CN109568352A - 一种中药药液中有效成分的膜提取工艺 - Google Patents

一种中药药液中有效成分的膜提取工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，其特征在于，所述工艺步骤如下：药材煎煮、粗滤、膜过滤(膜微滤、膜超滤)、浓缩、冷冻干燥、包装。本发明的目的是在于提供一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，本发明利用膜技术包括微滤、超滤、纳滤和反渗透等可以在原生物体系环境下实现物质分离,可以高效浓缩富积产物,有效去除杂质。本发明以膜的选择性筛分原理，截留大分子杂质，使中药有效成分透过，高分子无效成分被截留，从而达到澄清除杂、久置无沉淀的效果。

Description

一种中药药液中有效成分的膜提取工艺
技术领域
本发明涉及膜分离提取技术领域，具体是一种中药药液中有效成分的膜提取工艺。
背景技术
中药提取液中含有的鞣质、蛋白质及其他大分子是导致浑浊和沉淀的根源。鞣质为水溶性多酚化合物，它能同生物碱、蛋白质及药物中的金属离子作用生成沉淀。鞣质的酚羟基还会与大多数重金属离子发生络合反应，使高价金属离子还原成低价态，并形成沉淀，导致药液浑浊。
传统的药液过滤设备有振动筛过滤设备，离心机过滤，板框过滤等。传统的过滤设备由于过滤精度低根本无法将这些胶体浑浊除去，为此大多药企采用醇沉工艺进行分离除杂，但醇沉工艺复杂，有效成分损耗严重，乙醇消耗量大，能耗成本高。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，本发明利用膜技术包括微滤、超滤、纳滤和反渗透等可以在原生物体系环境下实现物质分离,可以高效浓缩富积产物,有效去除杂质。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，所述工艺步骤如下：药材煎煮、粗滤、膜过滤包括膜微滤和膜超滤、浓缩、冷冻干燥、包装；
上述一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，具体步骤如下：
步骤一，药材煎煮，对中药配方进行煎煮，煎煮时长为30min-60min，煎煮一段时间后获得煎煮液；
步骤二，粗滤，将步骤一获得的煎煮液利用真空泵对其进行粗滤，获得中药提取液；
步骤三，膜过滤；
a、微滤膜微滤处理，选取微滤膜孔径在0.1-5um，膜面积在0.25-0.3m2的微滤膜对上述中药提取液进行微滤处理，微滤完成后获得中药微滤液；
b、超滤膜超滤处理，选取截留分子量为18000-20000Dal的超滤膜对上述微滤液进行超滤处理，超滤完成后获得中药超滤液；
步骤四，浓缩；
a、纳滤膜浓缩，选用截留分子量在150-200Dal纳滤膜对上述超滤液进行浓缩获得浓缩物，浓缩物中固形物含量≥50％；
b、醇沉，将上述浓缩液放置在一玻璃容器内，向玻璃容器内缓慢加入适量的分析纯乙醇，在加入乙醇过程中用玻璃棒不停的搅拌，乙醇好后，将混合溶液放入冰箱内；
c、过滤，醇沉完成后，利用真空泵对上述醇沉液进行滤过，以除去混合液中的鞣质、酚化合物等大分子物质；
步骤五，冷冻干燥；
a、预冷冻，将上述获得的浓缩液放置于超低温冰箱内，冰箱温度设置为-60℃，冷冻时间设置为120-160min；
b、真空冷冻干燥，从超低温冰箱内取出中药成份，将其放置进真空设备内，再采用微波加热对中药成分进行升华脱水，微波加热温度在45-65℃，冷冻干燥时间为60min-85min；
c、解析干燥，将上述真空冷冻干燥获得的产品放入解析干燥设备内进行解析干燥，解析干燥温度设置在25-40℃之间，控制设备内压强在15-30Pa，解析干燥时长设为45-60min，中药物料解析完成后获得成品；
步骤六，抽样检测，抽取一定量的中药物料检测其含有鞣质、蛋白质的含量；
步骤七，包装；
将上述成品包装，储存。
所述微滤温度设置在55-65℃，微滤时的压力设置在0.25-0.3MPa，微滤时间设为10-15min。
所述超滤温度设置在35-40℃之间，超滤压力设置在0.32-0.36MPa，超滤时间设置在15-20min。
所述纳滤膜浓缩时浓缩温度设置在42-48℃，浓缩时的压力设置在0.15-0.18之间，膜通量在180-245L/m2·h。
