CN113443966A - 一种白藜芦醇的提取装置和提取方法 - Google Patents

一种白藜芦醇的提取装置和提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种白藜芦醇的提取装置和提取方法，属于植物有效成分提取技术领域；所述提取装置包括通过管路顺次连通的酶解罐(1)、沉淀池(2)、微滤组件(3)、超滤组件(5)、纳滤保安过滤组件(7)、纳滤组件(8)和反渗透组件(9)。本发明设置酶解罐使植物原料酶解；设置沉淀池使酶解液中的杂质沉到沉淀池底部；通过微滤组件除去大颗粒杂质和不溶物；通过超滤去除原液中的色度、微生物、短肽、大分子有机物和不溶解性胶体等杂质；纳滤前保安过滤防止泄露的大颗粒杂质对纳滤膜造成损伤；保安过滤后的溶液进行纳滤分离，纳滤分离后进行进一步浓缩，得到包含白藜芦醇的浓缩液。采用本发明的方法得到的白藜芦醇纯度高。

Description

一种白藜芦醇的提取装置和提取方法
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取技术领域，尤其涉及一种白藜芦醇的提取装置和提取方法。
背景技术
白藜芦醇(Resveratrol)是一种非黄酮类多酚有机化合物，是许多植物受到刺激时产生的一种抗毒素，化学式为C14H12O3。白藜芦醇及其衍生物主要存在于葡萄属、蓼属、花生属、藜芦属等21个科、31个属的至少72种植物中，其中包括虎杖、决明、桑树等常见的药用植物，以及葡萄、花生等农作物。天然白藜芦醇的主要来源植物是虎杖(Polygonumcuspidatum)和葡萄(Vitis)。
白藜芦醇是有益于人类健康的非黄酮类多酚化合物，具有延缓衰老、降低血脂、抗癌等诸多保健作用。目前白藜芦醇主要从天然植物中提取得到。白藜芦醇传统提取工艺为：破壁机或药剂破壁→板框压滤→活性炭脱色→离心机离心→化学试剂萃取→氧化铝柱浓缩→蒸发结晶。但是，通过传统提取工艺生产的白藜芦醇中存在悬浮物、多肽等杂质，产品纯度有待进一步提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种白藜芦醇的提取装置和提取方法，采用本发明的提取装置和提取方法获得的白藜芦醇含有的杂质少、纯度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种白藜芦醇的提取装置，包括通过管路顺次连通的酶解罐1、沉淀池2、微滤组件3、超滤组件5、纳滤保安过滤组件7、纳滤组件8和反渗透组件9；
所述微滤组件3、超滤组件5、纳滤组件8和反渗透组件9各自设置有废液口，每个废液口通过回收支管分别和沉淀池2连通；
所述酶解罐1和沉淀池2之间连通的管路上设有聚合氯化铝加药口10；
所述微滤组件3中设置有微滤膜，所述微滤膜的截留颗粒粒径为0.1～10μm；
所述纳滤保安过滤组件7中设置有滤网或滤芯，所述滤网或滤芯的截留颗粒粒径≤5μm；
所述超滤组件5中设置有超滤膜，所述超滤膜的截留分子量为10000～15000Da；
所述纳滤组件8中设置有纳滤膜，所述纳滤膜的截留分子量为150～300Da。
优选的，所述微滤组件3和超滤组件5之间还连通有超滤保安过滤组件4；所述超滤保安过滤组件4设置有第二滤网或第二滤芯，所述第二滤网或第二滤芯的截留颗粒粒径≤5μm。
优选的，所述超滤组件5和纳滤保安过滤组件7之间还连通有超滤产液容器6；所述超滤产液容器6设置有进液口；所述进液口通过管路和超滤组件5连通。
优选的，所述纳滤组件8包括顺次连接的一级纳滤组件8-1、二级纳滤组件8-2和三级纳滤组件8-3；所述一级纳滤组件8-1、二级纳滤组件8-2和三级纳滤组件8-3分别设置有清液口，每个清液口通过回流支管分别和沉淀池2连通。
