CN104535665A - 一种党参药材的检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于中药材质量检测领域，具体涉及一种党参药材的检测方法，该检测方法包括党参炔苷含量的测定以及对党参药材农药残留量的检测。该方法不仅检测的准确度高，方法简单、快速，而且可同时完成多个检测指标，准确率及实用效果均较好，更有利于对党参质量的控制，有助于提高该药物使用的安全性和稳定性。

Description

一种党参药材的检测方法

技术领域

本发明属于中药材质量检测领域，具体涉及一种党参药材的质量检测方法。

背景技术

党参(Codonopsis pilosula)，属桔梗科(Platycodon)植物，古代以产于中国上当郡的为最名贵，故称党参。几十年来，在原有研究基础上，国内外对党参化学成分进行了深入研究，从党参中鉴定出了10种甾醇类、21种糖苷类、5种生物碱类及含氮成分、34种挥发油成分、13种三萜类及其他成分，还有多种人体必需的无机元素和氨基酸。

近年来，中药领域的大力发展以及中药材需求量的加大，导致大量伪劣药材的上市，其中不少伪品的农药残留量严重超标，给党参药材的质量、用药的安全性及有效性造成了很大的冲击。药材农药残留问题日益引起世界各国的重视，国际上从1970年起开始研究药材农药残留量问题，1980年世界卫生组织将农药残留测定单独列为检测项目，近年来成为世界性的研究热点。

中药质量分为外部质量和内在质量。外部质量包括药材性状特征、组织特征等。其中，药材性状包括形状、大小(药材直径和长度等)、表面特征、质地、断面特征、气味等；组织特征包括药材的组织构造、细胞形状及内含物等。内在质量包括浸出物、化学成分(有效成分、特征成分)检测和控制、农药及重金属残留分析；重金属分析包括铅(Pb)、镉(Cd)、汞(Hg)、砷(As)、铜(Cu)及重金属总量的定量和限量测定，农药残留量分析包括有机氯、有机磷、拟除虫菊酯类农药的测定。

而药典中党参的检测项目只有性状、显微鉴别、薄层和浸出物鉴别，指标比较单一，不利于党参药材的质量控制，不利于党参使用的安全性和稳定性。因此，建立一种新的党参药材的质量检测方法具有重要的意义。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于现有技术中党参药材检测指标单一，不利于党参药材的质量控制，进而提供一种新的党参药材的检测方法。

为解决上述技术问题，本发明是通过如下技术方案实现的：

本发明的党参药材的检测方法，该方法包括如下党参炔苷的含量测定步骤以及农药残留量的测定步骤，其中，

A、党参炔苷的含量测定包括如下步骤：

(1)精密称取干燥至恒重的党参炔苷对照品4.82mg，加入甲醇定容至10mL，得浓度为0.482mg/mL；精密移取此对照品溶液5.0mL，加入甲醇定容至10mL，得浓度为0.241mg/mL的对照品溶液；

(2)精密称定待测党参药材粉末2g，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声提取30min，放置至室温，称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；

(3)照高效液相色谱法试验，选用ZORBAX SB-C18色谱柱，以体积比28％：72％的乙腈-水为流动相；控制流速为1.0mL/min，柱温为30℃，269nm波长条件下进行检测；分别精密吸取对照品、供试品溶液各10μL注入液相色谱仪，测定；

B、农药残留量测定包括以下步骤：

(1)精密称取三苯基磷酸酯适量，加丙酮制成每1mL含100μg三苯基磷酸酯的溶液，作为内标贮备液；

分别精密量取各农药对照品贮备溶液1mL及上述内标贮备液1mL，加丙酮定容至100mL，作为混合对照品贮备溶液；分别精密量取适量，加乙腈定容制成20-1000ng/mL的不同浓度的溶液，作为混合对照品溶液；

另取核糖酸内酯适量，加乙腈溶解制成每1mL含20mg核糖酸内酯的溶液，另取山梨醇适量，加水溶解制成每1mL含山梨醇10mg的溶液；分别精密量取上述核糖酸内酯、山梨醇溶液各1mL混匀，加乙腈定容至10mL，作为分析保护剂；

