CN1202121C - 从苦丁茶中提取总三萜酸及熊果酸、齐墩果酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从苦丁茶(Ilex kudingcha C.J.Tseng)中同时提取总三萜酸及熊果酸、齐墩果酸的方法。该法以苦丁茶为原料,以乙醇溶液为溶剂,微波或回流浸提,沉降剂沉降结合超滤去除大分子杂质,所得滤液经纳滤、大孔吸附树脂层析分离、浓缩,得到总三萜酸粗品;经水洗、乙醇溶解、活性炭脱色、纯化制得总三萜酸品;然后用醚类和有机酸混合物进行选择性溶解,分离,纯化得到的熊果酸和齐墩果酸单体产品。本发明所得总三萜酸纯度达95%以上,熊果酸和齐墩果酸单体纯度大于96%,整个分离提取过程中不使用有毒有害有机溶剂,实现全流程绿色提取。
Description
[技术领域]本发明属于天然药物提取技术领域,具体涉及一种从苦丁茶(Ilex kudingcha C.J.Tseng)中提取具有降脂功能的活性成分熊果酸、齐墩果酸及总三萜酸的方法。
[背景技术]苦丁茶(Ilex kudingcha C.J.Tseng)为我国南方喜用的清凉、去毒、健身饮料,亦是常用中药。多以植物的叶入药,性味甘苦,具有清热凉血,滋养肝肾之功效。作为苦丁茶使用的市场品种隶属3科9种植物,包括冬青科3种,木樨科女贞属5种,马鞭草科桢桐属1种。其中冬青科干燥叶为苦丁茶主流品种。本品叶革质(或厚革质),边缘具钝锯齿,主要分布于广东、广西、海南、湖南等省。苦丁茶有明显降低高血脂、动物血清总胆固醇、甘油酸三脂的功效,具有提高高密度脂蛋白/低密度脂蛋白比值的作用。药理研究证实,其主要药效成分为熊果酸和齐墩果酸。
熊果酸是一种三萜化合物,分子式C30H48O3,化学名称为3β-羟基-熊果烷-12-烯-28-羧酸,为无色晶体,熔点为289~292℃。
齐墩果酸是熊果酸的同分异构体,具有消炎、镇静、抗肿瘤等作用,是治疗急性黄疸型肝炎和迁延慢性肝炎的有效药物。
熊果酸和齐墩果酸可以从熊果、齐墩果、女贞等多种植物叶或果实中提取,在现有各种提取方法如CN 1045585A,CN 1358733A,CN 1303850A中,主要存在以下不足:(1)产品单一,或仅能获得熊果酸,或仅能获得齐墩果酸;(2)有机溶剂耗量大,有的甚至使用有毒有机溶剂,如:苯、CHCl3、CH2Cl2等;(3)分离效率低,产品纯度不高。
[发明内容]本发明提出一种从苦丁茶(Ilex kudingcha C.J.Tseng)中同时提取活性成分总三萜酸及熊果酸、齐墩果酸的方法。
具体技术方案如下:
将苦丁茶叶片粉碎,以5~10倍量的50%~80%的乙醇为溶剂,微波或回流浸提,提取液采用聚糖类化合物作为沉降剂沉降,结合超滤技术去除蛋白质、淀粉、果胶等大分子杂质及其他不溶性微粒,滤液再以活性炭脱色,过滤,纳滤浓缩,透过液返回浸提循环使用;浓缩液注入大孔吸附树脂柱分离系统,采用分段洗脱,收集乙醇—醚类有机溶液淋洗馏分,浓缩,回收有机溶剂,真空干燥,得到总三萜酸粗品。所得总三萜酸粗品水洗后,乙醇溶解,活性炭脱色,过滤,滤液用NaOH碱化(pH=8.0~11.0),滤去粘胶状物后,再用H2SO4酸化(pH=2.0~3.5),放置析晶。所得晶体在乙醇中重结晶,得到总三萜酸产品。
将总三萜酸产品用醚类和有机酸混合溶剂选择性溶解,液相在回收有机溶剂后得到齐墩果酸粗品,固相为熊果酸粗品。将所得齐墩果酸粗品和熊果酸粗品分别经柱层析纯化,最后得到熊果酸和齐墩果酸单体产品。