所述醇沉过程中浓缩液与乙醇体积比为1:10，将设置冰箱温度在2-6℃，醇沉时间设置在36-48h。
本发明的有益效果：
药液中有效成分的相对分子质量较小，而无效成分的相对分子质量较大，所以选用膜分离超滤技术可在不损失药物有效成分的前提下去除高分子杂质。超滤膜技术根据分子量大小、结构、药液温度、浓度、粘度等，选择不同孔径的膜与操作参数，以膜的选择性筛分原理，截留大分子杂质，使中药有效成分透过，高分子无效成分被截留，从而达到澄清除杂、久置无沉淀的效果。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，包括如下工艺步骤：药材煎煮、粗滤、膜过滤(膜微滤、膜超滤)、浓缩、冷冻干燥、包装。
上述一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，具体步骤如下：
步骤一，药材煎煮，对中药配方进行煎煮，煎煮时长为30min-60min，煎煮一段时间后获得煎煮液。
步骤二，粗滤，将步骤一获得的煎煮液利用真空泵对其进行粗滤，获得中药提取液。
步骤三，膜过滤；
a、微滤膜微滤处理，选取微滤膜孔径在0.1-5um，膜面积在0.25-0.3m2的微滤膜对上述中药提取液进行微滤处理，微滤温度设置在55-65℃，微滤时的压力设置在0.25-0.3MPa，微滤时间设为10-15min，微滤完成后获得中药微滤液。
b、超滤膜超滤处理，选取截留分子量为18000-20000Dal的超滤膜对上述微滤液进行超滤处理，超滤温度设置在35-40℃之间，超滤压力设置在0.32-0.36MPa，超滤时间设置在15-20min，超滤完成后获得中药超滤液。
步骤四，浓缩；
a、纳滤膜浓缩，选用截留分子量在150-200Dal纳滤膜对上述超滤液进行浓缩获得浓缩物，浓缩物中固形物含量≥50％，浓缩温度设置在42-48℃，浓缩时的压力设置在0.15-0.18之间，膜通量在180-245L/m2·h。
b、醇沉，将上述浓缩液放置在一玻璃容器内，向玻璃容器内缓慢加入适量的分析纯乙醇，在加入乙醇过程中用玻璃棒不停的搅拌，浓缩液与乙醇比为1:10，将玻璃容器内的溶液搅拌均匀后，密封玻璃仪器将其放入冰箱内，设置冰箱温度在2-6℃，醇沉时间设置在36-48h。
c、过滤，醇沉完成后，利用真空泵对上述醇沉液进行滤过，以除去混合液中的鞣质、酚化合物等大分子物质。
步骤五，冷冻干燥；
a、预冷冻，将上述获得的浓缩液放置于超低温冰箱内，冰箱温度设置为-60℃，冷冻时间设置为120-160min。
b、真空冷冻干燥，从超低温冰箱内取出中药成份，将其放置进真空设备内，再采用微波加热对中药成分进行升华脱水，微波加热温度在45-65℃，冷冻干燥时间为60min-85min。
c、解析干燥，将上述真空冷冻干燥获得的产品放入解析干燥设备内进行解析干燥，解析干燥温度设置在25-40℃之间，控制设备内压强在15-30Pa，解析干燥时长设为45-60min，中药物料解析完成后获得成品。
步骤六，抽样检测，抽取一定量的中药物料检测其含有鞣质、蛋白质的含量。
步骤七，包装，
将上述成品包装，储存。
实施示例：
按上述步骤对中药的有效成份进行膜提取。
示例1：
按照上述工艺流程提取中草药液中的有效成份，在膜处理步骤中，其中微滤膜空尽在0.1um，超滤膜分子量为18000Dal，纳滤膜分子量为150Dal。
示例2：
按照上述工艺流程提取中草药液中的有效成份，在膜处理步骤中，其中微滤膜空尽在0.3um，超滤膜分子量为19000Dal，纳滤膜分子量为180Dal。
示例3：
按照上述工艺流程提取中草药液中的有效成份，在膜处理步骤中，其中微滤膜空尽在0.5um，超滤膜分子量为20000Dal，纳滤膜分子量为200Dal。
对上述实施例获得的中草药有效成份，用相应的方法鉴别其中主要的化学成份，检测结果如下表所示：
从表中数据得出，用膜提取技术基本上能完全去除中草药有效成份中的鞣质和蛋白质，以膜的选择性筛分原理，截留大分子杂质，使中药有效成分透过，高分子无效成分被截留，从而达到澄清除杂、久置无沉淀的效果。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。

