CN107383144A - 一种制备人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药药效成分组合物的制备方法，尤其是从人参、西洋参药材中提取制备分离人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术。该方法包括如下步骤：取人参、西洋参药材细粉（过40目），加入12～24倍量酶溶液，稀盐酸调节pH至酸性，一定温度下进行超声提取。水解液用氨水调pH为6.5～7.0，控制流速将上清液加至预处理好的大孔树脂柱上，0～30%的乙醇进行清洗，用50%～80%的乙醇洗脱，洗脱液浓缩，干燥，所得干燥物中人参皂苷Rg1 3%～5%、Re20%～40%、Rb1 0～10%、Rd40%～70%，该人参皂苷组合物的组成不同于人参总皂苷、三七总皂苷、三七茎叶总皂苷等现有产品。本发明制备方法简便、提取与转化同步进行、成本低、得率高，适于大规模制备人参皂苷组合物尤其是高含量人参皂苷Rd组合物。

Description

一种制备人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术
技术领域
本发明涉及中药药效成分组合物的制备方法，尤其是从人参、西洋参药材中提取制备分离人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术。
背景技术
人参属植物人参、西洋参是名贵中药材，具有抗癌、抗疲劳、抗缺氧、抗辐射、抗衰老等多种功能，对冠心病、高血压、贫血、神经官能症、糖尿病等具有很好疗效。人参皂苷是人参属药材的主要药效成分，文献报道已经分离并确定结构的人参皂苷超过70种，多数皂苷单体具有显著的药理作用及药用价值。根据皂苷元结构的不同，人参皂苷分为原人参二醇型皂苷 (Rb1、Rb2、Rb3、Rc、Rd、 Rh2等)和原人参三醇型皂苷(Re、Rf、Rg1、Rg2、Rh1等)。人参皂苷因具有较强的生物活性及药用价值，提取、分离纯化和分析人参皂苷成为人们关注的焦点，通常也是相关药物和食品质量控制的主要指标。
现行的人参皂苷提取技术,如液-液萃取、索氏提取、回流提取、超声波提取、超临界流体萃取、微波辅助萃取，这些方法均存在效率低及成本高等缺陷。酶解提取过程中酶能够催化水解药材的细胞壁，改善细胞内药效成分的渗出，从而大幅提高提取效率、提高药效成分的提取率。尚未发现采用酶液提取与转化耦合技术制备人参皂苷组合物尤其是高含量人参皂苷Rd组合物的文献报道。本工艺采用酶液水解与转化耦合技术继以大孔树脂富集纯化制备人参皂苷组合物，克服了人参、西洋参皂苷中人参皂苷Rd 含量低的不足。本制备方法简便，成本低，得率高，为一种规模化水解制备人参皂苷组合物尤其是高含量人参皂苷Rd组合物的方法，该人参皂苷组合物其组成不同于现有产品人参总皂苷、三七总皂苷、三七茎叶总皂苷。
发明内容
本发明公开了一种用人参、西洋参药材水解制备人参皂苷组合物的方法。其显著的有益效果是人参皂苷组合物中人参皂苷Rd含量可以通过控制制备条件进行调节。
该方法包括如下步骤：取人参、西洋参药材细粉（过40目），加入12～24倍量酶溶液，稀盐酸调节pH至酸性，一定温度下进行超声提取。水解液用氨水调pH为6.5～7.0，控制流速将上清液加至预处理好的大孔树脂柱上，0～30%的乙醇进行清洗，用50%～80%的乙醇洗脱，洗脱液浓缩，干燥即得人参皂苷组合物。本发明制备方法简便，成本低，得率高，为一种规模化水解制备人参皂苷组合物尤其是高含量人参皂苷Rd组合物的方法。
上述提取药材，为经适当粉碎的人参、西洋参的市售或新鲜药材。
上述酶溶液为纤维素酶、果胶酶中的任何一种及不同比例的混合物，优选果胶酶，所述果胶酶活力大于6万U/ml。所述的酶溶液添加量为药材量的12～24倍。
上述提取方式为超声提取。
所采用大孔树脂为D-101、DA-201，优选DA-201。大孔树脂以0～30%的乙醇进行清洗，用50%～80%的乙醇洗脱，优选20%的乙醇进行清洗，用50%的乙醇洗脱。
