CN111617117A - 一种板蓝根有效成分的提取方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种板蓝根有效成分的提取方法及装置。其中，该方法包括板蓝根提取系统，分离除杂系统，膜浓缩系统，蒸发系统。1）将板蓝根洗净，加水进行煎煮，收集煎煮液，药渣继续加水煎煮，合并两次煎煮液得到水提液。2）将上述水提液经小孔径陶瓷膜过滤，然后利用有机膜浓缩后再经醇沉除杂。3）将上述纯化液经膜浓缩系统浓缩，得到浓缩液。4）将上述浓缩液经蒸发系统进一步浓缩，得到板蓝根提取浸膏。
Description
技术领域
本发明涉及一种板蓝根有效成分的提取方法和装置，属于中药提取技术领域。
背景技术
板蓝根颗粒具有清热解毒，凉血利咽的功效。板蓝根颗粒现在国家药典的标准制法是：将板蓝根煎煮两次，第一次2小时，第二次1小时，煎液滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1 .2(50℃)，然后加乙醇使含醇量达60％，静置使沉淀，取上清液，回收乙醇并浓缩至适量，加入适量辅料(糊精或蔗糖粉和糊精)制成颗粒。醇沉原理是利用板蓝根中的大多数有效成分 ,如生物碱盐、苷类、有机酸盐、氨基酸、多糖等易溶于水和醇的特性 ,用水提出,并将提取液浓缩 ,加入适量的乙醇经一次或多次沉降 ,析出不溶解的物质,最后制得澄明液体。醇沉工艺因设备成本相对低廉，应用非常普遍，但一般情况下，醇沉工艺时间长，醇沉工序的操作时间几乎占了整个生产周期的一般，在某种程度上可以说醇沉操作已经成为重要生产中的主要耗时过长；醇沉工艺一般还需要长时间冷藏，设备阴需要保持较低的温度而消耗巨大的能力，使得生产成本大幅度升高；醇沉过程后，还需要通过蒸发回收乙醇，在长时间高温状态下，会导致有效成分的损失；醇沉工艺使用了大量的乙醇，具有极大的安全隐患。
发明内容
本发明的目的在于提供一种板蓝根有效成分的提取方法和装置，解决醇沉工艺中乙醇耗用量大的问题，周期长，成本高的缺点。提取方法科学稳定，自动化程度高，适合工业化生产。
本发明的目的可以通过以下步骤实现：
一种板蓝根有效成分的提取方法，包括如下步骤：
第1步，将板蓝根加水煎煮，将药渣滤去，提取液采用陶瓷微滤膜进行过滤澄清；
第2步，将第1步中得到的陶瓷微滤膜清液通过小孔径陶瓷膜进行过滤澄清；
第3步，将第2步中得到的小孔径陶瓷膜澄清液进行醇沉处理；
第4步，将第3步中得到的醇沉清液采用反渗透膜进行浓缩；
第5步，将第4步中得到的反渗透膜浓缩液蒸发浓缩后，浓缩液喷雾干燥，得到板蓝根提取物。
在一个实施方式中，所述的第1步中加水煎煮是指两次煎煮，参数是：第一次煎煮板蓝根和水比率为1:2，煎煮时间为2h，第二次煎煮板蓝根和水比率为1:1，煎煮时间为1h。
在一个实施方式中，所述的第1步中的陶瓷微滤膜的孔径是50-500nm。
在一个实施方式中，所述的第2步中的小孔径陶瓷膜的孔径是1-10nm，更优选是5nm。
在一个实施方式中，醇沉过程中加入的乙醇的量是小孔径陶瓷膜澄清液的体积的0.2-0.4倍，加入的乙醇的浓度是90-95vol%，醇沉的时间是8-12h。
在一个实施方式中，小孔径陶瓷膜采用多通道式或者管式，流动通道直径是2-6mm，并且在流动通道中设置扰流部件。
在一个实施方式中，所述的第3步中，反渗透膜的浓缩倍数是4-10倍。
一种板蓝根有效成分的提取装置，包括：
提取罐，用于对板蓝根药材进行水浸提取；
陶瓷微滤膜，连接于提取罐，用于对提取罐中得到的提取液进行微滤澄清处理；
小孔径陶瓷膜，连接于陶瓷微滤膜的渗透侧，用于对陶瓷微滤膜的渗透液进行过滤澄清处理；
第一反渗透膜，连接于小孔径陶瓷膜的渗透侧，用于对小孔径陶瓷膜的渗透液进行浓缩处理；
