CN101564407B - 应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法 - Google Patents

应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法，所述的板蓝根提取液是板蓝根药材经用水提取得到的，该工艺方法包括所述板蓝根提取液经离心后，取离心清液，所述离心清液经超滤后，取透过液，所述透过液经纳滤后，截留物即为板蓝根浸膏。通过采用超滤膜对板蓝根提取液进行有效过滤和采用纳滤浓缩技术对板蓝根液进行浓缩，即制得板蓝根浸膏，该工艺方法实现无醇化生产，缩短生产周期，降低能耗，降低生产成本，保证了有效成分的含量，提升产品品质，保证产品的质量稳定性。

Description

应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种板蓝根制剂药材提取液的分离浓缩方法，具体涉及一种应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法。
背景技术
中药板蓝根具有清热解毒，凉血利咽，用于肺胃热盛所致的咽喉肿痛、口咽干燥、腮部肿胀、急性扁桃体炎、腮腺炎等。板蓝根主要有颗粒剂、胶囊剂、口含片、咀嚼片、糖浆剂、合剂、滴鼻剂、袋泡剂、注射液等多种制剂形式，板蓝根颗粒作为一种清热解毒的典型代表，是我国用量最大同时也是疗效最确切的中药之一。在《中国药典》2005年版收载的清热解毒药物板蓝根颗粒和板蓝根茶是由单味药板蓝根提取制备而成，其板蓝根浸膏提取制备工艺如下：取板蓝根，加水煎煮二次，第一次煎煮2小时，第二次煎煮1小时，煎液滤过，将两次煎煮的滤液合并，然后浓缩，得相对密度为1.20的板蓝根液，在板蓝根液中加乙醇，使含醇量达60％，静置使沉淀，取上清液，从上清液中回收乙醇，并浓缩，制得板蓝根浸膏。上述的水提醇沉工艺，可去除板蓝根中淀粉、多糖、粘液质、树脂、鞣质等杂质，但在实际生产中使用该工艺方法，由于板蓝根中药材体积大，导致乙醇用量多，损耗大，成本高，生产过程周期长、劳动强度大、生产环境差，并且乙醇的沸点低，不利于安全生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法，该工艺方法无醇化生产板蓝根浸膏，可以缩短生产周期，降低能耗，降低生产成本。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法，所述的板蓝根提取液是板蓝根药材经用水提取得到的，该工艺方法包括所述板蓝根提取液经离心后，取离心清液，所述离心清液经超滤后，取透过液，所述透过液经纳滤后，截留物即为板蓝根浸膏。
所述板蓝根浸膏的相对密度为1.05-1.30。
上述工艺方法中的超滤步骤是在无机陶瓷膜过滤设备上进行的，所述无机陶瓷膜的膜孔径为20nm～200nm，过滤压力为0.1～0.4Mpa，过滤温度为15℃～85℃。
所述无机陶瓷膜选用的陶瓷材料为氧化铝或氧化锆或氧化钛。
上述工艺方法中的超滤步骤是在有机管式超滤膜过滤设备上进行的，所述有机管式超滤膜的截流分子量为50000～200000，过滤压力为0.1～0.4Mpa，过滤温度为0℃～40℃，所述有机管式超滤膜的膜通量为50～300L/m2·h。
所述有机管式超滤膜的材质为聚醚砜或聚偏氟乙烯。
上述工艺方法中的纳滤步骤是在纳滤膜过滤设备上进行的，所述纳滤膜的截留分子量为150～1000，过滤压力为2～4MPa，所述纳滤膜的膜通量为1～3L/m2·h。
所述纳滤膜为芳香聚酰胺或聚哌嗪酰胺膜或聚醚砜有机膜。
上述工艺方法中的离心步骤是在三足离心机上进行的。
由于本发明采用了以上的技术方案，其优点如下：通过采用超滤膜对板蓝根提取液进行有效过滤和采用纳滤浓缩技术对板蓝根液进行浓缩，即制得板蓝根浸膏，该工艺方法实现无醇化生产，缩短生产周期，降低能耗，降低生产成本，保证了有效成分的含量，提升产品品质，保证产品的质量稳定性。
具体实施方式
板蓝根具有清泄热毒或火毒的作用，其用量巨大，患者口碑良好，堪称中成药之冠。精制板蓝根的工艺如下：取板蓝根，加水煎煮二次，第一次煎煮2小时，第二次煎煮1小时，合并煎液，上述过程为用水提取板蓝根药材制得板蓝根提取液，然后将提取液用三足离心机离心，取离心清液，将离心清液超滤，透过液再经纳滤，截留物即为板蓝根浸膏，该板蓝根浸膏的相对密度为1.05～1.40(50℃)。
上面提到的超滤步骤可在无机陶瓷膜过滤设备或有机管式超滤膜过滤设备上进行。在无机陶瓷膜过滤设备中，无机陶瓷膜指的是以陶瓷材料如氧化铝或氧化锆或氧化钛等材料经特殊工艺制备而成的非对称膜，无机陶瓷膜的膜孔径20nm～200nm。过滤时，在操作压差的作用下，由于过滤设备中的膜管管壁壁密布微孔，则料液在膜管内错流流动，过滤压力控制在0.1～0.4Mpa，温度控制在15℃～85℃，料液中小于膜孔径的物质通过膜孔进入渗透侧成为透过液，而料液中大于膜孔径的物质被膜截留而成为浓缩液，从而达到物质的分离、除杂和精制的目的。在有机管式超滤膜过滤设备中，有机管式超滤膜，一般选用聚醚砜、聚偏氟乙烯等材质，该管式超滤膜的截留分子量为50000～200000，该管式超滤膜具有优异的强度、抗污染、抗氧化、耐酸碱性能。过滤设备工作时，过滤压力控制在0.1～0.4Mpa，过滤温度控制在0℃～40℃，膜通量为50～300L/m2·h，。
上面提到的纳滤步骤是在纳滤膜过滤设备上进行的，纳滤膜可以为芳香聚酰胺或聚哌嗪酰胺膜或聚醚砜有机膜，该纳滤膜的截留分子量为150～1000，工作时，过滤压力2～4Mpa，流量为1～3L/m2·h。
将现有的板蓝根提取液的工艺方法与本发明的精制工艺方法相比较如下：
实施例1
该实施例显示了现有的工艺方法：取板蓝根1400g，加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.20(50℃)，加入乙醇4L，使含醇量为60％，静置使沉淀，取上清液，回收乙醇浓缩至相对密度1.3(50℃)，得板蓝根浸膏125g。
