CN106008211A - 一种膜集成技术从朝鲜蓟中提取洋蓟酸的方法 - Google Patents

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邓爱华
肖立安
刘志文
张平喜
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

Abstract

一种膜集成技术从朝鲜蓟中提取洋蓟酸的方法，包括以下步骤：（1）朝鲜蓟茎叶提取、（2）离心、（3）陶瓷膜过滤、（4）超滤膜超滤、（5）纳滤浓缩、（6）冷冻干燥、（7）膜再生。本发明采用膜技术的方法，有效地从朝鲜蓟叶中提取分离洋蓟酸。每批次的朝鲜蓟叶提取物产品，能确保其洋蓟酸的含量高（≥5%），灰分含量控制在0.5%以下，产品水溶性佳。并且膜分离技术的工艺相比起现有的传统提取分离工艺方法，具有耗能小、效率高、绿色环保的优点，适于产业化的规模应用。

Description

一种膜集成技术从朝鲜蓟中提取洋蓟酸的方法
技术领域
本发明涉及生物提取技术领域，具体涉及一种膜集成技术从朝鲜蓟中提取洋蓟酸的方法。
背景技术
朝鲜蓟Cynarascolymus L.，别名菊蓟、菜蓟、洋蓟、法国百合、荷花百合，为菊科菜蓟属多年生草本植物。朝鲜蓟原产地中海沿岸，是由菜蓟C .cardunculus L.演变而成。朝鲜蓟以意大利栽培最多，其次为西班牙和阿根廷，意大利的产量占全球的50%。朝鲜蓟具有很高的营养价值，是一种高档保健蔬菜，其叶含有洋蓟酸（cynarin，1,5-二咖啡酰奎宁酸）、绿原酸等具有保肝、护肝、降低胆固醇作用的天然活性成分。其中，洋蓟酸为朝鲜蓟中最主要的生物活性物质，在叶部的量最高。目前朝鲜蓟叶大多被当作饲料或肥料使用，对其所含的天然活性成分的应用开发还很少。现阶段洋蓟酸传统提取工艺主要采用溶剂提取方法、萃取技术、大孔树脂精制、柱色谱纯化等多种技术。在所有这些分离纯化技术中，采用大孔树脂技术纯化洋蓟酸的工艺较为成熟。但该工艺步骤繁杂、产品回收率低、成本高、一直是企业的心病。
膜分离技术作为二十一世纪最有前途的分离技术已广泛用于食品、医药、发酵、植物提取的分离过程中。本专利主要研究采用膜分离技术提取洋蓟酸，对工艺路线进行了探索。与传统工艺相比，此工艺具有以下优点：（1）膜分离工艺都是纯物理的分离，即被分离的组分既不会有热学性的变化，也不会有化学性和生物性的变化；（2）具有能耗低、化学品消耗少、操作方便、不易产生二次污染、可避免组分受热变质和混入杂质；（3）浓缩产品时不发生相变，容易保持分离物质的某些功效和风味，投资成本低，可以节约能源和经费等；（4）大幅度减少化学污染，可实现工业化生产，所得洋蓟酸含量高，稳定性高，不易发生氧化。
发明内容
本发明目的在于提供一种膜集成技术从朝鲜蓟中提取洋蓟酸的方法，其目的在于解决现有朝鲜蓟茎叶利用率不高的问题。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种膜集成技术从朝鲜蓟中提取洋蓟酸的方法，包括如下步骤：
（1）朝鲜蓟茎叶提取：取朝鲜蓟茎叶2000g，加水煎煮三次，加水量4-10倍，每次煎煮0.5-1.5小时，合并煎煮液，滤液；
（2）离心：将滤液用摇摆型管式离心机离心，过滤得分离液；
（3）陶瓷膜过滤：分离液采用20~200nm陶瓷膜进行分离纯化，脱除树胶、树脂、植物油脂、鞣质鞣酸、果胶等大分子杂质，得初滤液；
（4）超滤膜超滤：将陶瓷膜清洗液经过1000~5000Da分子量超滤膜进行过滤精制，除去蛋白质及其他杂质，弃去残渣，得二次精滤液；
（5）纳滤浓缩：将二次精滤液采用100~200Da分子量纳滤膜进行浓缩脱除多余水分，操作压力为3.0MPa，温度为25~35℃，将药液浓缩到药材的2~4倍量，结束浓缩，得纳滤浓缩液；