醇沉罐，连接于第一反渗透膜的浓缩侧，用于对第一反渗透膜的浓缩液进行醇沉处理；
乙醇加入罐，连接于醇沉罐，用于向醇沉醇中加入乙醇溶液；
反渗透膜，连接于醇沉罐的上清液出口，用于对醇沉处理后的清液进行反渗透浓缩处理；
蒸发浓缩器，连接于反渗透膜的浓缩侧，用于对反渗透膜的渗透液进行蒸发浓缩处理；
喷雾干燥器，连接于蒸发浓缩器用于对蒸发浓缩器得到的浓缩液进行喷雾干燥处理，得到板蓝根提取物。
在一个实施方式中，陶瓷微滤膜的孔径是50-500nm。
在一个实施方式中，小孔径陶瓷膜的孔径是1-10nm。
在一个实施方式中，小孔径陶瓷膜的孔径是5nm。
在一个实施方式中，小孔径陶瓷膜采用多通道式或者管式，并且流动通道直径是2-6mm。
在一个实施方式中，流动通道中设有扰流部件；所述的扰流部件包括：杆体，以及设于杆体上的螺旋板。
在一个实施方式中，杆体的直径是0.2-0.5mm，螺旋板在杆体的轴向方向上的投影为圆形，圆形的直径为0.5-1mm。
有益效果
本发明所述的一种板蓝根有效成分提取的方法及装置，可适用于老工艺的优化升级和新工艺的报批及新建。在老工艺改进时，使用小孔径陶瓷膜先一步进行除杂，可以减少后续醇沉工艺乙醇的使用量，减少醇沉时间，节省大量的生产成本和时间；现有技术中的醇沉工艺所用的乙醇量绝为提取液用量的1倍以上，而本发明中经过小孔径陶瓷膜处理后，醇沉中使用的乙醇量仅仅为0.2倍即可达到纯化目的；且本方法属于物理方法，可以避免板蓝根有效成分的损失，提高产品的收率以及终端产品的质量。另外，通过在小孔径陶瓷膜的管道内部设置振动部件，有效地提高了小孔径陶瓷膜的抗污染性能，使得过滤的稳定通量提高。
附图说明
图1是本发明的装置图；
图2是本发明的小孔径陶瓷膜结构图。图3是管式陶瓷膜的结构图。
其中，1、提取罐；2、陶瓷微滤膜；3、小孔径陶瓷膜；4、醇沉罐；5、乙醇加入罐；6、第二反渗透膜；7、蒸发浓缩器；8、喷雾干燥器；9、陶瓷膜管；10、杆体；11、螺旋板；12、第一反渗透膜。
具体实施方式
实施例1
1、将板蓝根洗净，加2倍体积水煎煮2h，放出煎煮液，再加入1倍体积水继续煎煮药渣1h，将两次煎煮液混合，得到煎煮液；采用平均孔径50nm的陶瓷微滤膜对煎煮液进行过滤澄清。
2、将上述得到的澄清液利用孔径为5nm的无机陶瓷膜进行过滤（采用管式陶瓷膜，管道直径4mm），过滤压力为0.6Mpa，过滤膜面流速为4m/s，浓缩倍数为10倍。得到陶瓷膜清液。
3、将上述陶瓷膜清液经300Da有机膜进行浓缩， 操作压力为1.5Mpa，得到有机膜浓液。将有机膜浓液进行醇沉，加入的乙醇浓度为90vol%，乙醇溶液加入量是有机膜浓液的0.2倍，过滤后得到醇沉清液；
4、将上述得到的醇沉清液利用截留分子量为300Da的卷式有机膜进行浓缩，操作压力2.5Mpa，过滤温度20℃，浓缩倍数8倍。得到有机膜浓液。
5、将上述有机膜浓液再用多效蒸发浓缩至合适浓度，得到板蓝根浸膏；再经过喷雾干燥后，得到提取物。
实施例2
1、将板蓝根洗净，加2倍体积水煎煮2h，放出煎煮液，再加入1倍体积水继续煎煮药渣1h，将两次煎煮液混合，得到煎煮液；采用平均孔径50nm的陶瓷微滤膜对煎煮液进行过滤澄清。
2、将上述得到的澄清液利用孔径为4nm的无机陶瓷膜进行过滤（采用管式陶瓷膜，管道直径4mm），过滤压力为0.8Mpa，过滤膜面流速为5m/s，浓缩倍数为8倍。得到陶瓷膜清液。
3、将上述陶瓷膜清液经100Da有机膜进行浓缩， 操作压力为2.5Mpa，得到有机膜浓液。将有机膜浓液进行醇沉，加入的乙醇浓度为90vol%，乙醇溶液加入量是有机膜浓液的0.2倍，过滤后得到醇沉清液；
4、将上述得到的醇沉清液利用截留分子量为100Da的卷式有机膜进行浓缩，操作压力2.5Mpa，过滤温度20℃，浓缩倍数10倍。得到有机膜浓液。