(2)精密称取待测药材细粉10g，并加入氯化钠1g混匀，精密加入丙酮100mL，冰浴超声处理30分钟，离心，将上清液迅速移入装有1g无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置30分钟；随后精密量取上述溶液60mL减压浓缩至近干，并加入体积比为1：1的环已烷-乙酸乙酯溶液溶解样品并定容至10mL，过滤后取滤液经GPC凝胶渗透色谱净化，以体积比为1：1的环已烷-乙酸乙酯溶液为流动相洗脱，收集洗脱液，移入KD瓶中，减压浓缩至近干；

向上述样品中加入体积比为1：1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液5mL溶解，并转移至石墨碳-氨基混合固相萃取小柱上，以体积比为1：1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液15mL洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干，随后加入上述内标贮备液5μL，加乙腈定容至1mL，作为供试品溶液；

(3)精密量取上述各浓度混合对照品溶液及供试品溶液各400μL，并分别加入上述分析保护剂100μL混匀，随后分别精密吸取1μL，进行气相色谱-质谱联用仪测定；其中，

气相色谱分析条件为：取规格为30m×0.25mm×0.25um的弹性石英毛细管柱DB17ms，以高纯氦气为载气，柱流速1.3mL/分钟，进样量1μL，采用高压不分流进样，设置进样口温度为230℃，升温程序具体为：初始温度60℃，以30℃/分钟升至120℃、以10℃/分钟升至200℃、以2℃/分钟升至230℃、以30℃/分钟升至300℃，并保持7分钟；

EI源质谱测定的条件为：设置电子能量70eV，离子源温度230℃，接口温度250℃。

本发明的党参药材的检测方法，农药残留量测定中，上述GPC凝胶渗透色谱净化步骤的条件具体为：填料为Bio-Beads S-X3 200-400目，净化柱为2.5mm×40cm，具体洗脱参数为净化去杂900s，目标物收集1200s，柱子清洗300s。

本发明的党参药材的检测方法，农药残留量测定中，上述农药对照品包括敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、四氯硝基苯、六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、氧化乐果、二嗪磷、五氯硝基苯、久效磷、地虫硫磷、磷胺I、乐果、七氯、五氯苯胺、百菌清、甲基毒死蜱、艾氏剂、克菌丹、磷胺II、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、甲基五氯苯基硫醚、甲霜灵、三唑酮、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、二甲戊灵、顺式环氧七氯、反式环氧七氯、三唑醇A、三唑醇B、反式氯丹、顺式硫丹、顺式氯丹、反式硫丹、pp′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT、狄氏剂、杀扑磷、异狄氏剂、乙硫磷、三苯基磷酸酯、联苯菊酯、硫丹硫酸酯、异菌脲、甲氰菊酯、三氯杀螨醇、氯氟氰菊酯、甲氧DDT、三氯杀螨砜、伏杀硫磷、氯菊酯1、氯菊酯2、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。

本发明的党参药材的检测方法，党参炔苷含量测定中，上述供试品的超声条件为功率250W，频率40kHz。

本发明的党参药材的检测方法，党参炔苷含量测定中，上述待测药材的粒径为180-2000μm。

本发明的党参药材的检测方法，党参炔苷含量测定中，上述党参炔苷对照品的干燥步骤为用五氧化二磷减压干燥12小时以上。

本发明的党参药材的检测方法，农药残留量测定中，上述待测药材的粒径为180-2000μm。

本发明上述方法通过对党参药材所含的党参炔苷含量的测定以及对党参药材农药残留量的测定，进行党参药材真伪优劣的判定标准。本发明通过高效液相色谱法检测党参炔苷的含量，不仅准确且简单易行。本发明通过气相色谱-质谱联用的方式检测药材的残留农药量，不仅检测的准确度高，方法简单、快速，而且通过对检测条件的特定筛选，可一次性将党参药材中常见的农药种类进行一次性的有效检测，可同时完成多个检测指标，上述方法准确率及实用效果均较好，更有利于对党参药材质量的控制，有助于提高该药物使用的安全性和稳定性。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中：