优选的，所述反渗透组件9包括一级反渗透组件9-1和二级反渗透组件9-2。
本发明还提供了一种基于上述方案所述提取装置提取白藜芦醇的方法，包括以下步骤：
1)将植物原料和酶解液混合进行酶解，得到酶解产物；
2)将所述酶解液与聚合氯化铝混合，静置沉淀，得到上清液；
3)将所述上清液进行微滤，得到微滤液；
4)将所述微滤液进行超滤，得到超滤液；
5)将所述超滤液进行保安过滤，得到纳滤保安滤液；
6)将所述纳滤保安滤液进行纳滤，得到纳滤浓液；
7)将所述纳滤浓液进行反渗透浓缩，得到浓缩液，所述浓缩液中包含白藜芦醇。
优选的，步骤1)中所述酶解采用的酶包括酶纤维素酶和果胶酶。
优选的，步骤2)中所述聚合氯化铝在酶解液中的添加量为15～20ppm。
优选的，步骤2)中所述静置沉淀的时间为4～4.5h。
优选的，步骤6)中所述纳滤包括：将所述纳滤保安滤液依次一级纳滤、二级纳滤和三级纳滤；所述一级纳滤的运行压力为3～3.5Mpa；所述二级纳滤的运行压力为4.5～5.5Mpa；所述三级纳滤的运行压力为6～7Mpa。
本发明提供了一种白藜芦醇的提取装置，包括通过管路顺次连通的酶解罐1、沉淀池2、微滤组件3、超滤组件5、纳滤保安过滤组件7和纳滤组件8和反渗透组件9。本发明设置酶解罐，使植物原料酶解；设置沉淀池，依靠重力作用，使酶解液中的杂质沉到沉淀池底部；通过微滤组件除去大颗粒杂质和不溶物；通过超滤去除原液中的色度、微生物、短肽、大分子有机物和不溶解性胶体等杂质；纳滤前保安过滤防止泄露的大颗粒杂质对纳滤膜造成损伤；保安过滤后的溶液进行纳滤分离；纳滤浓液通过管道进入反渗透组件，进行浓缩，得到包含白藜芦醇的浓缩液。本发明采用微滤、超滤过滤和纳滤分离将提取液中的杂质按照分子量由大到小依次除去，能够去除提取液中的颗粒物质与大分子物质，同时运行稳定性好，可连续不间断的运行。
附图说明
图1为本发明中白藜芦醇的提取装置的结构示意图，其中1-酶解罐、2-沉淀池、3-微滤组件、5-超滤组件、7-纳滤保安过滤组件、8-纳滤组件、10-聚合氯化铝加药口；
图2为本发明中包含反渗透组件的白藜芦醇的提取装置的结构示意图，其中1-酶解罐、2-沉淀池、3-微滤组件、5-超滤组件、7-纳滤保安过滤组件、8-纳滤组件、9-反渗透组件；
图3为本发明一个实施例的白藜芦醇的提取装置的结构示意图，其中1-酶解罐、2-沉淀池、3-微滤组件、4-超滤保安过滤组件、5-超滤组件、6-超滤产液容器、7-纳滤保安过滤组件、8-1-一级纳滤组件、8-2-二级纳滤组件、8-3-三级纳滤组件、9-1-一级反渗透组件、9-2-二级反渗透组件。
具体实施方式
本发明提供了一种白藜芦醇的提取装置，包括通过管路顺次连通的酶解罐1、沉淀池2、微滤组件3、超滤组件5、纳滤保安过滤组件7和纳滤组件8和反渗透组件9；
所述微滤组件3、超滤组件5、纳滤组件8和反渗透组件9各自设置有废液口，每个废液口通过回收支管分别和沉淀池2连通；
所述酶解罐1和沉淀池2之间连通的管路上设有聚合氯化铝加药口10；
所述微滤组件3中设置有微滤膜，所述微滤膜的截留颗粒粒径为0.1～10μm；
所述纳滤保安过滤组件7中设置有滤网或滤芯，所述滤网或滤芯的截留颗粒粒径≤5μm；
所述超滤组件5中设置有超滤膜，所述超滤膜的截留分子量为10000～15000Da；
所述纳滤组件8中设置有纳滤膜，所述纳滤膜的截留分子量为150～300Da。
本发明的提取装置的结构示意图参见图1。
在本发明中，所述纳滤组件8通过管道与反渗透组件9连通，参见图2。
在本发明的一个实施例中，所述反渗透组件9包括一级反渗透组件9-1和二级反渗透组件9-2，参见图3。
在本发明中，所述一级反渗透组件9-1和纳滤组件8通过管道连接，所述一级反渗透组件9-1经管道连接二级反渗透组件9-2。
