质量的组合物及检测方法。
背景技术
金水六君煎出自明代张介宾《景岳全书》，临床疗效确切，是国家中医药管理局公布的《古代经典名方目录(第一批)》的经典名方的第58首。
郭书好等人在《RP-HPLC法测定金水六君煎中橙皮苷的含量》一文中将金水六君煎中的橙皮苷作为其检测参数，刘慧琼等在《金水六君煎胶囊质量标准研究(II)——橙皮苷和阿魏酸的分析测定》一文中将金水六君煎胶囊中橙皮苷与阿魏酸作为参数对名方进行测定。中国发明(201910651710.3)公开了一种金水六君煎指纹图谱的建立方法，其主要对金水六君煎中橙皮苷进而甘草酸铵进行分析，而对金水六君煎中其他有效药物物质并没有进行分析。总之，现有技术方法仅对金水六君煎中1-2个成分进行控制，并不能充分代表金水六君煎中相关成份的真实含量、更不能真实反应复方制剂的整体质量。
发明内容
本发明目的之一是提供一组成份，该组成份可用于更全面的评价金水六君煎。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
用于判定及评价金水六君煎的组合物，所述组合物包括腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯中的一种或多种；
进一步，所述组合物为阿魏酸和甘草苷；
进一步，所述组合物为阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷和甘草酸铵；
进一步，所述组合物为腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素和藁本内酯。
本发明目的之二是提供上述组合物用于制备评价金水六君煎的参照物/标准品/对照品的应用。
本发明目的之三是提供一种基于UPLC法分离金水六君煎中多种物质的方法，该方法有效分离金水六君煎中的多种物质。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
基于UPLC法分离金水六君煎中多种物质的方法，所述多种物质为上述目的一中的组合物，具体方法为采用色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，将所述金水六君煎中多种物质进行分离；所述流动相A为磷酸溶液，流动相B为乙腈；
进一步，所述流动相A为0.05wt％～0.1wt％的磷酸溶液；
进一步，所述色谱柱为Acquity UPLC HSS T3C18柱；
进一步，所述色谱柱填料颗粒粒径为1.8μm，内径为2.1mm，长度为100mm；
进一步，所述方法流速为0.3ml/min，柱温为25℃，进样量为1.0μL；
进一步，所述梯度洗脱程序为：
Figure BDA0002499773500000021
Figure BDA0002499773500000031
具体的，所述方法具体步骤如下：
1)配制空白溶液：取溶剂作为空白溶液；
配制对照品溶液：取腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯对照品，用溶剂溶解制成对照溶液；
2)配制供试样品溶液：取供试样品溶于溶剂，超声提取，得样品溶液；
3)分别取步骤1)所述空白溶液、步骤2)所述对照品溶液和步骤3)所述供试样品溶液进样，进行梯度洗脱，将所述金水六君煎中多种物质进行分离；
进一步，所述步骤2)中腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷的溶剂为体积比浓度30％的甲醇；所述步骤2)中毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯的溶剂为甲醇；步骤3)中溶剂为体积比浓度70％的甲醇。
本发明目的之四是提供一种基于UPLC法检测金水六君煎中多种物质的方法，该方法有效检测是否含有金水六君煎中的多种物质。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
基于UPLC法检测金水六君煎中多种物质的方法，所述多种物质为上述目的一中的组合物，利用目的三中的方法，将金水六君煎中多种物质进行分离；检测器波长设定为248～330nm，将检测品色谱图与已知对照品色谱图进行对比，判定是否含有所述金水六君煎中的多种物质；所述检测器波长根据检测时间具体设定如下：
Figure BDA0002499773500000032
Figure BDA0002499773500000041
本发明目的之五是提供一种基于UPLC法测定金水六君煎中多种物质的方法，该方法可测定金水六君煎中的多种物质含量。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
基于UPLC法测定金水六君煎中多种物质的方法，所述多种物质为上述目的一中的组合物；所述方法具体包含以下步骤：
1)分离
利用目的三中的方法，采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，采用流动相为磷酸和乙腈进行梯度洗脱，进行分离；
2)检测
利用目的四中的方法，检测是否存在金水六君煎中的多种物质；
3)含量测定
根据测量得到的峰面积，使用外标法测量金水六君煎中多种物质的含量；
具体的，根据所述方法得出金水六君煎中多种物质的含量计算公式如下：
腺苷：Y1＝43311X1-0.5355，所述Y1为腺苷对照品峰面积，X1为腺苷对照品的浓度；