5、将上述有机膜浓液再用多效蒸发浓缩至合适浓度，得到板蓝根浸膏；再经过喷雾干燥后，得到提取物。
实施例3
与实施例2的区别是：在步骤2中的管式陶瓷膜中还安装有振动部件，其结构如图2所示，在陶瓷管式陶瓷膜的管内还设有杆体10，在杆体10上分布有螺旋板11，杆体的直径是0.3mm，螺旋板在杆体的轴向方向上的投影为圆形，圆形的直径为0.6mm。
1、将板蓝根洗净，加2倍体积水煎煮2h，放出煎煮液，再加入1倍体积水继续煎煮药渣1h，将两次煎煮液混合，得到煎煮液；采用平均孔径50nm的陶瓷微滤膜对煎煮液进行过滤澄清。
2、将上述得到的澄清液利用孔径为4nm的无机陶瓷膜进行过滤（采用管式陶瓷膜，管道直径4mm，内部安装有扰动部件），过滤压力为0.8Mpa，过滤膜面流速为5m/s，浓缩倍数为8倍。得到陶瓷膜清液。
3、将上述陶瓷膜清液经100Da有机膜进行浓缩， 操作压力为2.5Mpa，得到有机膜浓液。将有机膜浓液进行醇沉，加入的乙醇浓度为90vol%，乙醇溶液加入量是有机膜浓液的0.2倍，过滤后得到醇沉清液；
4、将上述得到的醇沉清液利用截留分子量为100Da的卷式有机膜进行浓缩，操作压力2.5Mpa，过滤温度20℃，浓缩倍数10倍。得到有机膜浓液。
5、将上述有机膜浓液再用多效蒸发浓缩至合适浓度，得到板蓝根浸膏；再经过喷雾干燥后，得到提取物。
对照例1
与实施例2的区别在于：第2步中未采用小孔径陶瓷膜进行过滤处理，直接将微滤膜的浓缩液进行浓缩后醇沉。
1、将板蓝根洗净，加2倍体积水煎煮2h，放出煎煮液，再加入1倍体积水继续煎煮药渣1h，将两次煎煮液混合，得到煎煮液；采用平均孔径50nm的陶瓷微滤膜对煎煮液进行过滤澄清。
2、将上述清液经100Da有机膜进行浓缩， 操作压力为2.5Mpa，得到有机膜浓液。将有机膜浓液进行醇沉，加入的乙醇浓度为90vol%，乙醇溶液加入量是有机膜浓液的0.2倍，过滤后得到醇沉清液；
3、将上述得到的醇沉清液利用截留分子量为100Da的卷式有机膜进行浓缩，操作压力2.5Mpa，过滤温度20℃，浓缩倍数10倍。得到有机膜浓液。
4、将上述有机膜浓液再用多效蒸发浓缩至合适浓度，得到板蓝根浸膏；再经过喷雾干燥后，得到提取物。
对照例2
与对照例1的区别是：使用的乙醇量为有机膜浓液的1.2倍。
1、将板蓝根洗净，加2倍体积水煎煮2h，放出煎煮液，再加入1倍体积水继续煎煮药渣1h，将两次煎煮液混合，得到煎煮液；采用平均孔径50nm的陶瓷微滤膜对煎煮液进行过滤澄清。
2、将上述清液经100Da有机膜进行浓缩， 操作压力为2.5Mpa，得到有机膜浓液。将有机膜浓液进行醇沉，加入的乙醇浓度为90vol%，乙醇溶液加入量是有机膜浓液的1.2倍，过滤后得到醇沉清液；
3、将上述得到的醇沉清液利用截留分子量为100Da的卷式有机膜进行浓缩，操作压力2.5Mpa，过滤温度20℃，浓缩倍数10倍。得到有机膜浓液。
4、将上述有机膜浓液再用多效蒸发浓缩至合适浓度，得到板蓝根浸膏；再经过喷雾干燥后，得到提取物。
通过对醇沉后得到的沉淀物的重量以及获得的板蓝根提取物中的靛玉红含量进行测定，表征提取效果。
从上表中可以看出，本发明中采用小孔径陶瓷膜对煎煮液进行澄清，可以保持较好的运行通量，并且实施例3中通过振动部件的作用，可以在陶瓷膜管的内部实现液体的振动，消除掉了药液在膜表面的沉积，使得通量明显得到了提高；另外，在对照例1与实施例2的对比可以看出，由于没有采用陶瓷膜的清澄，导致了在较小的乙醇加入量的情况下不能对煎煮液进行有效的醇沉，使得活性成分靛玉红的含量明显降低，说明杂质仍然留存于提取物中；对照例1与对照例2的对比可以看出，只有通过过量的加入乙醇，才能够有效地使醇沉的效果提高，使活性成分靛玉红的含量提高，并提高了沉淀物的重量。
Claims (10)
