CN102020687A - 从党参中提取分离党参炔苷的方法 - Google Patents

Abstract

从党参中提取分离党参炔苷的方法，由下述步骤组成：①党参提取液的制备；②固液分离；③微滤分离，要求微滤液浊度≤4NTU，有效成分透过率≥95％；④超滤分离，要求超滤液浊度≤3NTU，有效成分透过率≥95％；⑤纳滤分离，得截留液；⑥将截留液干燥，干燥物即为党参炔苷有效成分富集物，其中党参炔苷含量(w/w)不低于98％；本方法根据党参提取液的理化特性，采用不同的分离膜进行梯次组合，有效成分保留率高，无用杂质去除彻底，透过液浊度低，操作简单，能耗低，生产周期短。

Description

从党参中提取分离党参炔苷的方法

(一)技术领域：本发明涉及中药材中有效成分的分离纯化方法，具体是从党参中提取分离党参炔苷的方法。

(二)现有技术：党参炔苷传统制备方法为：1、冷浸提取；乙醇或甲醇冷浸2、树脂粗分：上样进入经过活化处理的大孔树脂柱，用水、30％乙醇、50％乙醇～70％乙醇分三步分别洗脱吸附有党参炔苷的大孔树脂；3、色谱分离：用乙腈-水的流动相稀释样品后，进样，分段收集流出液；4、脱色纯化：上样到聚酰胺树脂中，浓缩水洗脱液。

党参提取液中除含有党参炔苷、多糖等活性成分外，还含有大量的植物蛋白、鞣质、淀粉、细菌等大分子物质以及许多微粒、絮状物，上述分离工艺很难将这些物质完全去除，并且在除杂过程中不同程度地存在以下问题：第一、操作步骤复杂，能耗高、生产周期长；第二、无效成分去除率和有效成分保留率不够高，影响药效的充分发挥；而吸附分离技术(大孔树脂)虽能很好的去除这些杂质，但此技术操作步骤复杂，并且过分强调单个组分，使中药失去了原有的复方特色，影响药效。

(三)发明内容：本发明的目的就是提供一种从党参中提取分离党参炔苷的方法，本方法根据党参提取液的理化特性，采用不同的分离膜进行梯次组合，有效成分保留率高，无用杂质去除彻底，透过液浊度低，操作简单，能耗低，生产周期短。

本方法包括下述步骤：

1、党参提取液的制备

将党参药材平均加至三罐逆流的A、B、C三个提取罐中，提取温度：50～60℃，提取溶剂为药材重量8-12倍的30％～60％的乙醇，且梯度形成阶段，A罐提取时间分别为5min、15min，B罐提取时间为10min；在提取阶段，各罐提取时间为1.5h；在提取结束阶段，提取时间为2h；合并各罐提取液，即得；

2、固液分离

将党参提取液采用碟片式离心机进行固液分离，时间为20～30min，转速为5000～12000r/min，得离心分离液；

3、微滤分离

a、将离心分离液以膜孔径为0.02～0.1um、膜材质为AL2O3的陶瓷微滤膜机组过滤，操作温度：25～90℃，跨膜压力：0.05～0.40Mpa，得滤液；b、微滤结束后，截留液用水顶洗3次，每次顶洗液量为截留液体积的2倍，顶洗温度：30～50℃，顶洗压力：0.1～0.2Mpa，得微滤及顶洗合并液；c.所述陶瓷微滤膜机组的组合方式为两串四并式，每根膜管里装0.02～0.1um膜芯61根，共488根；要求微滤液浊度≤4NTU，有效成分透过率≥95％；

4、超滤分离

将上述合并液用聚偏氟乙烯超滤膜机组过滤，操作温度：25～50℃、跨膜压力：0.6～1.0Mpa、膜管型号为5万，得超滤液；d.截留液用60％乙醇顶洗3次，顶洗温度35～45℃，顶洗压力0.6～0.8Mpa，每次顶洗液量为截留液体积的2倍，得超滤及顶洗合并液；e.所述超滤膜机组是采用5-8根超滤膜并联，其中每根超滤膜膜管装5万分子量膜芯4根，共计20～32根膜芯，总膜面积800～1000平方米；要求超滤液浊度≤3NTU，有效成分透过率≥95％；

5、纳滤分离

将所得超滤合并液以截留分子量为200～500的聚酰胺纳滤膜机组进行浓缩处理，其机组的组合方式为5～8根纳滤膜管并联，每根纳滤膜膜管中装200～500分子量膜芯4根，共计20～32根膜芯，总膜面积800～1000平方米；跨膜压力为1～2Mpa，操作温度25～50℃，得截留液；

