CN103468766A - 一种高纯度甘露低聚糖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度甘露低聚糖的制备方法,步骤:
1
、酶解转化生产出甘露低聚糖混合物;
2
、离心分离:用离心机分离酶解液;(
3
)陶瓷膜过滤:离心液采用陶瓷膜组作为精密分离的过滤,去除蛋白质、淀粉和多糖物质;(
4
)离子交换精制:对甘露低聚糖陶瓷膜过滤液进行脱盐、脱色、脱味;(
5
)
2
千分子量超滤:将离子交换精制液用截留量道尔顿聚醚砜聚酰胺复合膜超滤,获得聚合度;(
6
)纳滤:经过陶瓷膜、离子交换精制、超滤膜过滤后的糖液;(
7
)喷雾干燥:将纳滤后的浓缩液预热,进入喷雾干燥塔进行干燥。干燥后成品甘露低聚糖含量在
95%
以上,具有明显的增殖双歧杆菌功能,同时减少有害菌,是一种最具前景的抗生素替代品。
Description
技术领域
本发明涉及魔芋甘露低聚糖生产的技术领域,更具体涉及一种甘露低聚糖的制备方法,特别是涉及一种用陶瓷膜分离制备高纯度甘露低聚糖的方法。魔芋甘露低聚糖可应用食品添加剂,适用于奶制品、饼干类食品、酸性饮料等。还可制成保健品粉剂、口服液制剂,有增强免疫力功能、辅助降血脂功能、辅助降血糖功能、调节肠道菌群功能、通便功能,对人起到很好的保健作用。
背景技术
葡甘低聚糖(寡糖,Oligosaccharides),是指由2~10个单糖通过糖苷键连接,形成直链或分支链的一类糖。这些糖除了具有低热值、稳定、安全无毒等良好的理化特性外,还具有增殖双歧杆菌等有益菌、减少肠杆菌等有害菌的生理功能。
甘露低聚糖是低聚糖中的极品,发展潜力巨大。甘露低聚糖的生产原料主要有魔芋精粉、瓜尔豆胶、槐豆胶等,这些天然植物胶富含甘露聚糖,应用甘露聚糖酶在适宜的工艺条件下,就可以将甘露聚糖降解为甘露低聚糖(Mannooligosccharides)。
所查文献:“β-甘露聚糖酶制备魔芋甘露低聚糖的研究”(李剑芳等),“酸酶结合法制备葡甘露低聚糖的工艺研究”(许牡丹等)都是利用黑曲霉制备β-甘露聚糖酶,酶解过程需要加酸调节PH,酶活力和底物浓度都很低,不适于工业化生产。
中国专利申请号200710051436.3“高纯度甘露低聚糖的生产方法”公开的是用甘露聚糖酶对魔芋精粉进行酶解,然后经离心过滤、硅藻土过滤、微滤、离子交换、超滤、真空干燥、喷雾干燥生产甘露低聚糖,酶活力一般,底物浓度10~20%,酶和底物比为1:10~20(v/w),植物胶中葡甘聚糖的生物转化率为70~90%,工艺中用到硅藻土过滤和微滤、损耗大,真空浓缩,能耗高。影响产品收得率和生产成本。中国专利申请号201110305324“酶解半纤维素制备高纯度甘露低聚糖的研究”和申请号200710051436.3公开方法基本相同,增加了对酶解原料的归纳及后续应用说明,工艺上并没有简化和改进。
以上技术均采用魔芋精粉、瓜尔豆胶等植物胶为原料,用甘露聚糖酶酶解制备甘露低聚糖,但文献所述因酶活力、酶解底物浓度过低,酶液用量大,糖液混浊,需要用酸碱调节PH,污染大,只能限于实验室阶段,不能用于工业化生产。专利所述主要采用中性β-甘露聚糖酶制备甘露低聚糖,但酶活力低、底物浓度依然有限,分离提纯工艺也较复杂,生产成本高,市场推广上会限制更多老百姓的消费。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足,是在于提供了一种利用陶瓷膜分离制备高纯度甘露低聚糖的方法。甘露聚糖酶解成小分子低聚糖,然后将酶解液经过卧螺机粗滤、即可直接进行陶瓷膜过滤,离子交换精制、再经2000分子量超滤,纳滤浓缩后即可进入喷雾干燥塔干燥,干燥后成品甘露低聚糖含量在95%以上,具有明显的增殖双歧杆菌功能,同时减少有害菌,是一种最具前景的抗生素替代品。
为了实现上述的目的,本发明采用以下技术措施:
一种高纯度甘露低聚糖的制备方法,包括如下步骤:
(1)酶解转化生产出甘露低聚糖混合物:使用黑曲霉发酵产出高活性中性β-甘露聚糖酶,保藏号为:CCTCC NO.M2012554,酶活性高达5000~8000μmol/ml,利用该酶酶解魔芋精粉(湖北花果山实业有限公司)或瓜尔豆胶,底物浓度(被酶解反应物浓度)为15~25%,原料粘度为5000~20000mpa.s,酶解温度控制在53~57℃,PH6.0~7.0,酶用量与它作用的物料比为1:100~150(v/w),酶解时间2~5小时测量甘露低聚糖混合物粘度为10~80mpa.s{粘度的法定计量单位——毫帕·秒(mPa·s)。}时停止酶解,得到低聚糖混合物,其中魔芋粉中葡甘聚糖、瓜尔豆胶中的半乳甘露聚糖的生物转化率为95%以上。
所述该步骤中的优选为利用该酶酶解魔芋精粉底物浓度25%,酶解条件为酶解温度54~56℃,PH6.5,酶用量与它作用的物料比为1:150(v/w),酶解时间3小时,甘露低聚糖混合物粘度为40mpa.s时停止酶解,得到低聚糖混合物。
(2)离心分离:
用卧式螺旋离心机LW250-1000型分离酶解液,采用气动隔膜泵QBY-25连续进料和分离糖清液和渣,用锥形转鼓内套装有同心的卸料螺旋,两者高速同向旋转的同时又有一定的转速差,该转速差由传动系统及差速器产生。悬浮液由进料管连续引入并均匀分布到转鼓内端锥面上,在离心力的作用下,液相物穿过滤网和转鼓壁滤孔排出转鼓,经排液口排出机外。固相物被截留在滤网内形成滤渣,滤渣在离心力的锥面分力和卸料螺旋的共同作用下,连续地向转鼓大端移动排出转鼓,经卸料槽排出机外,从而实现悬浮液的固液分离。对酶解液中的不溶于水植物纤维、淀粉、及0.05mm以上细小颗粒物进行分离和排出,酶解液折光糖浓度13~23%。获得一种透光率5—10%,电导率3500—5500μS/cm离心糖液。
(3)陶瓷膜过滤:
离心液采用陶瓷膜YZ-φ30-1016-37-120W(江苏合兴环保科技有限公),366芯6组合陶瓷膜组(武汉源泽环保工程有限公司)作为精密分离的保障过滤,去除其中的蛋白质、淀粉 和多糖物质。陶瓷膜截留分子量10万道尔顿,通过量1.0~1.5吨,压力0.1~0.4MPa。
离心液(折光糖浓度13~23,透光率5—10%,电导率3500—5500μS/cm)经过陶瓷膜过滤后糖液纯度达到80—90%,有效地除去蛋白质、淀粉和多糖物质,过滤的折光糖浓度10~20%,透光率≥85%以上,电导率≤3000μS/cm,截留糖液过滤的折光糖浓度15~25%。
所述本步骤中的优选为离心液采用陶瓷膜作为精密分离的保障过滤,去除其中的蛋白质、淀粉和多糖物质,陶瓷膜截留分子量10万道尔顿,通过量1.2吨/小时,压力0.3MPa。
离心液(折光糖浓度23%,透光率5—10%,电导率3500—5500μS/cm)经过陶瓷膜过滤后糖液纯度达到80—90%,有效地除去蛋白质、淀粉和多糖物质,其中折光糖浓度10~20%,透光率≥85%以上,电导率≤3000μS/cm。截留糖液过滤的折光糖浓度25%。
本发明所述陶瓷膜采用整体式单元,多单元组合方式,选用二氧化钛支撑层,以二氧化钛及氧化锆为过滤体的陶瓷组件,配以不锈钢(304SS)材质的组合式膜壳,具有操作压力高,爆破压力超高的特点,耐用、寿命长、抗污堵能力好。
陶瓷膜过滤是一种“错流过滤”形式的流体分离过程:在压力驱动下,原料液在膜管内高速流动,含小分子组分的澄清液向外透过膜,含大分子组分的浓缩液被膜截留,从而使流体达到分离、浓缩、纯化的目的。
料液穿过进料孔,小分子物质透过滤膜成为过滤液,而没有透过的即为截留液。陶瓷膜选取内压式进料,利用内孔表面光滑,易于清洗的特性,提高使用率,减少清洗频次。取多元件组合体方式,降低管道的复杂性,消除管道死角,减少设备占地面积。膜的使用及清洗、消毒等操作均可在组合容器内完成。无需对元件进行拆卸,避免了人为的污染及损坏,达到较高的使用寿命,降低分摊成本。
