CN109541083B - 检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，包括如下步骤：取内标对照品，加有机溶剂，制备内标溶液；取挥发性气味物质对照品，加有机溶剂，梯度稀释制备具有浓度梯度的标准溶液；挥发性气味物质选自乙醛、丁醇、甲基戊酮、乙酸异丁酯、甲苯、乙酸丁酯、环己酮、苯甲醛、ɑ‑甲基苯乙烯、2‑乙基己醇、苯乙酮、2‑苯基‑2‑丙醇中的至少两种；取待测聚氯乙烯制品，剪碎，加有机溶剂，超声、涡旋、过滤，所得滤液作为供试品溶液；向标准溶液、供试品溶液中加入内标溶液，然后上样进行气相色谱/质谱测定。以上述挥发性气味物质中的两种或多种作为标准品对聚氯乙烯制品中的挥发性气味物质检测，能够较为全面的评价聚氯乙烯制品的挥发特性。

Description

检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法
技术领域
本发明涉及材料分析领域，涉及一种检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法。
背景技术
聚氯乙烯，英文简称PVC(Polyvinyl chloride)，是氯乙烯单体(vinyl chloridemonomer,简称VCM)在过氧化物、偶氮化合物等引发剂，或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。在建筑材料、工业制品、日用品、地板革、地板砖、人造革、管材、电线电缆、包装膜、瓶、发泡材料、密封材料、纤维等方面均有广泛应用。我国2014年PVC年消费量达到1585万吨。聚氯乙烯制品在生产过程中会加入柔软剂、稳定剂、溶剂、催化剂等助剂。如果产品生产、后处理工艺不当，就会有可挥发有机物质残留其中，产生气味。制品在室内使用，环境温度较高时，浓烈刺激的气味会让人产生恶心、胸闷、咳嗽、眩晕等症状。长期处于这种环境还会影响人体健康，导致不可预测的健康风险。
挥发性有机物的检验方法主要集中在气相色谱和气相色谱-质谱。也有部分标准采用减重法。目前，关于挥发性有机物的定量检测方法研究主要集中在空气、水、土壤、涂料等样品，针对聚氯乙烯制品中的挥发性物质进行检测的技术方案很少，特别是缺乏对挥发性气味物质进行检测的技术方案。即便如此，在很少的检测聚氯乙烯制品中的挥发性物质的技术方案中，对挥发性物质种类的检测相对单一，不能较为全面的反映聚氯乙烯制品的挥发特性，不利于聚氯乙烯制品的质量监控及安全检测。例如：现有技术有公开一种塑料及塑料制品中2-苯基-2-丙醇总量的测定方法，包括：制备2-苯基-2-丙醇标准储备溶液；制备2-苯基-2-丙醇标准工作溶液；制定2-苯基-2-丙醇标准工作溶液的工作曲线；萃取，将待测塑料或塑料制品冷冻粉碎成粉末状，溶于甲苯-丙酮溶液后置于微波萃取罐内，微波萃取完成后将萃取液转移至容量瓶中，用甲苯丙酮溶液冲洗萃取罐，合并以上溶液并用甲苯-丙酮溶液定容；测定经气相色谱-质谱联用仪在选定的分析条件下进行测定。
因此，亟待提供一种能够较为全面的检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法。
本发明的技术目的是通过以下技术方案实现的：
一种检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，所述的方法包括如下步骤：
(1)制备内标溶液：取内标对照品，加有机溶剂，制备内标溶液；
(2)制备标准溶液：取挥发性气味物质对照品，加有机溶剂，梯度稀释制备具有浓度梯度的标准溶液；
所述的挥发性气味物质选自乙醛、丁醇、甲基戊酮、乙酸异丁酯、甲苯、乙酸丁酯、环己酮、苯甲醛、ɑ-甲基苯乙烯、2-乙基己醇、苯乙酮、2-苯基-2-丙醇中的至少两种；
(3)制备供试品溶液：取待测聚氯乙烯制品，剪碎，加有机溶剂，超声、涡旋、过滤，所得滤液作为供试品溶液；
(4)气相色谱/质谱测定
向所述标准溶液、供试品溶液中加入内标溶液，然后上样进行气相色谱/质谱测定。
在其中一些实施例中，所述的挥发性气味物质选自乙醛、丁醇、甲基戊酮、乙酸异丁酯、甲苯、乙酸丁酯、环己酮、苯甲醛、ɑ-甲基苯乙烯、2-乙基己醇、苯乙酮、2-苯基-2-丙醇中的三种、四种、五种、六种、七种、八种、九种、十种、十一种或十二种。
在其中一些实施例中，所述气相色谱/质谱测定的条件包括：
色谱柱：弱级性毛细管气相色谱柱；
载气：为高纯氦气，恒流；
进样方式：分流进样；