6、干燥

将截留液干燥，干燥温度50℃以下，干燥物水份≤5.0％，干燥物即为党参炔苷有效成分富集物，其中党参炔苷含量(w/w)不低于98％。

本发明通过分析传统工艺中的一些不足，并根据党参中有效成分和杂质组成情况，采取相应规格的微滤膜及超滤膜对党参提取液中的活性成分进行分离，即将党参提取液通过超滤膜分离选择性去除其中的一些大分子物质(植物蛋白、胶质、鞣质、细菌等)，最大限度的保留活性成分党参炔苷、多糖等。其中党参多糖分子量范围在10000～500000之间，但其具有活性成分的多糖大多在50000分子量以下，所以我们选择的超滤膜管在5万分子量的话，最大程度的使其具有活性的多糖可以得以保留从而保证功效。最后用截留分子量为200-500的纳滤膜处理，使党参炔苷(分子量为396.4)充分富集；而传统工艺吸附分离技术(大孔树脂)虽能很好的去除杂质，但此技术操作步骤复杂，并且过分强

调单个组分，使中药失去了原有的复方特色，经过不同梯度的溶剂洗脱，导致其多糖部分大都流失，从而影响其发挥最大药效。

本发明的优点：1、能够最大限度的保留党参中有效成分，党参炔苷单体，含量高达到98％以上；

2、整个过程采用最先进的膜技术，不使用任何有机溶剂，生产周期短，适合于工业化生产；

3、成本低，本发明仅消耗党参原药材以及电能，对环境没有任何污染，采用绿色环保工艺。

(五)具体实施方式：

实施例1

1、党参提取液的制备

将党参药材平均加至三罐逆流的A、B、C三个提取罐中，提取温度：50℃，提取溶剂为药材重量8倍的30％的乙醇，且梯度形成阶段，A罐提取时间分别为5min、15min，B罐提取时间为10min；在提取阶段，各罐提取时间为1.5h；在提取结束阶段，提取时间为2h；合并各罐提取液，即得；

2、固液分离

将党参提取液采用碟片式离心机进行固液分离，时间为20～30min，转速为5000～12000r/min，得离心分离液；离心后的沉淀直接排掉，离心分离液要求澄清透明；

3、微滤分离

a、将离心分离液以膜孔径为0.02um、膜材质为AL₂O₃的陶瓷微滤膜机组过滤，操作温度：25℃，跨膜压力：0.05Mpa，得滤液；

b、微滤结束后，截留液用水顶洗3次，每次顶洗液量为截留液体积的2倍，顶洗温度：30℃，顶洗压力：0.1Mpa，得微滤及顶洗合并液；c.所述陶瓷微滤膜机组的组合方式为两串四并式，每根膜管里装0.02um膜芯61根，共488根；要求微滤液浊度≤4NTU，有效成分透过率≥95％；

4、超滤分离

将上述合并液用聚偏氟乙烯超滤膜机组过滤，操作温度：25℃、跨膜压力：0.6Mpa、膜管型号为5万，得超滤液；d.截留液用60％乙醇顶洗3次，顶洗温度35℃，顶洗压力0.6Mpa，每次顶洗液量为截留液体积的2倍，得超滤及顶洗合并液；e.所述超滤膜机组是采用5根超滤膜并联，其中每根超滤膜膜管装5万分子量膜芯4根，共计20根膜芯，总膜面积800平方米；要求超滤液浊度≤3NTU，有效成分透过率≥95％；

5、纳滤分离

将所得超滤合并液以截留分子量为200的聚酰胺纳滤膜机组进行浓缩处理，其机组的组合方式为5根纳滤膜管并联，每根纳滤膜膜管中装200分子量膜芯4根，共计20根膜芯，总膜面积800平方米；跨膜压力为1Mpa，操作温度25℃，得截留液；

6、干燥

将截留液干燥，干燥温度50℃以下，干燥物水份≤5.0％，干燥物即为党参炔苷有效成分富集物，其中党参炔苷含量(w/w)为98.33％。

实施例2

1、党参提取液的制备

将党参药材平均加至三罐逆流的A、B、C三个提取罐中，提取温度：60℃，提取溶剂为药材重量12倍的60％的乙醇，且梯度形成阶段，A罐提取时间分别为5min、15min，B罐提取时间为10min；在提取阶段，各罐提取时间为1.5h；在提取结束阶段，提取时间为2h；合并各罐提取液，即得；