实施例2
该实施例以及下述的实施例均采用了本发明的工艺方法，取板蓝根1400g，加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并提取液，将提取液用三足离心设备离心，离心液用无机陶瓷膜过滤，膜孔径200nm，过滤压力：0.1～0.4Mpa，温度：15℃～85℃，收集清液，将清液用纳滤膜浓缩至相对密度为1.30(50℃)，操作压力2～4Mpa，流量为1～3L/m2·h，得板蓝根浸膏60g。
实施例3
取板蓝根1400g，加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并提取液，将提取液用三足离心设备离心，离心液用无机陶瓷膜过滤，膜孔径100nm，过滤压力：0.1～0.4Mpa，温度：15℃～85℃，收集清液，将清液用纳滤膜浓缩至相对密度为1.30(50℃)，操作压力2～4Mpa，流量为1～3L/m2·h，得板蓝根浸膏60g。
实施例4
取板蓝根1400g，加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并提取液，将提取液用三足离心设备离心，离心液用无机陶瓷膜过滤，膜孔径20nm，过滤压力：0.1～0.4Mpa，温度：15℃～85℃，收集清液，将清液用纳滤膜浓缩至相对密度为1.30(50℃)，操作压力2～4Mpa，流量为1～3L/m2·h，得板蓝根浸膏58g。
实施例5
取板蓝根1400g，加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并提取液，将提取液用三足离心设备离心，离心液经有机管式超滤膜过滤，截留分子量50000，过滤压力：0.1～0.4Mpa，过滤温度：0℃～40℃，膜通量：50～300L/m2·h，收集清液，将清液用纳滤膜浓缩至相对密度为1.30(50℃)，操作压力2～4Mpa，流量为1～3L/m2·h，得板蓝根浸膏57g。
实施例6
取板蓝根1400g，加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并提取液，将提取液用三足离心设备离心，离心液经有机管式超滤膜过滤，截留分子量100000，过滤压力：0.1～0.4Mpa，过滤温度：0℃～40℃，膜通量：50～300L/m2·h，收集清液，将清液用纳滤膜浓缩至相对密度为1.30(50℃)，操作压力2～4Mpa，流量为1～3L/m2·h，得板蓝根浸膏58g。
实施例7
取板蓝根1400g，加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并提取液，将提取液用三足离心设备离心，离心液经有机管式超滤膜过滤，截留分子量200000，过滤压力：0.1～0.4Mpa，过滤温度：0℃～40℃，膜通量：50～300L/m2·h，收集清液，将清液用纳滤膜浓缩至相对密度为1.30(50℃)，操作压力2～4Mpa，流量为1～3L/m2·h，得板蓝根浸膏58g。
实施例8
取板蓝根1400g，加10倍量水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并提取液，将提取液用三足离心设备离心，离心液经无机陶瓷膜过滤，膜孔径20nm，过滤压力：0.1～0.4Mpa，温度：15℃～85℃，收集清液，清液再经过有机管式超滤膜过滤，截留分子量200000，过滤压力：0.1～0.4Mpa，过滤温度：0℃～40℃，膜通量：50～300L/m2·h，收集清液，将清液用纳滤膜浓缩至相对密度为1.30(50℃)，操作压力2～4Mpa，流量为1～3L/m2·h，得板蓝根浸膏54g。
取原工艺制备的浸膏和按照膜滤方法制备的浸膏，用液相色谱柱测定有效成份靛玉红的含量，并计算所得干膏中靛玉红的含量。
供试品溶液的制备：取本品1g精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷60ml，加热回流5h，回收三氯甲烷，残渣加甲醇使溶解，并移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
对照品溶液的制备：精密称取靛玉红对照品适量，加甲醇制成每1ml含24.5ug靛玉红的溶液，作为对照品溶液。
靛玉红含量测定的色谱条件：迪马C18(250mm×4.6mm，5um)，流动相：甲醇-水(76∶24)；流速：1.0L/min；检测波长：289nm；柱温30℃。理论塔板数以靛玉红峰计算应不低于2000；进样量10ul。
浸膏中靛玉红的含量如下：
采用本发明的工艺方法从板蓝根药材中提取到的有效成分靛玉红，与传统的提取工艺相比，有效成分靛玉红的含量有了很大的提高，干膏含量也有提高，表明膜分离技术可有效去除板蓝根杂质成分，防止有效成分在去除杂质成分的同时流失，提高有效成分含量。
采用超滤膜分离技术处理中药水提液，和常用的醇沉法相比有效地去除药液中的大分子、鞣质及其它非有效成分，使产品的品质得到了显著的提高，缩短了生产周期。此技术可以大大降低生产中乙醇的用量，甚至可以不需要采用醇沉工艺除杂，实现无醇化生产，使生产操作更安全，减轻后工序的运行压力从而降低生产成本。
采用纳滤浓缩技术是在常温下进行浓缩，浓缩是中药有效成分提取分离过程中非常重要的一个步骤，现有的蒸发浓缩即使是减压的情况下，温度也需在70～80℃，在这样高的温度下长时间浓缩，对于受热易氧化、水解、聚合、结构变形等的化学成分很容易引起其化学性质的改变，而采用纳滤浓缩代替蒸发浓缩，过程简单，无相变，分离系数大，节能、高效、无二次污染，可在常温下连续操作，并且能保持板蓝根中药中有效成分如靛玉红的稳定性，从而节约能源、保护热敏有效成份的损失，提高疗效。