（6）冷冻干燥：将纳滤浓缩液采用冷冻干燥干燥48h，得含洋蓟酸成分大于5%朝鲜蓟冻干粉；
（7）膜再生：清洗时先用蒸馏水水洗2次，再用硝酸、氢氧化钠配制的强酸、强碱溶液交替清洗，最后用蒸馏水冲洗两次，直至pH为中性，膜通量恢复率达95%以上。
所述步骤（2）中的摇摆型管式离心机的离心温度为4℃，转速为10000~16000r/min。
本发明的优点是：本发明采用膜技术的方法，有效地从朝鲜蓟叶中提取分离洋蓟酸。每批次的朝鲜蓟叶提取物产品，能确保其洋蓟酸的含量高（≥5%），灰分含量控制在0.5%以下，产品水溶性佳。并且膜分离技术的工艺相比起现有的传统提取分离工艺方法，具有耗能小、效率高、绿色环保的优点，适于产业化的规模应用。
具体实施方式
下面的实施例可更详细地说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1：
（1）朝鲜蓟茎叶提取：取朝鲜蓟茎叶2000g，加水煎煮三次，加水量4-10倍，每次煎煮0.5-1.5小时，合并煎煮液，滤液；
（2）离心：将滤液用摇摆型管式离心机离心，离心温度为4℃，转速为10000~16000r/min，过滤得分离液；
（3）陶瓷膜过滤：分离液采用20~200nm陶瓷膜进行分离纯化，脱除树胶、树脂、植物油脂、鞣质鞣酸、果胶等大分子杂质，得初滤液；
（4）超滤膜超滤：将陶瓷膜清洗液经过1000~5000Da分子量超滤膜进行过滤精制，除去蛋白质及其他杂质，弃去残渣，得二次精滤液；
（5）纳滤浓缩：将二次精滤液采用100~200Da分子量纳滤膜进行浓缩脱除多余水分，操作压力为3.0MPa，温度为25~35℃，将药液浓缩到药材的2~4倍量，结束浓缩，得纳滤浓缩液；
（6）冷冻干燥：将纳滤浓缩液采用冷冻干燥干燥48h，得含洋蓟酸成分大于5%朝鲜蓟冻干粉。
（7）膜再生：清洗时先用蒸馏水水洗2次，再用硝酸、氢氧化钠配制的强酸、强碱溶液交替清洗，最后用蒸馏水冲洗两次，直至pH为中性，膜通量恢复率达95%以上。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种膜集成技术从朝鲜蓟中提取洋蓟酸的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）朝鲜蓟茎叶提取：取朝鲜蓟茎叶2000g，加水煎煮三次，加水量4-10倍，每次煎煮0.5-1.5小时，合并煎煮液，滤液；
（2）离心：将滤液用摇摆型管式离心机离心，过滤得分离液；
（3）陶瓷膜过滤：分离液采用20~200nm陶瓷膜进行分离纯化，脱除树胶、树脂、植物油脂、鞣质鞣酸、果胶大分子杂质，得初滤液；
（4）超滤膜超滤：将陶瓷膜清洗液经过1000~5000Da分子量超滤膜进行过滤精制，除去蛋白质及其他杂质，弃去残渣，得二次精滤液；
（5）纳滤浓缩：将二次精滤液采用100~200Da分子量纳滤膜进行浓缩脱除多余水分，操作压力为3.0MPa，温度为25~35℃，将药液浓缩到药材的2~4倍量，结束浓缩，得纳滤浓缩液；
（6）冷冻干燥：将纳滤浓缩液采用冷冻干燥干燥48h，得含洋蓟酸成分大于5%朝鲜蓟冻干粉；
（7）膜再生：清洗时先用蒸馏水水洗2次，再用硝酸、氢氧化钠配制的强酸、强碱溶液交替清洗，最后用蒸馏水冲洗两次，直至pH为中性，膜通量恢复率达95%以上。
2.根据权利要求1所述的一种膜集成技术从朝鲜蓟中提取洋蓟酸的方法，其特征在于，所述步骤（2）中的摇摆型管式离心机的离心温度为4℃，转速为10000~16000r/min。
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