所述聚糖类天然沉降剂包括葡甘聚糖或壳聚糖类化合物。
本发明所述苦丁茶主要是指产自我国广东、广西、海南及湖南南部等地的苦丁茶。本发明所提供的方法,同时还适用于其他苦丁茶及熊果、齐墩果、女贞等多种植物叶或果实中熊果酸、齐墩果酸和总三萜酸的提取。
本发明具有以下优点:
本发明采用乙醇溶液微波或回流浸提,强化了有效成分的溶出,缩短了提取时间,提高了产率,减少了杂质溶出;采用聚糖类化合物等天然沉降剂沉降结合超滤技术,利于蛋白质、淀粉、果胶等大分子杂质的去除,优于目前所用醇沉等分离技术;采用纳滤浓缩,常温无相变,既节省了能源,又避免了活性成分的分解破坏,同时解决了以往浓缩时由皂甙引起的起泡问题;采用大孔吸附树脂柱分离系统,显著提高了总三萜酸的分离度和富集率;总三萜酸粗品,依次经水洗、乙醇溶解、活性炭脱色、NaOH碱化、H2SO4酸化等纯化步骤,大幅度提高了产品的纯度,总三萜酸的含量达95%以上;采用醚类和有机酸混合溶剂选择性溶解,简化了单体分离工艺,提高了分离效率,所得熊果酸和齐墩果酸单体产品的纯度达96%以上;整个分离提取过程中不使用有毒有害有机溶剂,实现全流程绿色提取;本发明所述方法可以同时提取熊果酸、齐墩果酸和总三萜酸。
[附图说明]图1.本发明工艺流程图。
[具体实施方式]
1.将苦丁茶叶片于50℃干燥,粉碎。取100g,用8倍量75%乙醇微波浸提3次,1h/次,过滤。滤液加天然沉降剂沉降,超滤。活性炭脱色,滤液经纳滤浓缩分离得到约200ml浓缩液。浓缩液注入大孔吸附树脂层析柱,分段淋洗,收集乙醇—醚类洗脱液馏分,得到约2000ml溶液。减压浓缩,真空干燥,得到总三萜酸粗品约15g。粗品水洗后,加入6倍沉淀物重量的95%乙醇溶液溶解,同时加入0.9g活性炭脱色,过滤,滤液加NaOH调pH=8.0~11.0,过滤,滤液再用H2SO4调pH=2.0-3.5,放置析晶。结晶物水洗后,于95%乙醇中重结晶,得到总三萜酸产品。以醚类和有机酸混合物选择性溶解总三萜酸产品,液相回收有机溶剂,得齐墩果酸粗品,固相为熊果酸粗品。分别用柱层析纯化此二粗品,最后得到熊果酸和齐墩果酸单体产品。
Claims (2)
1.一种从苦丁茶中提取总三萜酸及熊果酸、齐墩果酸的方法,其特征在于:将苦丁茶叶片粉碎后,以5~10倍量的50%~80%的乙醇为溶剂,经微波或回流浸提,提取液采用聚糖类化合物作为沉降剂沉降,结合超滤技术去除大分子杂质及其他不溶性微粒,滤液再以活性炭脱色,过滤,纳滤浓缩;浓缩液注入大孔吸附树脂柱分离系统,采用分段淋洗,截取有机溶液洗脱馏分;所得馏分溶液经真空干燥制得总三萜酸粗品,然后依次经水洗、乙醇溶解、活性炭脱色、NaOH碱化至pH为8.0~11.0、H2SO4酸化至pH为2.0~3.5纯化,得到总三萜酸纯品;将所得总三萜酸纯品,用醚类和有机酸混合溶剂进行选择性溶解,液相在回收有机溶剂后得到齐墩果酸粗品,固相为熊果酸粗品,将所得齐墩果酸粗品和熊果酸粗品分别经柱层析纯化,最后得到熊果酸和齐墩果酸单体产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述聚糖类沉降剂包括葡甘聚糖或壳聚糖类化合物。
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