在本发明的一个实施例中，所述二级反渗组件9-2包括第一出液口和第二出液口；所述第一出液口和MVR蒸发器连接；所述第二出液口和循环系统连接。
在本发明的一个实施例中，所述微滤组件3和超滤组件5之间还连通有超滤保安过滤组件4，参见图3；所述超滤保安过滤组件4设置有第二滤网或第二滤芯，所述第二滤网或第二滤芯的截留颗粒粒径≤5μm；所述超滤保安过滤组件4采用的滤网或滤芯的截留颗粒粒径≤10μm。在本发明中，超滤保安过滤组件4的作用是除去微滤未除净的杂质，保护超滤膜组件。在本发明中，所述超滤保安过滤组件4和超滤组件5之间的管路上优选的设置有阻垢剂和pH调节剂加药口，用于给超滤保安过滤液添加阻垢剂和调节pH值。在本发明中，所述阻垢剂优选为聚羧酸阻；所述pH调节剂优选为体积浓度为10％的盐酸水溶液；优选的调节pH值至5.5～6.5，更优选为6.0。
在本发明的一个实施例中，所述超滤组件5和纳滤保安过滤组件7之间还连通有超滤产液容器6，参见图3；所述超滤产液容器6设置有进液口；所述进液口通过产液管和超滤组件5连通。在本发明中，所述超滤产液容器6的作用是暂存超滤产液，起到缓冲作用，其次是后段工艺检修时，保证前段工艺能连续运行。
在本发明的一个实施例中，所述纳滤组件8包括顺次连接的一级纳滤组件8-1、二级纳滤组件8-2和三级纳滤组件8-3；所述一级纳滤组件8-1、二级纳滤组件8-2和三级纳滤组件8-3分别设置有清液口，每个清液口通过回收支管分别和沉淀池2连通，参见图3。在本发明中，所述纳滤组件8的截留分子量优选为150～300Da，更优选为200～250Da；所述一级纳滤组件8-1、二级纳滤组件8-2和三级纳滤组件8-3的截留分子量相同。
在本发明中，所述沉淀池2和微滤组件3之间的管路中优选的设有原料泵；所述超滤保安过滤组件4和超滤组件5之间的管路中优选的设有超滤增压泵；所述超滤产液容器6和纳滤组件8之间的管路中优选的设有纳滤高压泵；所述纳滤组件8和反渗透组件9之间的管路中优选的设有反渗透高压泵；每个泵用于为各自的后续组件增压，提供动力。
本发明所述提取装置优选的还包括还多个监测仪表和PLC控制器；所述监测仪表用于监测微滤组件、超滤组件、保安过滤组件和纳滤组件处理后后的液体指标；所述PLC控制器用于控制加药装置、原料泵、超滤增压泵、纳滤高压泵和反渗透高压泵的自动启停运行。
本发明还提供了一种基于上述方案所述提取装置提取白藜芦醇的方法，包括以下步骤：
1)将植物原料和酶解液混合进行酶解，得到酶解产物；
2)将所述酶解液与聚合氯化铝混合，静置沉淀，得到上清液；
3)将所述上清液进行微滤，得到微滤液；
4)将所述微滤液进行超滤，得到超滤液；
5)将所述超滤液进行保安过滤，得到纳滤保安滤液；
6)将所述纳滤保安滤液进行纳滤，得到纳滤浓液；
7)将所述纳滤浓液进行反渗透浓缩，得到浓缩液，所述浓缩液中包含白藜芦醇。
本发明首先将植物原料和酶解液混合进行酶解，得到酶解产物。通过酶解使植物原料的细胞壁破裂，细胞吸水破裂，释放含白藜芦醇的细胞质液。
在本发明中，所述植物原料优选的包括虎杖或葡萄；所述酶解采用的酶优选为纤维素酶和果胶酶；所述酶解液以柠檬酸缓冲液为溶剂，优选的包括以下质量浓度的组分：纤维素酶2％、果胶酶0.2％、KCl 2％和CaCl22％。本发明的酶解液配方能够保持酶活性以及降低酶损失量，达到节约运行成本的目的。
在本发明中，所述酶解的时间优选为3～5h，更优选为4h，所述酶解的温度优选为40～50℃，更优选为45℃。
得到酶解产物后，本发明将所述酶解液与聚合氯化铝混合，静置沉淀，得到上清液。
在本发明中，所述聚合氯化铝在酶解液中的添加量优选为15～20ppm，进一步优选为18ppm。本发明中，加入聚合氯化铝的作用是使酶解液中的悬浮物和小颗粒杂质形成矾花沉降。在本发明中，所述静置沉淀的时间优选为4～4.5h，在重力的作用下，矾花沉降。
