CN110585007A - 一种中药提取液的高效浓缩工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种中药提取液的高效浓缩工艺，包括以下步骤：（1）将中药提取液通过纳滤膜进行浓缩，获得浓缩液A；（2）向步骤（1）获得的浓缩液A中加入乙醇溶液混合均匀，然后进行减压蒸馏，蒸馏期间阶段性的向蒸馏瓶中分多次补加乙醇，直至蒸馏瓶的溶液成糖浆状，获得浓缩液B；（3）将获得的浓缩液B进行冷冻干燥，制得中药冻干粉；（4）将获得的中药冻干粉制备成所需剂型。通过对浓缩前后中药提取液的有效成分进行分析得出，有效成分的损失率较小，因此，本发明所述浓缩工艺具有较好的可行性。

Description

一种中药提取液的高效浓缩工艺
技术领域
本发明属于中药领域，具体涉及一种中药提取液的高效浓缩工艺。
背景技术
中药提取液是中药原料使用溶剂进行提取后获得的含有有效中药成分的液体，然而，初始的中药提取液中溶剂含量较高，导致提取液中有效成分的含量较低，若要制备成所需的药物制剂，有必要对其进行浓缩加工，提高提取液中有效成分的浓度，从而便于药物制剂的制备。浓缩的过程即是降低提取液中溶剂含量的过程，现有对中药提取液的浓缩工艺主要以蒸发浓缩为主，然而，由于中药中某些有效成分对高温的敏感性，导致蒸发浓缩后提取液中某些有效成分的含量极大的下降，从而影响药效，降低治疗效果。
发明内容
为了解决以上现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种中药提取液的高效浓缩工艺。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种中药提取液的高效浓缩工艺，包括以下步骤：
（1）将中药提取液通过纳滤膜进行浓缩，获得浓缩液A；
（2）向步骤（1）获得的浓缩液A中加入乙醇溶液混合均匀，然后进行减压蒸馏，蒸馏期间阶段性的向蒸馏瓶中分多次补加乙醇，直至蒸馏瓶的溶液成糖浆状，获得浓缩液B；
（3）将获得的浓缩液B进行冷冻干燥，制得中药冻干粉；
（4）将获得的中药冻干粉制备成所需剂型。
进一步的，所述步骤（1）中的纳滤膜为磺化聚醚砜类纳滤膜。
进一步的，所述步骤（1）中纳滤膜的截留分子量为对NaCl的截留率达到97-98%时的截留分子量，使用纳滤膜操作过程中的压力为2-4MPa。
进一步的，所述步骤（1）中的操作温度为25-30℃。
进一步的，所述步骤（2）中乙醇溶液起始的添加量为浓缩液A体积的40-60%，后续乙醇的每次补加量为上一次乙醇添加量的70-90%。
进一步的，所述步骤（2）中减压蒸馏的压力为0.1MPa，温度为60-75℃。
进一步的，所述中药提取液为水提液，为单一中药提取液或多种中药复合提取液。
有益效果：本发明提供了一种中药提取液的高效浓缩工艺，该工艺首先使用纳滤膜对中药提取液进行初步浓缩，同时去除提取液中的大颗粒性杂质；然后通过减压蒸馏进一步去除提取液中的溶剂，在减压蒸馏的过程中，不断添加乙醇溶液，由于乙醇较低的沸点，使得在蒸馏的过程中随着乙醇的分离夹带出沸点较高的溶剂，因此经过多次的蒸馏过程，可在较低的温度下即将高沸点溶剂分离出去；最后将进一步浓缩的提取液通过冷冻干燥得到冻干粉，根据所需剂型，在冻干粉的基础上进行中药制剂的制备。通过对浓缩前后中药提取液的有效成分进行分析得出，有效成分的损失率较小，因此，本发明所述浓缩工艺具有较好的可行性。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
以黄芪为原料制备提取液，使用以下实施例的方法对其进行浓缩，分析本发明所述浓缩工艺的可行性。
黄芪提取液的制备方法：称取50g黄芪原料，以1：20的质量比加入水溶液于室温下浸泡30min，然后将其加热煮制沸腾，并在微沸的状态下保持30min，然后将煎煮液取出过滤出药渣，将药渣以同样的方式再煎煮2次，收集并合并3次的煎煮液获得黄芪提取液。
采用高效液相色谱测定黄芪提取液中黄芪甲苷的含量，并用黄芪甲苷的含量分析以下浓缩工艺的浓缩效果。
实施例1
黄芪水提液的高效浓缩工艺，包括以下步骤：
（1）将50g黄芪原料制得的黄芪水提液通过纳滤膜进行浓缩，获得浓缩液A，所述纳滤膜为磺化聚醚砜类纳滤膜；所述步骤（1）中纳滤膜的截留分子量为对NaCl的截留率达到97-98%时的截留分子量，使用纳滤膜操作过程中的压力为3MPa，操作温度为28℃；
（2）向步骤（1）获得的浓缩液A中加入乙醇溶液混合均匀，然后进行减压蒸馏，蒸馏期间阶段性的向蒸馏瓶中分多次补加乙醇，直至蒸馏瓶的溶液成糖浆状，获得浓缩液B；所述乙醇溶液起始的添加量为浓缩液A体积的50%，后续乙醇的每次补加量为上一次乙醇添加量的50%；所述减压蒸馏的压力为0.1MPa，温度为68℃；
（3）将获得的浓缩液B进行冷冻干燥，制得中药冻干粉。
实施例2
黄芪水提液的高效浓缩工艺，包括以下步骤：
（1）将50g黄芪原料制得的黄芪水提液通过纳滤膜进行浓缩，获得浓缩液A，所述纳滤膜为磺化聚醚砜类纳滤膜；所述步骤（1）中纳滤膜的截留分子量为对NaCl的截留率达到97-98%时的截留分子量，使用纳滤膜操作过程中的压力为2MPa，操作温度为25℃；
（2）向步骤（1）获得的浓缩液A中加入乙醇溶液混合均匀，然后进行减压蒸馏，蒸馏期间阶段性的向蒸馏瓶中分多次补加乙醇，直至蒸馏瓶的溶液成糖浆状，获得浓缩液B；所述乙醇溶液起始的添加量为浓缩液A体积的40%，后续乙醇的每次补加量为上一次乙醇添加量的70%；所述减压蒸馏的压力为0.1MPa，温度为60℃；
（3）将获得的浓缩液B进行冷冻干燥，制得中药冻干粉。
实施例3
黄芪水提液的高效浓缩工艺，包括以下步骤：
（1）将50g黄芪原料制得的黄芪水提液通过纳滤膜进行浓缩，获得浓缩液A，所述纳滤膜为磺化聚醚砜类纳滤膜；所述步骤（1）中纳滤膜的截留分子量为对NaCl的截留率达到97-98%时的截留分子量，使用纳滤膜操作过程中的压力为2.5MPa，操作温度为26℃；
（2）向步骤（1）获得的浓缩液A中加入乙醇溶液混合均匀，然后进行减压蒸馏，蒸馏期间阶段性的向蒸馏瓶中分多次补加乙醇，直至蒸馏瓶的溶液成糖浆状，获得浓缩液B；所述乙醇溶液起始的添加量为浓缩液A体积的45%，后续乙醇的每次补加量为上一次乙醇添加量的75%；所述减压蒸馏的压力为0.1MPa，温度为65℃；
（3）将获得的浓缩液B进行冷冻干燥，制得中药冻干粉。
实施例4
黄芪水提液的高效浓缩工艺，包括以下步骤：
（1）将50g黄芪原料制得的黄芪水提液通过纳滤膜进行浓缩，获得浓缩液A，所述纳滤膜为磺化聚醚砜类纳滤膜；所述步骤（1）中纳滤膜的截留分子量为对NaCl的截留率达到97-98%时的截留分子量，使用纳滤膜操作过程中的压力为4MPa；操作温度为30℃；
（2）向步骤（1）获得的浓缩液A中加入乙醇溶液混合均匀，然后进行减压蒸馏，蒸馏期间阶段性的向蒸馏瓶中分多次补加乙醇，直至蒸馏瓶的溶液成糖浆状，获得浓缩液B；所述乙醇溶液起始的添加量为浓缩液A体积的60%，后续乙醇的每次补加量为上一次乙醇添加量的90%；所述减压蒸馏的压力为0.1MPa，温度为75℃；
（3）将获得的浓缩液B进行冷冻干燥，制得中药冻干粉。
将实施例1-4制得的冻干粉以1:10的质量比用水进行复溶，然后使用高效液相色谱测定冻干粉复溶液中黄芪甲苷的含量。
将浓缩前黄芪水提液中黄芪甲苷的总含量与浓缩后每个实施例中测得的黄芪甲苷的总含量进行对比，计算出经浓缩工艺加工后黄芪甲苷的损失率。经计算得出，实施例1中黄芪甲苷的损失率为5.5%，实施例2中黄芪甲苷的损失率为9.3%，实施例3中黄芪甲苷的损失率为8.6%，
实施例4中黄芪甲苷的损失率为6.4%。因此，本发明所述浓缩工艺对中药提取液有效成分成分的损失率较小，从而能够起到有效的浓缩效果。