和/或鸟苷：Y2＝45235X2-0.4641，所述Y2为鸟苷对照品峰面积，X2为鸟苷对照品的浓度；
和/或5-羟甲基糠醛：Y3＝16563X3-36.267，所述Y3为5-羟甲基糠醛对照品峰面积，X3为5-羟甲基糠醛对照品的浓度；
和/或阿魏酸：Y4＝58310X4-0.9826，所述Y4为阿魏酸对照品峰面积，X4为阿魏酸对照品的浓度；
和/或甘草苷：Y5＝34352X5+0.4449，所述Y5为甘草苷对照品峰面积，X5为甘草苷对照品的浓度；
和/或毛蕊花糖苷：Y6＝20055X6-1.9034，所述Y6为毛蕊花糖苷对照品峰面积，X6为毛蕊花糖苷对照品的浓度；
和/或芸香柚皮苷：Y7＝33142X7-13.782，所述Y7为芸香柚皮苷对照品峰面积，X7为芸香柚皮苷对照品的浓度；
和/或橙皮苷：Y8＝34318X8+0.7190，所述Y8为橙皮苷对照品峰面积，X8为橙皮苷对照品的浓度；
和/或甘草酸铵：Y9＝1492.4X9+0.5026，所述Y9为甘草酸铵对照品峰面积，X9为甘草酸铵对照品的浓度；
和/或6-姜辣素：Y10＝11413X10+2.9725，所述Y10为6-姜辣素对照品峰面积，X10为6-姜辣素对照品的浓度；
和/或藁本内酯：Y11＝30251X11-1.2725，所述Y11为藁本内酯对照品峰面积，X11为藁本内酯对照品的浓度。
本发明的有益效果在于：
1)本发明提供了一组成份，该组成份可用于更全面的评价金水六君煎。
2)本发明提供了上述组分的应用途径。
3)本发明提供了一种基于UPLC法分离金水六君煎中多种物质的方法，该方法有效分离金水六君煎中的多种物质。
4)本发明提供了一种基于UPLC法检测金水六君煎中多种物质的方法，该方法有效检测是否含有金水六君煎中的多种物质。
5)本发明提供了一种基于UPLC法测定金水六君煎中多种物质的方法，该方法可测定金水六君煎中的多种物质含量。
6)本发明可以一次性分析金水六君煎中腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯中的一种或多种。
7)本发明提供的检测方法专属性强，重复性好，灵敏度高，且方便易操作。
8)本发明提供的检测方法检测金水六煎中相关物质，对于金水六君煎中药的质量控制起着中药作用。
附图说明
图1为空白对照溶液色谱图；
图2为混合对照品储备液1色谱图；
图3为混合对照品储备液2色谱图；
图4为供试品溶液色谱仪。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明进行说明，但并不是本发明的内容仅局限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
仪器与材料：
1.1实验仪器：
Angilent 1290-UPLC DAD检测器(美国Angilent公司)，XSE205DU型电子天平(精密度0.01mg/0.1mg，METTLER TOLED公司)，LGJ-10FD型冷冻干燥机(北京松源华兴科技发展有限公司)；KQ-500DE超声波仪(昆山市超声仪器有限公司)。
1.2实验材料：
金水六君煎(实验室自制)；腺苷(批号110879-201703，质量分数以99.7％计)、鸟苷(批号111977-201501，质量分数以93.6％计)、5-羟甲基糠醛(批号111626-201912，质量分数以99.2％计)、阿魏酸(批号110773-201915，质量分数以99.4％计)、甘草苷(批号111610-201908，质量分数以95.0％计)、毛蕊花糖苷(批号111530-201914，质量分数以95.2％计)、芸香柚皮苷(批号18040301，质量分数以99.66％计)、橙皮苷(批号110721-201818，质量分数以96.2％计)、甘草酸铵(批号110731-201720，质量分数97.7％)、6-姜辣素(批号111833-201806，质量分数以99.9％计)、藁本内酯(批号111737-201910，质量分数≥98％)
乙腈、磷酸均为色谱纯(北京化标源科技有限公司)；实验用水均为二次蒸馏水。
实施例2
条件设定：
Acquity UPLC HSS T3C18柱(1.8μm，2.1×100mm，SN:02233932618537)流动相：0.05wt％～0.1wt％的磷酸溶液(A)—乙腈(B)(梯度洗脱)；流速：0.3ml/min；柱温25℃；进样量1.0μL；梯度洗脱程序见表1；检测波长见表2。
表1梯度洗脱程序
时间(min) 流动相A(％) 流动相B(％)
2 100 0
7 100～98 0～2
12 98 2
25 98～90.5 2～9.5
32 90.5～85.5 9.5～14.5
41 85.5 14.5
50 85.5～79 14.5～21
58 79～71 21～29
64 71～44 29～56
70 44～35 56～65
71 35～5 65～95
72 5 95
73 5～100 95～0
表2检测波长
时间(min) 波长(nm)
0～17 248
18～40 330
41～64 281
64.1～66 248
66.1～73 281
实施例3
溶液配置
3.1空白溶液的制备
取适量甲醇进行稀释作为空白溶液。
3.2对照品溶液的制备