得到上清液后，本发明将所述上清液进行微滤，得到微滤液。在本发明中，所述微滤采用截留颗粒粒径为0.1～10μm的微滤膜进行，除去悬浮物和大颗粒胶体杂质。
得到微滤液后，本发明将所述微滤液进行超滤，得到超滤液。在本发明中，所述超滤采用的超滤膜的截留分子量为10000～15000Da，优选为12000Da；本发明具体实施过程中，在外压作用下进行超滤，产清液进入下一工艺段，浓液回到沉淀池系统进行沉淀。在本发明中，所述超滤的运行压力优选为0.25～0.3Mpa。
得到超滤液后，本发明将所述超滤液进行保安过滤，得到纳滤保安滤液。在本发明中，所述纳滤保安过滤组件采用的滤膜或滤芯的截留颗粒粒径≤5μm，保证后续纳滤工艺安全稳定的运行。
得到纳滤保安滤液后，本发明将所述纳滤保安滤液进行纳滤，得到纳滤浓液。
在本发明中，在纳滤工艺前端优选的加入有还原剂和阻垢剂，维持系统长期稳定安全运行；所述还原剂和阻垢剂的添加量分别优选为3～5ppm。在本发明中，所述还原剂优选的包括亚硫酸氢钠；所述阻垢剂优选的包括聚羧酸。
在本发明中，所述纳滤优选的包括：将所述纳滤保安滤液依次包括一级纳滤、二级纳滤和三级纳滤；所述一级纳滤的运行压力优选为3～3.5Mpa；所述二级纳滤的运行压力优选为4.5～5.5Mpa；所述三级纳滤的运行压力优选为6～7Mp。
得到纳滤浓液后，本发明将所述纳滤浓液进行反渗透浓缩，得到浓缩液，所述浓缩液中包含白藜芦醇。本发明具体实施过程中优选的利用二级反渗透装置对纳滤产浓液进行浓缩处理。
本发明的生产工艺采用独特的膜过滤法回收提取液中的目标物，摒弃了传统工艺的化学制剂处理、蒸发浓缩工艺，可以有效的减少能源的消耗，在运行成本方面大大的减少。
本发明的处理工艺，运行稳定性好，回收率高。生产过程中使用独特的膜过滤方法，效率快，检测方便，与传统工艺相比，人工、能耗及占地面积均显著减少。本发明独特的提取方式可以解决提取液中大分子有机物杂质难处理的困难，还能降低水资源的消耗量，提高了白藜芦醇的产率，增加了经济效益。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
步骤1：设置酶解罐，储存酶解后原料液；
步骤2：将酶解罐中的原料液通过管路导入到沉淀池，并在管路中加入聚合氯化铝，使酶解液中的悬浮物长大聚合，通过微滤装置将长大聚合的絮体去除；
步骤3：将经过微滤装置过滤后的料液通过管路导入到精密过滤装置，防止微滤装置漏料，进行再次过滤；
步骤4：将经过精密过滤装置过滤后的提取液通过管路导入到超滤装置，并在管路中加入阻垢剂和PH剂，防止提取液中的化学物质结垢，所述超滤装置对提取液进行精处理，使其出液指标满足纳滤装置的进液指标，料液浊度可达1NTU以下，SDI值小于2.5；
步骤5：经超滤装置过滤后的料液，一部分通过管路导回到沉淀池，对料液进行再回用，另一部分通过管路导入到超滤储罐，所述超滤储罐起缓冲作用，为后续系统稳定运行做准备；
步骤6：将超滤储罐里的料液通过管路导入到纳滤装置，纳滤装置对料液进行净化后，使其出液指标满足白藜芦醇浓缩液标准，料液浊度可达0.1NTU以下，清液端的清液可回流至沉淀池进行提取液液稀释，浓液端的少量浓液经高压泵进入反渗透系统；
步骤7：纳滤浓液进入反渗透进行浓缩，达到可蒸发条件，约15000mg/L。
本实施例与传统的加药破壁、板框过滤等技术相比，对生产料液的有价值物质的提取有着独特的优势，具有较高的净化提取效果，极大程度提高了料液中目标物的收率，减少了生产废液对环境的污染；各级装置过滤后的清液回流至沉淀池，用来稀释沉淀池中酶解液，以减少二次水源使用，也不产生二次污染，节约了能源，并且提高了经济效益。本实施例的系统具有抗污染性强、耐酸碱、化学稳定性好、机械强度高、清洗维护方便、使用寿命长等特点。并可采用PLC控制，自动化程度高，操作维护方便。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种白藜芦醇的提取装置，包括通过管路顺次连通的酶解罐(1)、沉淀池(2)、微滤组件(3)、超滤组件(5)、纳滤保安过滤组件(7)、纳滤组件(8)和反渗透组件(9)；