上述所用干燥方法可采用烘干、减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥，优选喷雾干燥法。
制备得到的人参皂苷组合物经HPLC检测，干燥物中人参皂苷Rg13%～5%、Re20%～40%、Rb1 0～10%、Rd40%～70%。其组成不同于现有产品人参总皂苷、三七总皂苷、三七茎叶总皂苷。
本工艺采用酶液水解与转化耦合技术结合大孔树脂分离技术，应用于人参、西洋参等药材中人参皂苷组合物的制备，具有简便快速、人参皂苷提取与转化同步进行、人参皂苷收率高等优点，适于以人参、西洋参的市售或新鲜药材为原料大量制备人参皂苷组合物。
具体实施方式
实施例1
取西洋参药材粉末50mg加入到25ml的具塞试管中，加入24倍量酶溶液，以水调节提取液体积，用盐酸调pH为2，温度控制在40℃下进行酶解，水解60分钟后，取出具塞试管，倒出上清液，残渣加入12倍的水，用相同的提取的方法进行二次提取，合并两次提取液。提取液用氨水调pH为6.5，上样和清洗控制流速为0.5mL·min-1，将上清液加至预处理好的D101树脂柱上（1.5×25cm玻璃柱），20%的乙醇清洗，用50%的乙醇洗脱，将含水乙醇洗脱液减压浓缩即可干燥。用95%的乙醇超声溶解并定容至10ml。0.45µm的滤头过滤，进样10µl，HPLC测定。
实施例2
取西洋参药材粉末500mg加入到25ml的具塞试管中，加入24倍量酶溶液，以水调节提取液体积，用盐酸调pH为4，温度控制在40℃下进行酶解，水解120分钟后，取出具塞试管，倒出上清液，残渣加入18倍的水，用相同的提取的方法进行二次提取，合并两次提取液。提取液用氨水调pH为6.5，上样和清洗控制流速为1mL·min-1，将上清液加至预处理好的D101树脂柱上（1.5×25cm玻璃柱），用50%的乙醇洗脱，将含水乙醇洗脱液减压浓缩即可干燥。取干燥物适量用95%的乙醇超声溶解并定容至1ml。0.45µm的滤头过滤，进样10µl，HPLC测定。
实施例3
取西洋参药材粉末500mg加入到25ml的具塞试管中，加入药材量10%的果胶酶，加入药材量24倍的水，用盐酸调pH为6，温度控制在40℃下进行酶解，水解180分钟后，取出具塞试管，倒出上清液，残渣加入24倍的水，用相同的提取的方法进行二次提取，合并两次提取液。提取液用氨水调pH为6.5，上样和清洗控制流速为2mL·min-1，将上清液加至预处理好的D101树脂柱上（1.5×25cm玻璃柱），用50%的乙醇洗脱，将含水乙醇洗脱液减压浓缩即可干燥。取干燥物适量用95%的乙醇超声溶解并定容至1ml。0.45µm的滤头过滤，进样10µl，HPLC测定。
实施例4
取西洋参药材粉末500mg加入到25ml的具塞试管中，加入药材量10%的果胶酶，加入药材量18倍的水，用盐酸调pH为4，温度控制在50℃下进行酶解，水解60分钟后，取出具塞试管，倒出上清液，残渣加入12倍的水，用相同的提取的方法进行提取，合并两次提取液。提取液用氨水调pH为6.5，上样和清洗控制流速为1mL·min-1，将上清液加至预处理好的D101树脂柱上（1.5×25cm玻璃柱），用60%的乙醇洗脱，将含水乙醇洗脱液减压浓缩即可干燥。取干燥物适量用95%的乙醇超声溶解并定容至1ml。0.45µm的滤头过滤，进样10µl，HPLC测定。
实施例5
取西洋参药材粉末500mg加入到25ml的具塞试管中，加入药材量10%的果胶酶，加入药材量18倍的水，用盐酸调pH为6，温度控制在50℃下进行酶解，水解120分钟后，取出具塞试管，倒出上清液，残渣加入18倍的水，用相同的提取的方法进行提取，合并两次提取液。提取液用氨水调pH为6.5，上样和清洗控制流速为2mL·min-1，将上清液加至预处理好的D101树脂柱上（1.5×25cm玻璃柱），用60%的乙醇洗脱，将含水乙醇洗脱液减压浓缩即可干燥。取干燥物适量用95%的乙醇超声溶解并定容至1ml。0.45µm的滤头过滤，进样10µl，HPLC测定。