程序升温：初始温度55±2℃，保持0min，以5±0.5℃/min速率升温至130±5℃，保持0min，以15±0.5℃/min速率升温至190±10℃，保持5min。
在其中一些实施例中，所述气相色谱/质谱测定的条件包括：
色谱柱：HP-VOC，60m×0.32mm，1.8μm；
载气：为高纯氦气，恒流速度为2±0.2ml/min；
进样方式：分流进样，分别比(9-11):1；
程序升温：初始温度55℃，保持0min，以5℃/min速率升温至130℃，保持0min，以15℃/min速率升温至190℃，保持5min。
在其中一些实施例中，所述气相色谱/质谱测定的条件包括：传输线温度为260±2℃，离子源温度为230±2℃，四极杆温度为150±2℃。
在其中一些实施例中，所述气相色谱/质谱测定的条件包括：传输线温度为260℃，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃。
在其中一些实施例中，所述气相色谱/质谱测定的条件包括：进样口温度为250±2℃，接口温度为260±2℃。
在其中一些实施例中，所述气相色谱/质谱测定的条件包括：进样口温度为250℃，接口温度为260℃。
在其中一些实施例中，步骤(1)中，所述内标对照品为溴苯。
在其中一些实施例中，步骤(2)中，所述梯度稀释采用的有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
在其中一些实施例中，步骤(3)中，所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷。
在其中一些实施例中，步骤(4)中，所述离子碎片包括：乙醛44，43，42；丁醇56，41，31；甲基戊酮100，85，58；乙酸异丁酯56，73，61；甲苯91，92，65；乙酸丁酯56，73，61；环己酮98，69，55；苯甲醛106，105，77；ɑ-甲基苯乙烯118，117，103；2-乙基己醇98，83，70；苯乙酮120，105，77；2-苯基-2-丙醇121，118，77；溴苯158，156，77。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明基于对聚氯乙烯制品挥发特性的长期研究，筛选、确定聚氯乙烯制品的挥发性气味物质包含有乙醛、丁醇、甲基戊酮、乙酸异丁酯、甲苯、乙酸丁酯、环己酮、苯甲醛、ɑ-甲基苯乙烯、2-乙基己醇、苯乙酮、2-苯基-2-丙醇，以上述挥发性气味物质中的两种或多种作为标准品对待测聚氯乙烯制品中的挥发性气味物质进行检测，能够较为全面的评价聚氯乙烯制品的挥发特性。该方法填补了聚氯乙烯制品中多种挥发性气味物质检测的空白，对聚氯乙烯制品质量控制、安全监测提供很好的技术支持，具有良好的经济与社会效益。
本发明配合采用合适的气相色谱/质谱检测条件，能够很好的分离并定性定量测试上述十二种成分，准确性和精密度好、灵敏度高、特异性好、快速。
附图说明
图1为标准溶液4.000mg/l总离子流色谱图。
图2为添加内标浓度为40mg/kg的样品总离子流色谱图。
图3为聚氯乙烯硬管样品的总离子流色谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1、聚氯乙烯硬管中12种挥发性气味物质的测定
本实施例提供一种检测聚氯乙烯制品中多挥发性气味物质的方法，该方法包括以下步骤：
(1)配制标准溶液
2000mg/L单独标准储备溶液的制备：分别称量约0.1g对照品于50mL容量瓶中，用三醋酸甘油酯溶解，定容到刻度，摇匀，配制成浓度为2000mg/L的单独标准储备溶液。-20℃存放。
100mg/l混合标准中间液的制备：分别移取一定体积的单独标准储备溶液于同一100ml容量瓶中，用三醋酸甘油酯稀释到刻度，配制成混合标准中间液。混合标准中间液中各对照品浓度均为10mg/l。-20℃存放。
标准工作溶液：分别移取0ml，0.10ml，0.20ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml混合标准中间液于50ml容量瓶中，各加入0.5ml内标中间液，用二氯甲烷定容到刻度，配制成浓度分别为0、0.200、0.400、1.000、2.000、4.000mg/l的混合标准溶液。使用前配制。
(2)内标溶液的制备
2000mg/l内标储备溶液的制备：称量约0.1g内标对照品于50ml容量瓶中，用三醋酸甘油酯溶解，定容到刻度，摇匀，配制成浓度为2000mg/l的内标储备溶液。-20℃存放。内标对照品为溴苯。