精密称取腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷对照品适量，加30％甲醇溶解后配制成浓度分别为0.04012，0.06916，0.7388，0.03988，0.1938mg/ml的混合对照品储备液1；另精密称取毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯适量，加甲醇溶解后配制成浓度分别为0.05875，0.1646，0.4218，0.2189，0.1349，0.0252mg/ml的混合对照品储备液2，保存于4℃冰箱中备用。
3.3供试品溶液的制备
取本品约0.5g，加70％甲醇15ml，置于密塞锥形瓶中，称定重量，超声提取45分钟，放凉至室温，用70％甲醇补足减失重量，摇匀，过滤，即得。
实施例4
分析方法
4.1标准曲线
取3.2项下的混合对照品储备液1，分别精密吸取1ml，2ml，3ml，5ml，10ml，20ml置于25ml量瓶中，加30％甲醇至刻度，摇匀，即得6组不同浓度的混合对照品溶液，编号1～6；再取3.2项下的混合对照品储备液2，分别精密吸取1ml，2ml，3ml，5ml，10ml，20ml置于25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得另6组不同浓度的混合对照品溶液，编号7～12；按实施例2中条件进样测定。以对照品的浓度(mg/ml)为横坐标(X)，峰面积(mAU)为纵坐标(Y)，绘制标准曲线，得到回归方程和相关系数，结果见表3。
表3 11种成分的线性回归方程
成分 回归方程 线性范围/(mg/ml) r值
腺苷 Y＝43311X-0.5355 0.001605～0.03210 0.999
鸟苷 Y＝45235X-0.4641 0.002766～0.05532 1.000
5-羟甲基糠醛 Y＝16563X-36.267 0.02955～0.5910 0.999
阿魏酸 Y＝58310X-0.9826 0.001595～0.03192 .000
甘草苷 Y＝34352X+0.4449 0.00775～0.1550 0.999
毛蕊花糖苷 Y＝20055X-1.9034 0.00235～0.0470 1.000
芸香柚皮苷 Y＝33142X-13.782 0.006585～0.1317 0.999
橙皮苷 Y＝34318X+0.7190 0.01687～0.3374 1.000
甘草酸铵 Y＝1492.4X+0.5026 0.008755～0.1751 0.999
6-姜辣素 Y＝11413X+2.9725 0.005395～0.1079 0.999
藁本内酯 Y＝30251X-1.2725 0.001008～0.02016 1.000
4.2精密度
取4.1项下混合对照品4溶液，按实施例2中条件连续进样6次，结果腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷峰面积的RSD值分别为1.26％，1.45％，1.06％，0.17％，0.95％；另取4.1项下混合对照品10溶液，按实施例2中条件连续进样6次，结果毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯峰面积的RSD值分别为1.43％，0.86％，1.24％，0.23％，1.26％，0.95％；11种成分峰面积的RSD值均小于2％，表明仪器精密度良好。
4.3稳定性
取1份批号为20200301的金水六君煎粉末，按3.3项下制备供试品溶液，分别于第0、12、24、36和48h按实施例2中条件进样测定。结果腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯峰面积的RSD值分别为1.92％，2.68％，0.98％，1.18％，0.90％，1.23％，0.51％，1.43％，0.85％，1.55％，0.95％，11种成分峰面积的RSD值均小于3％，表明金水六君煎中各成分在48h内稳定性良好。
4.4重复性
取金水六君煎粉末(批号为20200301)，按3.3项下制备6份样品，按实施例2中条件进样测定。结果腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯峰面积的RSD值分别为2.88％，1.69％，2.35％，0.95％，0.53％，1.05％，0.56％，1.85％，0.40％，0.36％，1.81％，11种成分峰面积的RSD值均小于3％，表明金水六君煎样品重复性良好。
4.5加样回收率
取已测含量的金水六君煎粉末(批号为20200301)，称取约0.25g，精密称取6份，分别加入约样品中当量的各对照品，按3.3项下制备样品，按实施例2中条件进样测定，记录峰面积，计算加样回收率。结果腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯平均加样回收率分别97.70％，103.15％，100.71％，97.79％，99.74％，102.72％、96.62％、101.43％、102.35％、97.65％、98.11％，RSD值分别为0.78％，1.67％，1.04％，0.50％，1.60％，0.68％，0.98％，0.56％，0.19％，1.54％，0.23％。
实施例5
样品测定
按3.3项下样品处理方法，制备15批供试品溶液，按实施例2中条件进样测定，采用外标法计算腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯的含量，结果见表4：
表4 15批金水六君煎样品11种成分含量(mg/g)