所述微滤组件(3)、超滤组件(5)、纳滤组件(8)和反渗透组件(9)各自设置有废液口，每个废液口通过回收支管分别和沉淀池(2)连通；
所述酶解罐(1)和沉淀池(2)之间连通的管路上设有聚合氯化铝加药口(10)；
所述微滤组件(3)中设置有微滤膜，所述微滤膜的截留颗粒粒径为0.1～10μm；
所述纳滤保安过滤组件(7)中设置有滤网或滤芯，所述滤网或滤芯的截留颗粒粒径≤5μm；
所述超滤组件(5)中设置有超滤膜，所述超滤膜的截留分子量为10000～15000Da；
所述纳滤组件(8)中设置有纳滤膜，所述纳滤膜的截留分子量为150～300Da。
2.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于，所述微滤组件(3)和超滤组件(5)之间还连通有超滤保安过滤组件(4)；所述超滤保安过滤组件(4)设置有第二滤网或第二滤芯，所述第二滤网或第二滤芯的截留颗粒粒径≤5μm。
3.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于，所述超滤组件(5)和纳滤保安过滤组件(7)之间还连通有超滤产液容器(6)；所述超滤产液容器(6)设置有进液口；所述进液口通过管路和超滤组件(5)连通。
4.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于，所述纳滤组件(8)包括顺次连接的一级纳滤组件(8-1)、二级纳滤组件(8-2)和三级纳滤组件(8-3)；所述一级纳滤组件(8-1)、二级纳滤组件(8-2)和三级纳滤组件(8-3)分别设置有清液口，每个清液口通过回流支管分别和沉淀池(2)连通。
5.根据权利要求1所述的提取装置，其特征在于，所述反渗透组件(9)包括一级反渗透组件(9-1)和二级反渗透组件(9-2)。
6.一种基于权利要求1～5任意一项所述提取装置提取白藜芦醇的方法，包括以下步骤：
1)将植物原料和酶解液混合进行酶解，得到酶解产物；
2)将所述酶解液与聚合氯化铝混合，静置沉淀，得到上清液；
3)将所述上清液进行微滤，得到微滤液；
4)将所述微滤液进行超滤，得到超滤液；
5)将所述超滤液进行保安过滤，得到纳滤保安滤液；
6)将所述纳滤保安滤液进行纳滤，得到纳滤浓液；
7)将所述纳滤浓液进行反渗透浓缩，得到浓缩液，所述浓缩液中包含白藜芦醇。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)中所述酶解采用的酶包括酶纤维素酶和果胶酶。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述聚合氯化铝在酶解液中的添加量为15～20ppm。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2)中所述静置沉淀的时间为4～4.5h。
10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤6)中所述纳滤包括：将所述纳滤保安滤液依次一级纳滤、二级纳滤和三级纳滤；所述一级纳滤的运行压力为3～3.5Mpa；所述二级纳滤的运行压力为4.5～5.5Mpa；所述三级纳滤的运行压力为6～7Mpa。
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