2、固液分离

将党参提取液采用碟片式离心机进行固液分离，时间为20～30min，转速为5000～12000r/min，得离心分离液；离心后的沉淀直接排掉，离心分离液要求澄清透明；

3、微滤分离

a、将离心分离液以膜孔径为0.1um、膜材质为AL₂O₃的陶瓷微滤膜机组过滤，操作温度：90℃，跨膜压力：0.40Mpa，得滤液；

b、微滤结束后，截留液用水顶洗3次，每次顶洗液量为截留液体积的2倍，顶洗温度：50℃，顶洗压力：0.2Mpa，得微滤及顶洗合并液；c.所述陶瓷微滤膜机组的组合方式为两串四并式，每根膜管里装0.1um膜芯61根，共488根；要求微滤液浊度≤4NTU，有效成分透过率≥95％；

4、超滤分离

将上述合并液用聚偏氟乙烯超滤膜机组过滤，操作温度：50℃、跨膜压力：1.0Mpa、膜管型号为5万，得超滤液；d.截留液用60％乙醇顶洗3次，顶洗温度45℃，顶洗压力0.8Mpa，每次顶洗液量为截留液体积的2倍，得超滤及顶洗合并液；e.所述超滤膜机组是采用8根超滤膜并联，其中每根超滤膜膜管装5万分子量膜芯4根，共计32根膜芯，总膜面积1000平方米；要求超滤液浊度≤3NTU，有效成分透过率≥95％；

5、纳滤分离

将所得超滤合并液以截留分子量为500的聚酰胺纳滤膜机组进行浓缩处理，其机组的组合方式为8根纳滤膜管并联，每根纳滤膜膜管中装500分子量膜芯4根，共计32根膜芯，总膜面积1000平方米；跨膜压力为2Mpa，操作温度50℃，得截留液；

6、干燥

将截留液干燥，干燥温度50℃以下，干燥物水份≤5.0％，干燥物即为党参炔苷有效成分富集物，其中党参炔苷含量(w/w)为98.72％。

本发明中所使用的30％、60％乙醇(v/v)均为食用级。

Claims (1)

1.从党参中提取分离党参炔苷的方法，由下述步骤组成：

①党参提取液的制备

将党参药材平均加至三罐逆流的A、B、C三个提取罐中，提取温度：50～60℃，提取溶剂为药材重量8～12倍的30％～60％的乙醇，且梯度形成阶段，A罐提取时间分别为5min、15min，B罐提取时间为10min；在提取阶段，各罐提取时间为1.5h；在提取结束阶段，提取时间为2h；合并各罐提取液，即得；

②固液分离

将党参提取液采用碟片式离心机进行固液分离，时间为20-30min，转速为5000-12000r/min，得离心分离液；

③微滤分离

a、将离心分离液以膜孔径为0.02～0.1um、膜材质为AL₂O₃的陶瓷微滤膜机组过滤，操作温度：25～90℃，跨膜压力：0.05～0.40Mpa，得滤液；b、微滤结束后，截留液用水顶洗3次，每次顶洗液量为截留液体积的2倍，顶洗温度：30～50℃，顶洗压力：0.1～0.2Mpa，得微滤及顶洗合并液；c.所述陶瓷微滤膜机组的组合方式为两串四并式，每根膜管里装0.02～0.1um膜芯61根，共488根；要求微滤液浊度≤4NTU，有效成分透过率≥95％；

④超滤分离

将上述合并液用聚偏氟乙烯超滤膜机组过滤，操作温度：25～50℃、跨膜压力：0.6～1.0Mpa、膜管型号为5万，得超滤液；d.截留液用60％乙醇顶洗3次，顶洗温度35～45℃，顶洗压力0.6～0.8Mpa，每次顶洗液量为截留液体积的2倍，得超滤及顶洗合并液；e.所述超滤膜机组是采用5～8根超滤膜并联，其中每根超滤膜膜管装5万分子量膜芯4根，共计20～32根膜芯，总膜面积800～1000平方米；要求超滤液浊度≤3NTU，有效成分透过率≥95％；

⑤纳滤分离

将所得超滤合并液以截留分子量为200～500的聚酰胺纳滤膜机组进行浓缩处理，其机组的组合方式为5～8根纳滤膜管并联，每根纳滤膜膜管中装200～500分子量膜芯4根，共计20～32根膜芯，总膜面积800～1000平方米；跨膜压力为1～2Mpa，操作温度25～50℃，得截留液；

⑥干燥

将截留液干燥，干燥温度50℃以下，干燥物水份≤5.0％，干燥物即为党参炔苷有效成分富集物，其中党参炔苷含量(w/w)不低于98％。