图1为实施例1中党参炔苷对照品的HPLC色谱图；

图2为实施例1中党参待测药材的HPLC色谱图；

图3为实施例2中农药标准品的全扫描气相色谱图；

图4为实施例2中农药标准品的0-10分钟扫描气相色谱图；

图5为实施例2中农药标准品的10-20分钟全扫描气相色谱图；

图6为实施例2中农药标准品的20-40分钟全扫描气相色谱图。

具体实施方式

下述实施例用于进一步说明本发明但不限于本发明。

实施例1  党参药材中党参炔苷的含量测定

1仪器与试药

1.1仪器

Agilent1200高效液相色谱仪(安捷伦公司)；

检测器G131513二极管阵列检测器(美国)；

BS 224 S型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)；

OHAUS Corporation DV SERIES型电子天平(奥豪斯仪器有限责任公司制造)；

KQ-250高频数控超声波清洗仪(昆山市超声仪器有限公司)。

1.2试剂

党参炔苷对照品(中国食品药品检验研究院，批号：111732-200904)；

乙腈(产品批准号：Q/12NK 4021-2003，天津市光复精细化工研究所，色谱纯)；

甲醇(天津市大茂化学试剂厂，分析纯)；

水为纯净水。

1.3供试药材

供试党参药材采自甘肃、山西、湖北、四川不同产地，由甘肃中医学院李成义教授鉴定，以下按不同批次予以编号检测。

2方法与结果

2.1对照品溶液的制备

将党参炔苷对照品放置干燥器中，用五氧化二磷减压干燥12小时以上，精密称取党参炔苷对照品4.82mg，置10mL棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度，得浓度为0.482mg/mL；精密移取此对照品溶液5.0mL，置10mL棕色容量瓶，以甲醇定容至刻度线，得浓度为0.241mg/mL的对照品溶液。

2.2供试品溶液的制备

取各待测样品药材粉末(过四号筛)约2g，精密称定，置圆底瓶中，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声提取30min，放置至室温，称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，滤液即为供试品溶液。

2.3色谱条件

照高效液相色谱法试验，选用ZORBAX SB-C18色谱柱，以体积比28％：72％的乙腈-水为流动相；控制流速为1.0mL/min，柱温为30℃，269nm波长条件下进行检测；分别精密吸取对照品、供试品溶液各10μL注入液相色谱仪，测定。

2.4线性关系考察

精密移取浓度为0.241mg/mL党参炔苷对照品溶液1、2、4、6、8、10和12μL，按上述最佳色谱条件下进样，以进样量(X，μg)为横坐标，以峰面积(Y，mAU)为纵坐标绘制标准曲线，得线性方程为Y＝435.56X+17.491(r＝0.9992)；结果表明，进样量在0.241-2.892μg的范围内与峰面积呈良好线性关系，党参炔苷对照品色谱图见图1所示。

2.5方法学验证

2.5.1精密度试验

精密吸取党参炔苷对照品溶液(C＝0.241mg/mL)10μL，按色谱条件下连续进样6次，计算党参炔苷峰面积的RSD为0.07％。

2.5.2重现性试验

称取陵川六泉乡党参药材细粉约2.0g，共6份，置150mL具塞三角瓶中，加甲醇25.0mL，称定重量，超声30min，静置至室温，称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，过滤，临用前用0.45μm微孔滤膜滤过，收集续滤液为供试样品溶液，连续进样6次，计算党参炔苷含量的RSD为1.56％值。

2.5.3稳定性试验

称取陵川六泉乡党参药材细粉约2g，置150mL具塞三角瓶中，加甲醇25mL，称定重量，超声30min，静置至室温，称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，过滤，临用前用0.45μm微孔滤膜滤过，滤液置进样瓶中，在制备后的0、2、4、6、8、10、16、24h分别测定峰面积值，计算RSD为2.79％值。

2.5.4加样回收率试验

取已知含量陵川六泉乡党参样品约1g，共6份，置150mL具塞三角瓶中，各加浓度为0.832mg/mL党参炔苷对照品溶液1mL，加甲醇25mL，称定重量，超声30min，静置至室温，称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，过滤，临用前用0.45μm微孔滤膜滤过，收集续滤液为供试样品溶液，测定党参炔苷含量，并计算加样回收率97.71％。

2.6测定结果

对22份来自甘肃、山西、湖北等产区的党参进行测定，含量测定结果见表1，样品的色谱图见图2所示。

表1 不同产区党参中党参炔苷含量测定结果(％)