(4)离子交换精制:
将陶瓷膜过滤液利用食品级的732阳离子交H型树脂(上海树脂厂)、717阴离子交换OH型树脂(上海树脂厂)及大孔树脂(上海振华厂)对甘露低聚糖陶瓷膜过滤液进行脱盐、脱色、脱味,精制后糖液透光率≥90%,电导率≤100μS/cm。
(5)2千分子量超滤:
将离子交换精制液用截留量2000道尔顿聚醚砜聚酰胺复合膜超滤,可获得所需聚合度4—7低聚糖组分糖占总量的85%。
(6)纳滤:
经过陶瓷膜、离子交换精制、超滤膜过滤后的糖液,其固形物含量在9~18%,利用截留分子量为200道尔顿的纳滤膜对糖液进行浓缩,除去水份使浓缩糖液折光糖浓度达到28~ 38%,达到产品喷雾干燥所需浓度。
所述本步骤(6)中的优选为经过超滤后的糖液,其固形物含量在18%,利用纳滤膜对糖液进行浓缩,除去水份使浓缩糖液折光糖度达到35%,达到产品喷雾干燥所需浓度。
(7)喷雾干燥:
将纳滤后的浓缩液预热,温度控制在50~60℃,进入喷雾干燥塔进行干燥即可得到85—95%高纯度甘露低聚糖。
所述步骤(7)中的优选为将纳滤后的浓缩液预热到一定温度55℃,进入喷雾干燥塔进行干燥即可得到高纯度甘露低聚糖含量85—95%。
用陶瓷膜分离技术成功取代专利申请号201110305324中的絮凝、硅燥土过滤、0.2微滤、分子筛层析分离糖液中的大分子物质樊所操作。
本发明工业化生产的甘露低聚糖纯度高,聚合度4—7糖占总量的85%,将今后低聚糖开发医药领域新的前景。
本发明与现有技术相比,具有以下优点和效果:
1.国内首次将陶瓷膜分离技术用于功能性甘露低聚糖的提纯,并且成功地从天然植物胶中用简单的物理方法提取甘露低聚糖,为其它功能性低聚糖的提纯提供技术平台。
2.通过选用二氧化钛及氧化锆为过滤体的陶瓷组件,分离后得到透光率高达85%以上,电导率小于3000μS/cm的甘露低聚糖糖液,为后续工艺离子交换和超滤减负,操作简便,易清洗,产品得率高。
3.通过选用截留量200道尔顿纳滤膜,可对甘露低聚糖液用物理方法进行浓缩,除去水份使浓缩糖液折光糖浓度达到28~38%,达到产品喷雾干燥所需浓度,减少能源消耗,有利于环保节能。
4.产品中几乎不含单糖,扩大了受用人群和应用领域。
5.对魔芋及瓜尔豆胶进行深加工,大大提高了魔芋等原料的利用价值,增加山区农民的收入,创造了较高的社会效益。
6.本发明简化了甘露低聚糖的生产工艺,采用本发明生产的甘露低聚糖,纯度可达95%以上,可工业化大批量生产。
附图说明
图1为一种甘露低聚糖质谱图。
图2为一种甘露低聚糖液相色谱图。
图3为一种口服本发明产品后人肠道菌群检测结果
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明做进一步说明
实施例1:
一种高纯度甘露低聚糖的制备方法,包括如下步骤:
(1)酶解转化生产出甘露低聚糖混合物:使用黑曲霉发酵产出高活性中性β-甘露聚糖酶,保藏号为:CCTCC NO.M2012554,酶活性高达5000—8000μmol/ml,酶液经纯化处理存放在0或1或2或3或4或5℃备用。在5吨酶解罐中加入2吨水,利用蒸汽加热至55℃,加入4L中性β-甘露聚糖酶酶液,搅拌2或3分钟,使酶液活化,缓慢加入粘度为20000mpa.s的魔芋精粉400kg,1小时加完。保持酶解温度53或54或55或56或57℃,PH6.5,酶解时间或2或3或4小时测量甘露低聚糖混合物粘度为40mpa.s时停止酶解,得到低聚糖混合物,其中魔芋粉中葡甘聚糖生物转化率为96%。
(2)离心分离:
用卧式螺旋离心机LW250-1000型分离酶解液,采用气动隔膜泵QBY-25连续进料和分离糖清液和渣,用锥形转鼓内套装有同心的卸料螺旋,两者高速同向旋转的同时又有一定的转速差,该转速差由传动系统及差速器产生。悬浮液由进料管连续引入并均匀分布到转鼓内端锥面上,在离心力的作用下,液相物穿过滤网和转鼓壁滤孔排出转鼓,经排液口排出机外。固相物被截留在滤网内形成滤渣,滤渣在离心力的锥面分力和卸料螺旋的共同作用下,连续地向转鼓大端移动排出转鼓,经卸料槽排出机外,从而实现悬浮液的固液分离。对酶解液中的粗渣、纤维类物质及0.05mm以上细小颗粒物进行分离和排出,酶解液折光糖度18%。获得一种透光率小于5—10%,电导率3500—5500μS/cm离心糖液。
(3)陶瓷膜过滤:
离心液采用YZ-φ30-1016-37-120W,366芯6组合陶瓷膜组作为精密分离的保障过滤,去除其中的蛋白质、淀粉和多糖物质。陶瓷膜截留分子量10万道尔顿,通过量1.2吨/小时,压力0.25MPa。
离心液(折光糖度18%,透光率5—10%,电导率:5000μS/cm)经过陶瓷膜过滤后糖液纯度达到80—90%,有效地除去蛋白质、淀粉和多糖物质,其中折光糖浓度16%,透光率87%,电导率:2880μS/cm。截留糖液过滤的折光糖浓度23%。
(4)离子交换精制:
将陶瓷膜过滤液利用食品级732阳离子交H型树脂、717阴离子交换OH型树脂及大孔树脂对甘露低聚糖陶瓷膜过滤液进行脱盐、脱色、脱味,控制进料流速0.7—1.5L/h使交换液 糖液透光率92%,电导率80μS/cm。
(5)2千分子量超滤:
将离子交换精制液用截留量2000分子量聚醚砜聚酰胺复合膜超滤,超滤糖液折光糖浓度为15%的甘露低聚糖成分。可获得所需聚合度4—7低聚糖组分糖占总量的85%。
(6)纳滤:
经过超滤后的糖液,其折光糖浓度为15%,利用截留量200道尔顿纳滤膜对糖液进行浓缩,除去水份使浓缩糖液折光糖浓度达到30%,达到产品喷雾干燥所需浓度。
(7)喷雾干燥。
将纳滤后的浓缩液预热到一定温度55℃,进入喷雾干燥塔进行干燥即可得到85—95%高纯度甘露低聚糖。
实施例2:
一种高纯度甘露低聚糖的制备方法,包括如下步骤:
(1)酶解转化生产出甘露低聚糖混合物:使用黑曲霉发酵产出高活性中性β-甘露聚糖酶,保藏号为:CCTCC NO.M2012554,酶活性高达4500μmol/ml,酶液经纯化处理存放在0~5℃备用。在5吨酶解罐中加入2.5吨水,利用蒸汽加热至54℃,加入4.5L中性β-甘露聚糖酶酶液,搅拌2~3分钟,使酶液活化,缓慢加入粘度为20000mpa.s的魔芋精粉550kg,1小时加完。保持酶解温度53~56℃,PH6.5,酶解时间3.5小时测量甘露低聚糖混合物粘度为60mpa.s时停止酶解,得到低聚糖混合物,其中魔芋粉中葡甘聚糖生物转化率为95.5%。
(2)离心分离:
用卧式螺旋离心机LW250-1000型分离酶解液,采用气动隔膜泵QBY-25连续进料和分离糖清液和渣,用锥形转鼓内套装有同心的卸料螺旋,两者高速同向旋转的同时又有一定的转速差,该转速差由传动系统及差速器产生。悬浮液由进料管连续引入并均匀分布到转鼓内端锥面上,在离心力的作用下,液相物穿过滤网和转鼓壁滤孔排出转鼓,经排液口排出机外。固相物被截留在滤网内形成滤渣,滤渣在离心力的锥面分力和卸料螺旋的共同作用下,连续地向转鼓大端移动排出转鼓,经卸料槽排出机外,从而实现悬浮液的固液分离。对酶解液中的粗渣、纤维类物质及0.05mm以上细小颗粒物进行分离和排出,酶解液折光糖浓度20%。获得一种透光率小于5—10%,电导率4500μS/cm离心糖液。
(3)陶瓷膜过滤:
离心液(折光糖浓度20%,透光率5—10%,电导率:5300μS/cm)经过陶瓷膜过滤后糖液纯度达到80—90%,有效地除去蛋白质、淀粉和多糖物质,其中折光糖浓度18%,透光率:90%,电导率:2850μS/cm。截留糖液过滤的折光糖度25。