1.一种板蓝根有效成分的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，将板蓝根加水煎煮，将药渣滤去，提取液采用陶瓷微滤膜进行过滤澄清；
第2步，将第1步中得到的陶瓷微滤膜清液通过小孔径陶瓷膜进行过滤澄清；
第3步，将第2步中得到的小孔径陶瓷膜澄清液进行醇沉处理；
第4步，将第3步中得到的醇沉清液采用反渗透膜进行浓缩；
第5步，将第4步中得到的反渗透膜浓缩液蒸发浓缩后，浓缩液喷雾干燥，得到板蓝根提取物。
2.根据权利要求1所述的板蓝根有效成分的提取方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的第1步中加水煎煮是指两次煎煮，参数是：第一次煎煮板蓝根和水比率为1:2，煎煮时间为2h，第二次煎煮板蓝根和水比率为1:1，煎煮时间为1h；在一个实施方式中，所述的第1步中的陶瓷微滤膜的孔径是50-500nm。
3.根据权利要求1所述的板蓝根有效成分的提取方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的第2步中的小孔径陶瓷膜的孔径是1-10nm，更优选是5nm。
4.根据权利要求1所述的板蓝根有效成分的提取方法，其特征在于，在一个实施方式中，醇沉过程中加入的乙醇的量是小孔径陶瓷膜澄清液的体积的0.2-0.4倍，加入的乙醇的浓度是90-95vol%，醇沉的时间是8-12h。
5.根据权利要求1所述的板蓝根有效成分的提取方法，其特征在于，在一个实施方式中，小孔径陶瓷膜采用多通道式或者管式，流动通道直径是2-6mm，并且在流动通道中设置扰流部件；在一个实施方式中，所述的第3步中，反渗透膜的浓缩倍数是4-10倍。
6.一种板蓝根有效成分的提取装置，其特征在于，包括：
提取罐（1），用于对板蓝根药材进行水浸提取；
陶瓷微滤膜（2），连接于提取罐（1），用于对提取罐（1）中得到的提取液进行微滤澄清处理；
小孔径陶瓷膜（3），连接于陶瓷微滤膜（2）的渗透侧，用于对陶瓷微滤膜（2）的渗透液进行过滤澄清处理；
第一反渗透膜（12），连接于小孔径陶瓷膜（3）的渗透侧，用于对小孔径陶瓷膜（3）的渗透液进行浓缩处理；
醇沉罐（4），连接于第一反渗透膜（12）的浓缩侧，用于对第一反渗透膜（12）的浓缩液进行醇沉处理；
乙醇加入罐（5），连接于醇沉罐（4），用于向醇沉醇（4）中加入乙醇溶液；
反渗透膜（6），连接于醇沉罐（4）的上清液出口，用于对醇沉处理后的清液进行反渗透浓缩处理；
蒸发浓缩器（7），连接于反渗透膜（6）的浓缩侧，用于对反渗透膜（6）的渗透液进行蒸发浓缩处理；
喷雾干燥器（8），连接于蒸发浓缩器（7）用于对蒸发浓缩器（7）得到的浓缩液进行喷雾干燥处理，得到板蓝根提取物。
7.根据权利要求6所述的板蓝根有效成分的提取装置，其特征在于，在一个实施方式中，陶瓷微滤膜（3）的孔径是50-500nm；在一个实施方式中，小孔径陶瓷膜的孔径是1-10nm；在一个实施方式中，小孔径陶瓷膜的孔径是5nm。
8.根据权利要求6所述的板蓝根有效成分的提取装置，其特征在于，在一个实施方式中，小孔径陶瓷膜（3）采用多通道式或者管式，并且流动通道直径是2-6mm。
9.根据权利要求6所述的板蓝根有效成分的提取装置，其特征在于，在一个实施方式中，流动通道中设有扰流部件；所述的扰流部件包括：杆体（10），以及设于杆体（10）上的螺旋板（11）。
10.根据权利要求6所述的板蓝根有效成分的提取装置，其特征在于，在一个实施方式中，杆体（10）的直径是0.2-0.5mm，螺旋板（11）在杆体（10）的轴向方向上的投影为圆形，圆形的直径为0.5-1mm。
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