100mg/l内标溶液的制备：移取一定体积的内标储备溶液于100ml容量瓶中，用三醋酸甘油酯稀释到刻度，配制成浓度为100mg/l的内标中间溶液。-20℃存放。
(3)制备供试品溶液
1)将待测聚氯乙烯样品剪成粒径小于0.5cm的颗粒，混合均匀，存放于样品瓶中，封口。
2)称取0.5g待测聚氯乙烯样品颗粒于10ml刻度管中，加入0.1ml内标溶液，用二氯甲烷定容到刻度，静置2hr，室温超声20min，取出后在4℃下静置1hr，涡旋混匀，取1ml溶液过0.22μm滤膜，滤液待测。
(4)气相色谱/质谱测定
将供试品溶液(含内标溶液)进行气相色谱/质谱测定，其中：
气相色谱包括：
1)进样口温度：250℃；
2)进样体积：1μl；
3)粘度延迟：5s；
4)进样方式：分流进样，分流比10：1；
5)色谱柱：HP-VOC，60m×0.32mm，1.8μm；
6)载气：高纯氦气，2ml/min；
7)升温条件：55℃保持0min，5℃/min至130℃，15℃/min至190℃，保持5min；后运行：280℃，8min；
8)接口温度：260℃。
质谱条件：
1)离子源温度：230℃；
2)四极杆温度：150℃；
3)扫描方式：选择离子扫描。
各化合物选择扫描离子碎片见附表1，其中第一个离子碎片为定量离子碎片。溶剂延迟4min，检测器关闭6.5min～9min。各种化合物的选择离子碎片离子碎片/amu见附表1。
表1、13种化合物的气相色谱-质谱离子碎片
Figure BDA0001963446900000071
Figure BDA0001963446900000081
(5)绘制标准曲线
参照上述步骤(3)的检测条件，将浓度梯度标准溶液(含内标溶液)由浓度低到高依次进行气相色谱-质谱检测，以待测化学成分的对照品与内标对照品的浓度比为横坐标，以待测化学成分的对照品与内标对照品的峰面积比为纵坐标，绘制标准曲线。图1是标准溶液4.000mg/l总离子流色谱图。图2为添加内标浓度为40mg/kg的样品总离子流色谱图。
(6)测定
将供试品溶液进行气相色谱-质谱检测后，根据标准曲线对供试品溶液中待测物定量。当信噪比最小的离子碎片的S/N＝3时，按照方法的称样量和定容体积所对应的样品中化合物的浓度作为检出限。工作曲线的最低点所对应的化合物含量作为定量下限。本实施例所使用的检出限和工作曲线见于附表2。
表2、十三种化合物的保留时间、检出限和工作曲线
Figure BDA0001963446900000082
Figure BDA0001963446900000091
根据表2，本发明检测方法对12种化合物的检出限在0.4mg/kg到2mg/kg。
(7)实验结果
本实施例待测样品检出ɑ-甲基苯乙烯7.86mg/kg，2-乙基己醇37.8mg/kg，苯乙酮14.0mg/kg，2-苯基-2-丙醇19.6mg/kg。样品色谱图见附图3。
(8)方法准确性和精密度
本方法对样品的加标回收率和相对标准偏差见表3，方法的回收率在91.7％到108.2％之间，相对标准偏差在0.4％到8.4％之间。方法的准确度良好，适合十二种化合物在聚氯乙烯制品中的检测。
表3、十二种化合物的加标回收率和相对标准偏差(n＝6)
Figure BDA0001963446900000092
Figure BDA0001963446900000101
(9)方法的特异性和实际样品的检测
本方法对2份聚氯乙烯地垫样品，2份电线包皮样品，2份聚氯乙烯地板样品，2份硬质聚氯乙烯水管样品进行检测，均未发现干扰目标物检测的杂质。8份样品的检测结果见表4。其中“--”表示未检出。
表4样品检出情况
Figure BDA0001963446900000102
Figure BDA0001963446900000111
(9)所涉方法学的优化
由于聚氯乙烯产品为固体样品，含卤溶剂可以部分溶解样品，并有效渗透到制品内部，将目标物溶出。二氯甲烷在本方法的色谱条件下不会对目标物的检测产生干扰，所以采用二氯甲烷萃取样品。
挥发性有机物常用的进样方式包括顶空进样和液体进样。顶空进样可以避免进样口的污染，且无需样品前处理。但是顶空进样的线性范围较窄，易产生基质效应影响定量准确性，对于沸点较高的化合物易产生进样残留。所以本方法采用样品提取，液体进样的方式，获得更好的方法适用性。
本方法所涉及的目标物采用INOWAX和VOC色谱柱均可实现分离。但是INNOWAX色谱柱对水等高极性化合物的保留较强，会对化合物的定量检测准确性产生影响，所以本方法采用VOC柱作为分离柱。经过升温程序优化后，十三种化合物在23分钟内完全分离，在多份实际样品检测中也未见有基质峰对样品检测产生干扰。气相色谱-总离子流图色谱图见图1。