Figure BDA0002499773500000111
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (7)

1.基于UPLC法分离金水六君煎中多种物质的方法，其特征在于，所述多种物质包括腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素和/或藁本内酯；所述方法为：采用的色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶柱，采用流动相A和流动相B进行梯度洗脱，将所述金水六君煎中多种物质进行分离；所述流动相A为0.05wt％～0.1wt％的磷酸溶液，流动相B为乙腈；所述色谱柱填料颗粒粒径为1.8μm，内径为2.1mm，长度为100mm；所述梯度洗脱程序为：
时间/min 流动相A/％ 流动相B/％ 2 100 0 7 100～98 0～2 12 98 2 25 98～90.5 2～9.5 32 90.5～85.5 9.5～14.5 41 85.5 14.5 50 85.5～79 14.5～21 58 79～71 21～29 64 71～44 29～56 70 44～35 56～65 71 35～5 65～95 72 5 95 73 5～100 95～0
。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述方法流速为0.3ml/min，柱温为25℃，进样量为1.0μL。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述方法具体步骤如下：
1)配制空白溶液：取溶剂作为空白溶液；
2)配制对照品溶液：取腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯对照品，用溶剂溶解制成对照溶液；
3)配制供试样品溶液：取供试样品溶于溶剂，超声提取，得样品溶液；
4)分别取步骤1)所述空白溶液、步骤2)所述对照品溶液和步骤3)所述供试样品溶液进样，进行梯度洗脱，将所述金水六君煎中多种物质进行分离。
4.根据权利要求3中所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷的溶剂为体积比浓度30％的甲醇；所述步骤2)中毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素、藁本内酯的溶剂为甲醇；步骤3)中溶剂为体积比浓度70％的甲醇。
5.基于UPLC法检测金水六君煎中多种物质的方法，其特征在于，所述多种物质包括腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素和/或藁本内酯，利用权利要求1中所述 的方法，将金水六君煎中多种物质进行分离；检测器波长设定为248～330nm，将权利要求3所述的供试样品的色谱图与权利要求3所述的对照品的色谱图进行对比，判定是否含有所述金水六君煎中的多种物质；所述检测器波长根据检测时间具体设定如下：
时间/min 波长/nm 0～17 248 18～40 330 41～64 281 64.1～66 248 66.1～73 281
。
6.基于UPLC法测定金水六君煎中多种物质的方法，其特征在于，所述多种物质包括腺苷、鸟苷、5-羟甲基糠醛、阿魏酸、甘草苷、毛蕊花糖苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、甘草酸铵、6-姜辣素和/或藁本内酯；所述方法具体包含以下步骤：
1)分离
利用权利要求1中所述的方法进行分离；
2)检测
利用权利要求5中所述的方法，检测是否存在金水六君煎中的多种物质；
3)含量测定
根据测量得到的峰面积，使用外标法测量金水六君煎中多种物质的含量。
7.根据权利要求6中所述的方法，其特征在于，根据所述方法得出金水六君煎中多种物质的含量计算公式如下：
腺苷：Y1＝43311X1-0.5355，所述Y1为腺苷对照品峰面积，X1为腺苷对照品的浓度；
鸟苷：Y2＝45235X2-0.4641，所述Y2为鸟苷对照品峰面积，X2为鸟苷对照品的浓度；
5-羟甲基糠醛：Y3＝16563X3-36.267，所述Y3为5-羟甲基糠醛对照品峰面积，X3为5-羟甲基糠醛对照品的浓度；
阿魏酸：Y4＝58310X4-0.9826，所述Y4为阿魏酸对照品峰面积，X4为阿魏酸对照品的浓度；
甘草苷：Y5＝34352X5+0.4449，所述Y5为甘草苷对照品峰面积，X5为甘草苷对照品的浓度；
毛蕊花糖苷：Y6＝20055X6-1.9034，所述Y6为毛蕊花糖苷对照品峰面积，X6为毛蕊花糖苷对照品的浓度；
芸香柚皮苷：Y7＝33142X7-13.782，所述Y7为芸香柚皮苷对照品峰面积，X7为芸香柚皮苷对照品的浓度；
橙皮苷：Y8＝34318X8+0.7190，所述Y8为橙皮苷对照品峰面积，X8为橙皮苷对照品的浓度；
甘草酸铵：Y9＝1492.4X9+0.5026，所述Y9为甘草酸铵对照品峰面积，X9为甘草酸铵对照品的浓度；
6-姜辣素：Y10＝11413X10+2.9725，所述Y10为6-姜辣素对照品峰面积，X10为6-姜辣素对照品的浓度；
藁本内酯：Y11＝30251X11-1.2725，所述Y11为藁本内酯对照品峰面积，X11为藁本内酯对照品的浓度。
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