实施例6
取西洋参药材粉末500mg加入到25ml的具塞试管中，加入药材量10%的果胶酶，加入药材量24倍的水，用盐酸调pH为2，温度控制在50℃下进行酶解，水解180分钟后，取出具塞试管，倒出上清液，残渣加入24倍的水，用相同的提取的方法进行提取，合并两次提取液。提取液用氨水调pH为6.5，上样和清洗控制流速为0.5mL·min-1，将上清液加至预处理好的D101树脂柱上（1.5×25cm玻璃柱），用60%的乙醇洗脱，将含水乙醇洗脱液减压浓缩即可干燥。取干燥物适量用95%的乙醇超声溶解并定容至1ml。0.45µm的滤头过滤，进样10µl，HPLC测定。
实施例7
取人参药材粉末500mg加入到25ml的具塞试管中，加入药材量15%的果胶酶，加入药材量24倍的水，用盐酸调pH为2，温度控制在60℃下进行酶解，水解60分钟后，取出具塞试管，倒出上清液，残渣加入12倍的水，用相同的提取的方法进行提取，合并两次提取液。提取液用氨水调pH为6.5，上样和清洗控制流速为2mL·min-1，将上清液加至预处理好的D101树脂柱上（1.5×25cm玻璃柱），用50%的乙醇洗脱，将含水乙醇洗脱液减压浓缩即可干燥。取干燥物适量用95%的乙醇超声溶解并定容至1ml。0.45µm的滤头过滤，进样10µl，HPLC测定。
实施例8
取西洋参药材粉末500mg加入到25ml的具塞试管中，加入药材量15%的果胶酶，加入药材量18倍的水，用盐酸调pH为6，温度控制在60℃下进行酶解，水解60分钟后，取出具塞试管，倒出上清液，残渣加入18倍的水，用相同的提取的方法进行提取，合并两次提取液。提取液用氨水调pH为6.5，上样和清洗控制流速为0.5mL·min-1，将上清液加至预处理好的D101树脂柱上（1.5×25cm玻璃柱），用80%的乙醇洗脱，将含水乙醇洗脱液减压浓缩即可干燥。取干燥物适量用95%的乙醇超声溶解并定容至1ml。0.45µm的滤头过滤，进样10µl，HPLC测定。
实施例9
取西洋参药材粉末500mg加入到25ml的具塞试管中，加入药材量15%的果胶酶，加入药材量24倍的水，用盐酸调pH为4，温度控制在60℃下进行酶解，水解180分钟后，取出具塞试管，倒出上清液，残渣加入24倍的水，用相同的提取的方法进行提取，合并两次提取液。提取液用氨水调pH为6.5，上样和清洗控制流速为1mL·min-1，将上清液加至预处理好的DA201树脂柱上（1.5×25cm玻璃柱），20%的乙醇清洗，用50%的乙醇洗脱，将含水乙醇洗脱液减压浓缩即可干燥。取干燥物适量用95%的乙醇超声溶解并定容至1ml。0.45µm的滤头过滤，进样10µl，HPLC测定。
实施例10
人参皂苷的HPLC检测，照高效液相色谱法（中国药典2015年版一部附录ⅥD）测定。
1）仪器、试剂和药品：
SHIMADZU高效液相色谱仪（LC-10AT泵，LC-10紫外检测器）（日本），Elite 色谱工作站。
2）色谱条件
色谱条件 C18柱（Venusil XBP C18柱，长25cm，内径4.6mm，填料粒径5µm），以乙腈为流动相A，0.1%磷酸为流动相B，按表1中的规定进行梯度洗脱，检测波长203nm。
表1梯度洗脱程序
时间/min 流动相A% 流动相B%
0.01 19 81
25.00 20 80
25.01 20.1 79.9
60.00 40 60
60.01 40.1 59.9
80.00 100 0
3）样品测定
取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rg1适量，精密称定，分别置2ml量瓶中，加甲醇溶解，定容，摇匀，即得每1ml含人参皂苷Rg10.15mg、人参皂苷Re 0.6mg、人参皂苷Rb11.15mg的对照品溶液。
精密称取制得的人参皂苷组合物2.0mg，甲醇溶解并定容至2mL，作为供试品溶液。微孔滤膜过滤，在上述色谱条件下进样测定，计算含量。
实施例1-9所制得的人参皂苷成分按照实施例10测定，结果见表2。