实施例2
本实施例是实施例1的变化例，主要变化之处为步骤(4)的气相色谱/质谱测定条件。本实施例的气相色谱/质谱测定条件如下：
气相色谱包括：
1)进样口温度：248℃；
2)进样体积：1μl；
3)粘度延迟：5s；
4)进样方式：分流进样，分流比9：1；
5)色谱柱：HP-VOC，60m×0.32mm，1.8μm；
6)载气：高纯氦气，恒流1.8ml/min；
7)升温条件：53℃保持0min，4.5℃/min至130℃，14.5℃/min至190℃，保持5min；后运行：280℃，8min；
8)接口温度：258℃。
质谱条件：
1)离子源温度：228℃；
2)四极杆温度：148℃；
3)扫描方式：选择离子扫描。
本实施例待测样品检出ɑ-甲基苯乙烯7.86mg/kg，2-乙基己醇37.8mg/kg，苯乙酮14.0mg/kg，2-苯基-2-丙醇19.6mg/kg。
实施例3
本实施例是实施例1的变化例，主要变化之处为步骤(4)的气相色谱/质谱测定条件。本实施例的气相色谱/质谱测定条件如下：
气相色谱包括：
1)进样口温度：252℃；
2)进样体积：1μl；
3)粘度延迟：5s；
4)进样方式：分流进样，分流比11：1；
5)色谱柱：HP-VOC，60m×0.32mm，1.8μm；
6)载气：高纯氦气，恒流2.2ml/min；
7)升温条件：57℃保持0min，5.5℃/min至130℃，15.5℃/min至190℃，保持5min；后运行：280℃，8min；
8)接口温度：262℃。
质谱条件：
1)离子源温度：232℃；
2)四极杆温度：152℃；
3)扫描方式：选择离子扫描。
本实施例待测样品检出ɑ-甲基苯乙烯7.86mg/kg，2-乙基己醇37.8mg/kg，苯乙酮14.0mg/kg，2-苯基-2-丙醇19.6mg/kg。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
(1)制备内标溶液：取内标对照品，加三醋酸甘油酯溶解，制备内标溶液；
(2)制备标准溶液：取挥发性气味物质对照品，加三醋酸甘油酯溶解，用二氯甲烷梯度稀释制备具有浓度梯度的标准溶液；
所述的挥发性气味物质选自乙醛、苯甲醛、ɑ-甲基苯乙烯、2-乙基己醇、苯乙酮以及2-苯基-2-丙醇中的至少一种、丁醇、乙酸异丁酯、甲苯、乙酸丁酯、甲基戊酮以及环己酮；
(3)制备供试品溶液：取待测聚氯乙烯制品，剪碎，加入二氯甲烷，超声、涡旋、过滤，所得滤液作为供试品溶液；
(4)气相色谱/质谱测定：向所述标准溶液、供试品溶液中加入内标溶液，所述内标与所述挥发性气味物质在总离子流色谱图中的峰不重叠，然后上样进行气相色谱/质谱测定，所述气相色谱/质谱测定的条件包括：
色谱柱：HP-VOC，60m×0.32mm，1.8μm；
载气：为高纯氦气，恒流速度为2±0.2ml/min；
进样方式：分流进样，分流比9:1～11:1；
程序升温：初始温度55℃，保持0min，以5℃/min速率升温至130℃，保持0min，以15℃/min速率升温至190℃，保持5min；
进样口温度为250±2℃，接口温度为260±2℃；
传输线温度为260±2℃，离子源温度为230±2℃，四极杆温度为150±2℃；
质谱的扫描方式：选择离子扫描。
2.根据权利要求1所述的检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，其特征在于，所述气相色谱/质谱测定的分流进样中，分流比10:1。
3.根据权利要求1所述的检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，其特征在于，所述气相色谱/质谱测定的条件包括：传输线温度为260℃，离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃。
4.根据权利要求1所述的检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，其特征在于，所述气相色谱/质谱测定的条件包括：进样口温度为250℃，接口温度为260℃。
5.根据权利要求1所述的检测聚氯乙烯制品中挥发性气味物质的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述内标对照品为溴苯。
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