2.7测定结果比较

不同商品规格的比较通过对不同产区党参中党参炔苷含量测定发现，其含量在0.081％-0.405％之间，变异幅度在48.68％，说明不同产地间党参质量差异较大，方差分析存在显著性差异。板党＞白条党＞纹党＞潞党，党参炔苷含量以湖北、重庆产党参中党参炔苷含量普遍较高，甘肃以渭源为中心的栽培区含量次之，山西以陵川县、平顺县为栽培种植基地的党参炔苷含量较其他三个产地略低。

实施例2  党参药材中农药残留量测定

1仪器与试药

1.1仪器

Clarus600气相色谱-质谱联用仪(美国PE公司)，HS10260D超声提取器(昆山市超声仪器有限公司)，RE-52A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)。

1.2试剂

敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、四氯硝基苯、六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、氧化乐果、二嗪磷、五氯硝基苯、久效磷、地虫硫磷、磷胺I、乐果、七氯、五氯苯胺、百菌清、甲基毒死蜱、艾氏剂、克菌丹、磷胺II、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、甲基五氯苯基硫醚、甲霜灵、三唑酮、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、二甲戊灵、顺式环氧七氯、反式环氧七氯、三唑醇A、三唑醇B、反式氯丹、顺式硫丹、顺式氯丹、反式硫丹、pp′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT、狄氏剂、杀扑磷、异狄氏剂、乙硫磷、三苯基磷酸酯、联苯菊酯、硫丹硫酸酯、异菌脲、甲氰菊酯、三氯杀螨醇、氯氟氰菊酯、甲氧DDT、三氯杀螨砜、伏杀硫磷、氯菊酯1、氯菊酯2、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯等64种农药对照品纯品贮备溶液，由中国食品药品检定研究院提供。

三苯基磷酸酯、丙酮、乙腈、环已烷、乙酸乙酯为进口农残级；核糖酸内酯、山梨醇、氯化钠、无水硫酸钠为优级纯。

1.3供试药材

党参等道地批样品购买于产地、或购于药材市场，均为原药材，以下按不同批次予以编号检测。

2方法与结果

2.1内标贮备液及分析保护剂的配制

精密称取三苯基磷酸酯适量，加丙酮制成每1mL含100μg的溶液，即得内标贮备液。

分析保护剂的配制：取核糖酸内酯适量，加乙腈溶解并制成每1mL含20mg的溶液；另取山梨醇适量，加水溶解并制成每1mL含10mg的溶液。分别精密量取上述核糖酸内酯、山梨醇溶液各1mL，至同一10mL量瓶中，加乙腈稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2混合对照品溶液的制备

分别精密量取各农药对照品贮备溶液1mL及内标贮备液1mL，置100mL量瓶中，用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为混合对照品贮备溶液(1μg/mL)。分别精密量取适量，加乙腈制成20-1000ng/mL不同浓度系列的混合对照品溶液，即得。

2.3供试品溶液的制备

精密称取各批次供试品细粉10g，置100mL锥形瓶中，加入1g氯化钠，精密加入丙酮100mL，冰浴超声处理30分钟，离心，将上清液迅速移入装有1g无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置30分钟。精密量取60mL减压浓缩至近干，加入少量的环已烷：乙酸乙酯(1：1)溶液溶解样品并定量稀释至10mL，混匀，滤过，滤液经凝胶渗透色谱(GPC)净化，进样5mL，(GPC主要参数：填料Bio-Beads S-X3 200-400目，净化柱2.5mm×40cm，洗脱参数：pre run 900s，main run 1200s，tail run 300s)，以环已烷：乙酸乙酯(1：1)为流动相洗脱，收集洗脱液，移入KD瓶中，减压浓缩至近干。

2.4供试品溶液的净化

加乙酸乙酯-丙酮(1：1)混合溶液5mL溶解并定量转移至石墨碳(500mg)-氨基(500mg)混合固相萃取小柱上,以乙酸乙酯-丙酮(1：1)混合溶液15mL洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干，残渣加乙腈溶解，并加内标贮备液5μL，乙腈定容至1mL，即得。

2.5气-质联用分析

气相色谱分析条件：弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25um)DB17ms，载气为高纯氦气，柱流速1.3mL/min；进样口温度为230℃，进样量1μL，高压不分流进样。

具体升温程序：初始温度60℃，以30℃/min升至120℃，以10℃/min升至200℃，以2℃/min升至230℃，以30℃/min升至300℃，保持7min。