Claims (5)

1.一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，其特征在于，所述工艺步骤如下：药材煎煮、粗滤、膜过滤包括膜微滤和膜超滤、膜浓缩、冷冻干燥、包装；
上述一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，具体步骤如下：
步骤一，药材煎煮，对中药配方进行煎煮，煎煮时长为30min-60min，煎煮一段时间后获得煎煮液；
步骤二，粗滤，将步骤一获得的煎煮液利用真空泵对其进行粗滤，获得中药提取液；
步骤三，膜过滤；
a、微滤膜微滤处理，选取微滤膜孔径在0.1-5um，膜面积在0.25-0.3m2的微滤膜对上述中药提取液进行微滤处理，微滤完成后获得中药微滤液；
b、超滤膜超滤处理，选取截留分子量为18000-20000Dal的超滤膜对上述微滤液进行超滤处理，超滤完成后获得中药超滤液；
步骤四，浓缩；
a、纳滤膜浓缩，选用截留分子量在150-200Dal纳滤膜对上述超滤液进行浓缩获得浓缩物，浓缩物中固形物含量≥50％；
b、醇沉，将上述浓缩液放置在一玻璃容器内，向玻璃容器内缓慢加入适量的分析纯乙醇，在加入乙醇过程中用玻璃棒不停的搅拌，乙醇好后，将混合溶液放入冰箱内；
c、过滤，醇沉完成后，利用真空泵对上述醇沉液进行滤过，以除去混合液中的鞣质、酚化合物等大分子物质；
步骤五，冷冻干燥；
a、预冷冻，将上述获得的浓缩液放置于超低温冰箱内，冰箱温度设置为-60℃，冷冻时间设置为120-160min；
b、真空冷冻干燥，从超低温冰箱内取出中药成份，将其放置进真空设备内，再采用微波加热对中药成分进行升华脱水，微波加热温度在45-65℃，冷冻干燥时间为60min-85min；
c、解析干燥，将上述真空冷冻干燥获得的产品放入解析干燥设备内进行解析干燥，解析干燥温度设置在25-40℃之间，控制设备内压强在15-30Pa，解析干燥时长设为45-60min，中药物料解析完成后获得成品；
步骤六，抽样检测，抽取一定量的中药物料检测其含有鞣质、蛋白质的含量；
步骤七，包装；
将上述成品包装，储存。
2.根据权利要求1所述的一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，其特征在于，所述微滤温度设置在55-65℃，微滤时的压力设置在0.25-0.3MPa，微滤时间设为10-15min。
3.根据权利要求1所述的一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，其特征在于，所述超滤温度设置在35-40℃之间，超滤压力设置在0.32-0.36MPa，超滤时间设置在15-20min。
4.根据权利要求1所述的一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，其特征在于，所述纳滤膜浓缩时浓缩温度设置在42-48℃，浓缩时的压力设置在0.15-0.18之间，膜通量在180-245L/m2·h。
5.根据权利要求1所述的一种中药药液中有效成分的膜提取工艺，其特征在于，所述醇沉过程中浓缩液与乙醇体积比为1:10，将设置冰箱温度在2-6℃，醇沉时间设置在36-48h。
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