Claims (7)

1.一种中药提取液的高效浓缩工艺，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将中药提取液通过纳滤膜进行浓缩，获得浓缩液A；
（2）向步骤（1）获得的浓缩液A中加入乙醇溶液混合均匀，然后进行减压蒸馏，蒸馏期间阶段性的向蒸馏瓶中分多次补加乙醇，直至蒸馏瓶的溶液成糖浆状，获得浓缩液B；
（3）将获得的浓缩液B进行冷冻干燥，制得中药冻干粉；
（4）将获得的中药冻干粉制备成所需剂型。
2.根据权利要求1所述的一种中药提取液的高效浓缩工艺，其特征在于，所述步骤（1）中的纳滤膜为磺化聚醚砜类纳滤膜。
3.根据权利要求1所述的一种中药提取液的高效浓缩工艺，其特征在于，所述步骤（1）中纳滤膜的截留分子量为对NaCl的截留率达到97-98%时的截留分子量，使用纳滤膜操作过程中的压力为2-4MPa。
4.根据权利要求1所述的一种中药提取液的高效浓缩工艺，其特征在于，所述步骤（1）中的操作温度为25-30℃。
5.根据权利要求1所述的一种中药提取液的高效浓缩工艺，其特征在于，所述步骤（2）中乙醇溶液起始的添加量为浓缩液A体积的40-60%，后续乙醇的每次补加量为上一次乙醇添加量的70-90%。
6.根据权利要求1所述的一种中药提取液的高效浓缩工艺，其特征在于，所述步骤（2）中减压蒸馏的压力为0.1MPa，温度为60-75℃。
7.根据权利要求1所述的一种中药提取液的高效浓缩工艺，其特征在于，所述中药提取液为水提液，为单一中药提取液或多种中药复合提取液。
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