质谱(EI源)测定条件：70eV，离子源温度230℃，接口温度250℃。

各待测品SIM条件见表2，各个农药标准品的全扫描气相色谱图及0-10分钟、10-20分钟、20-40分钟扫描气相色谱图分别见图3-6所示。

表2 GC-MS检测指标及SIM测定条件

2.6方法学验证

2.6.1精密度试验

精密吸取稀释后混合标准溶液1μL，重复进样5次，计算RSD值，见表3。

表3 64种农药的精密度试验

2.6.2加样回收率试验

在样品中分别加入一定的混合标准溶液，形成3种添加水平3份样品，按选定方法提取挣化和检测，扣除本底计算各种农药在样品中的回收率，结果见表4。

表4 64种农药的加样回收率试验

2.6.3检出限测定

将农药标准品溶液稀释成不同浓度，进行测定组分的最低检出量，结果见表5。

表5 64种农药的检出限

2.6.4线性关系

将农药标准品溶液稀释成不同浓度，进行测定组分的线性范围，结果见表6。

表6 64种农药的线性方程

2.7测定法

分别精密量取混合对照品溶液、供试品溶液各400μL，加分析保护剂100μL，混匀，分别精密吸取1μL，注入气相色谱质谱联用仪，测定，计算，即得，12批党参药材的农药残留结果见表7。

表7 党参中农药残留测定结果(mg/kg)

表7 党参中农药残留测定结果(mg/kg)(续表)

在10批样品全部检出农药残留，检出率为100％，党参药材中农药残留比较普遍。涉及16种不同的农药。具体农药残留批次有:六氯苯1批、磷胺4批、六六六2批、甲基毒死蜱5批、甲基对硫磷1批、杀螟硫磷2批、马拉硫磷1批、三唑醇B1批、反式氯丹1批、甲氰菊酯1批、三氯杀螨砜3批、伏杀硫磷3批、反式氯菊酯5批、反式氯菊酯1批、顺式氯氰菊酯1批、溴氰菊酯1批。

不同产地药材的农药残留数有差别多数为3-4种农药残留，个别品种达到5种农药残留。采用国家标准GB2763-2005食品中农药最大残留限量规定进行分析，超过食品残留标准：磷胺(蔬菜0.05mg/kg)超标16-131倍、伏杀硫磷(果实1mg/kg)超标19-25倍、三氯杀螨砜(果实2mg/kg)超标至5倍、溴氰菊酯(蔬菜0.2mg/kg)超标15-28倍，三唑醇B(小麦0.2mg/kg)超标38倍，反式氯丹(食品标准规定氯丹，在，谷物、蔬菜0.02mg/kg)超标256-329倍氯氰菊酯(蔬菜2-0.2mg/kg、玉米0.5mg/kg)超标40-41倍。

党参中检出我国中药材GAP生产中禁止使用的磷胺、甲基对硫磷、杀螟硫磷、伏杀硫磷、六六六、滴滴涕、五氯硝基苯和三氯杀螨砜8种。其他检出农药属可以使用，限量控制。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (7)

1.一种党参药材的检测方法，其特征在于，该方法包括如下党参炔苷的含量测定步骤以及农药残留量的测定步骤，其中，

A、党参炔苷的含量测定包括如下步骤：

(1)精密称取干燥至恒重的党参炔苷对照品4.82mg，加入甲醇定容至10mL，得浓度为0.482mg/mL；精密移取此对照品溶液5.0mL，加入甲醇定容至10mL，得浓度为0.241mg/mL的对照品溶液；

(2)精密称定待测党参药材粉末2g，精密加入甲醇25mL，称定重量，超声提取30min，放置至室温，称定重量，用甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；

(3)照高效液相色谱法试验，选用ZORBAX SB-C18色谱柱，以体积比28％：72％的乙腈-水为流动相；控制流速为1.0mL/min，柱温为30℃，269nm波长条件下进行检测；分别精密吸取对照品、供试品溶液各10μL注入液相色谱仪，测定；

B、农药残留量测定包括以下步骤：

(1)精密称取三苯基磷酸酯适量，加丙酮制成每1mL含100μg三苯基磷酸酯的溶液，作为内标贮备液；

分别精密量取各农药对照品贮备溶液1mL及所述内标贮备液1mL，加丙酮定容至100mL，作为混合对照品贮备溶液；分别精密量取适量，加乙腈定容制成20-1000ng/mL的不同浓度的溶液，作为混合对照品溶液；