Claims (6)

1.一种应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法，所述的板蓝根提取液是板蓝根药材经用水提取得到的，其特征在于：该工艺方法包括所述板蓝根提取液经离心后，取离心清液，所述离心清液在无机陶瓷膜过滤设备或有机管式超滤膜过滤设备上超滤后，取透过液，所述透过液在纳滤膜过滤设备上纳滤后，截留物即为板蓝根浸膏，
在所述无机陶瓷膜过滤设备中，所述无机陶瓷膜的膜孔径为20nm～200nm，过滤压力为0.1～0.4Mpa，过滤温度为15℃～85℃，
在所述有机管式超滤膜过滤设备中，所述有机管式超滤膜的截流分子量为50000～200000，过滤压力为0.1～0.4Mpa，过滤温度为0℃～40℃，所述有机管式超滤膜的膜通量为50～300L/m2·h，
在所述纳滤膜过滤设备中，所述纳滤膜的截留分子量为150～1000，过滤压力为2～4MPa，过滤温度为常温，所述纳滤膜的膜通量为1～3L/m2·h。
2.根据权利要求1所述的应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法，其特征在于：所述板蓝根浸膏的相对密度为1.05-1.30。
3.根据权利要求1所述的应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法，其特征在于：所述无机陶瓷膜选用的陶瓷材料为氧化铝或氧化锆或氧化钛。
4.根据权利要求1所述的应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法，其特征在于：所述有机管式超滤膜的材质为聚醚砜或聚偏氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法，其特征在于：所述纳滤膜为芳香聚酰胺或聚哌嗪酰胺膜或聚醚砜有机膜。
6.根据权利要求1所述的应用膜分离技术对板蓝根提取液精制的工艺方法，其特征在于：上述工艺方法中的离心步骤是在三足离心机上进行的。
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