表2实施例中人参皂苷组合物中人参皂苷含量测定结果
样品 人参皂苷Rg1(mg) 人参皂苷Re(mg) 人参皂苷Rb1(mg) 人参皂苷Rd(mg) 已知成分百分(%)
实施例1 0.07656 0.9583 0.12064 1.44963 26.0512
实施例2 0.8212 9.3184 3.0919 8.3526 21.5840
实施例3 0.7457 8.6123 2.0178 8.4527 19.8285
实施例4 0.7642 8.1895 2.3790 8.3287 19.6615
实施例5 0.7793 8.6683 0.5233 8.7656 18.7367
实施例6 0.8104 9.3345 1.0405 13.9383 25.1237
实施例7 0.7532 9.0689 0.5573 19.3550 29.7344
实施例8 0.9192 9.1624 3.1925 15.0656 28.3396
实施例9 0.9084 8.7993 0.8485 17.9069 28.4631

Claims (10)

1.一种制备人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术，包括以下步骤：
取人参、西洋参药材细粉（过40目），加入12～24倍量酶溶液，稀盐酸调节pH至酸性，一定温度下进行超声提取，水解液用氨水调pH为6.5～7.0，控制流速将上清液加至预处理好的大孔树脂柱上，0～30%的乙醇进行清洗，用50%～80%的乙醇洗脱，洗脱液浓缩，干燥即得人参皂苷组合物。
2.根据权利要求1所述，其特征在于，药材为经适当粉碎的人参、西洋参的市售或新鲜药材。
3.根据权利要求1所述的一种制备人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术，其特征在于，添加酶液为果胶酶溶液，优选地,所述果胶酶活力大于等于6万U/ml。
4.根据权利要求1或3所述的一种制备人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术，其特征在于，所述酶溶液添加量为药材量的12～24倍。
5.根据权利要求1所述的一种制备人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术，其特征在于，所述的提取溶液的pH为2～6，提取温度为40℃～60℃，水解时间60～180分钟；优选提取溶液的pH为6，提取温度为60℃，水解时间为60分钟，提取次数为2次。
6.根据权利要求1所述的一种制备人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术，其特征在于，其提取方式为超声提取。
7.根据权利要求1所述的一种制备人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术，其特征在于，大孔树脂为D-101、DA-201，优选DA-201。
8.根据权利要求1所述的一种制备人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术，其特征在于，大孔树脂以0～30%的乙醇150mL进行清洗，用50%～80%的乙醇200mL洗脱，优选20%的乙醇进行清洗，用50%的乙醇洗脱。
9.根据权利要求1所述的一种制备人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术，其特征在于，所得干燥物干燥方法可采用烘干、减压干燥、喷雾干燥、冷冻干燥方法，优选喷雾干燥。
10.根据权利1～9任一项所述的一种制备人参皂苷组合物的提取与转化耦合技术，其特征在于，制备得到的人参皂苷组合物经HPLC检测，干燥物中人参皂苷Rg13%～5%、Re20%～40%、Rb1 0～10%、Rd40%～70%。
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