另取核糖酸内酯适量，加乙腈溶解制成每1mL含20mg核糖酸内酯的溶液，另取山梨醇适量，加水溶解制成每1mL含山梨醇10mg的溶液；分别精密量取上述核糖酸内酯、山梨醇溶液各1mL混匀，加乙腈定容至10mL，作为分析保护剂；

(2)精密称取待测药材细粉10g，并加入氯化钠1g混匀，精密加入丙酮100mL，冰浴超声处理30分钟，离心，将上清液迅速移入装有1g无水硫酸钠的具塞锥形瓶中，放置30分钟；随后精密量取上述溶液60mL减压浓缩至近干，并加入体积比为1：1的环已烷-乙酸乙酯溶液溶解样品并定容至10mL，过滤后取滤液经GPC凝胶渗透色谱净化，以体积比为1：1的环已烷-乙酸乙酯溶液为流动相洗脱，收集洗脱液，移入KD瓶中，减压浓缩至近干；

向上述样品中加入体积比为1：1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液5mL溶解，并转移至石墨碳-氨基混合固相萃取小柱上，以体积比为1：1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液15mL洗脱，收集洗脱液，氮吹至近干，随后加入所述内标贮备液5μL，加乙腈定容至1mL，作为供试品溶液；

(3)精密量取上述各浓度混合对照品溶液及供试品溶液各400μL，并分别加入所述分析保护剂100μL混匀，随后分别精密吸取1μL，进行气相色谱-质谱联用仪测定；其中，

所述气相色谱分析条件为：取规格为30m×0.25mm×0.25um的弹性石英毛细管柱DB17ms，以高纯氦气为载气，柱流速1.3mL/分钟，进样量1μL，采用高压不分流进样，设置进样口温度为230℃，升温程序具体为：初始温度60℃，以30℃/分钟升至120℃、以10℃/分钟升至200℃、以2℃/分钟升至230℃、以30℃/分钟升至300℃，并保持7分钟；

所述EI源质谱测定的条件为：设置电子能量70eV，离子源温度230℃，接口温度250℃。

2.根据权利要求1所述的党参药材的检测方法，其特征在于，所述农药残留量测定中，所述GPC凝胶渗透色谱净化步骤的条件具体为：填料为Bio-Beads S-X3 200-400目，净化柱为2.5mm×40cm，具体洗脱参数为净化去杂900s，目标物收集1200s，柱子清洗300s。

3.根据权利要求1或2所述的党参药材的检测方法，其特征在于，所述农药残留量测定中，所述农药对照品包括敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、四氯硝基苯、六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、氧化乐果、二嗪磷、五氯硝基苯、久效磷、地虫硫磷、磷胺I、乐果、七氯、五氯苯胺、百菌清、甲基毒死蜱、艾氏剂、克菌丹、磷胺II、甲基对硫磷、甲基嘧啶磷、甲基五氯苯基硫醚、甲霜灵、三唑酮、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、二甲戊灵、顺式环氧七氯、反式环氧七氯、三唑醇A、三唑醇B、反式氯丹、顺式硫丹、顺式氯丹、反式硫丹、pp′-DDE、PP′-DDD、OP′-DDT、PP′-DDT、狄氏剂、杀扑磷、异狄氏剂、乙硫磷、三苯基磷酸酯、联苯菊酯、硫丹硫酸酯、异菌脲、甲氰菊酯、三氯杀螨醇、氯氟氰菊酯、甲氧DDT、三氯杀螨砜、伏杀硫磷、氯菊酯1、氯菊酯2、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯。

4.根据权利要求1-3任一所述的党参药材的检测方法，其特征在于，所述党参炔苷含量测定中，所述供试品的超声条件为功率250W，频率40kHz。

5.根据权利要求1-4任一所述的党参药材的检测方法，其特征在于，所述党参炔苷含量测定中，所述待测药材的粒径为180-2000μm。

6.根据权利要求1-5任一所述的党参药材的检测方法，其特征在于，所述党参炔苷含量测定中，所述党参炔苷对照品的干燥步骤为用五氧化二磷减压干燥12小时以上。

7.根据权利要求1-6任一所述的党参药材的检测方法，其特征在于，所述农药残留量测定中，所述待测药材的粒径为180-2000μm。