(4)离子交换精制:
将陶瓷膜过滤液利用食品级732阳离子交H型树脂、717阴离子交换OH型树脂及大孔树脂对甘露低聚糖陶瓷膜过滤液进行脱盐、脱色、脱味,控制进料流速0.7—1.5L/h使交换液糖液透光率92%,电导率80μS/cm。
(5)2千分子量超滤:
将离子交换精制液用2000道尔顿聚醚砜聚酰胺复合膜超滤,超滤糖液折光糖浓度为17%的甘露低聚糖成分。可获得所需聚合度4—7低聚糖组分糖占总量的85%。
(6)纳滤:
经过超滤后的糖液,其折光糖浓度为17%,利用截留量200道尔顿纳滤膜对糖液进行浓缩,除去水份使浓缩糖液折光糖度达到33%,达到产品喷雾干燥所需浓度。
(7)喷雾干燥:
将纳滤后的浓缩液预热到一定温度55℃,进入喷雾干燥塔进行干燥即可得到85—95%高纯度甘露低聚糖。
其它实施步骤与实施例1相同。
实施例3:
一种高纯度甘露低聚糖的制备方法,包括如下步骤:
(1)酶解转化生产出甘露低聚糖混合物:使用黑曲霉发酵产出高活性中性β-甘露聚糖酶,保藏号为:CCTCC NO.M2012554,酶活性高达4500μmol/ml,酶液经纯化处理存放在0~5℃备用。在5吨酶解罐中加入1.5吨水,利用蒸汽加热至53℃,加入2.5L中性β-甘露聚糖酶酶液,搅拌3分钟,使酶液活化,缓慢加入粘度为5000mpa.s的瓜尔豆胶255kg,1小时加完。保持酶解温度53~57℃,PH6.0,酶解时间4.5小时测量甘露低聚糖混合物粘度为70mpa.s时停止酶解,得到低聚糖混合物,其中瓜尔豆胶半乳甘露聚糖的生物转化率为96%。
(2)离心分离:
用卧式螺旋离心机LW250-1000型分离酶解液,采用气动隔膜泵QBY-25连续进料和分离糖清液和渣,用锥形转鼓内套装有同心的卸料螺旋,两者高速同向旋转的同时又有一定的转速差,该转速差由传动系统及差速器产生。悬浮液由进料管连续引入并均匀分布到转鼓内 端锥面上,在离心力的作用下,液相物穿过滤网和转鼓壁滤孔排出转鼓,经排液口排出机外。固相物被截留在滤网内形成滤渣,滤渣在离心力的锥面分力和卸料螺旋的共同作用下,连续地向转鼓大端移动排出转鼓,经卸料槽排出机外,从而实现悬浮液的固液分离。对酶解液中的粗渣、纤维类物质及0.05mm以上细小颗粒物进行分离和排出,酶解液折光糖浓度15%。获得一种透光率小于5—10%,电导率4700μS/cm离心糖液。
(3)陶瓷膜过滤:
离心液(折光糖浓度15%,透光率8%,电导率:1750μS/cm)经过陶瓷膜过滤后糖液纯度达到80—90%,有效地除去蛋白质、淀粉和多糖物质,其中折光糖浓度13%,透光率:85%,电导率:1050μS/cm。截留糖液过滤的折光糖浓度18%。
(4)离子交换精制:
将陶瓷膜过滤液利用食品级732阳离子交H型树脂、717阴离子交换OH型树脂及大孔树脂对甘露低聚糖陶瓷膜过滤液进行脱盐、脱色、脱味,控制进料流速0.8—1.3L/h使交换液糖液透光率93%,电导率90μS/cm。
(5)2千分子量超滤:
将离子交换精制液用2000道尔顿聚醚砜聚酰胺复合膜超滤,超滤糖液折光糖浓度为12%可获得所需聚合度4—7低聚糖组分糖占总量的85%。
(6)纳滤:
经过超滤后的糖液,其糖度为12°BX,利用截留量200道尔顿纳滤膜对糖液进行浓缩,除去水份使浓缩糖液折光糖度达到30%,达到产品喷雾干燥所需浓度。
(7)喷雾干燥:
将纳滤后的浓缩液预热到一定温度58℃,进入喷雾干燥塔进行干燥即可得到85—95%高纯度半乳甘露低聚糖。
其它实施步骤与实施例1相同。
实施例4:
一种高纯度甘露低聚糖的制备方法,包括如下步骤:
(1)酶解转化生产出甘露低聚糖混合物:使用黑曲霉发酵产出高活性中性β-甘露聚糖酶,保藏号为:CCTCC NO.M2012554,酶活性高达4200μmol/ml,酶液经纯化处理存放在0~5℃ 备用。在5吨酶解罐中加入1.0吨水,利用蒸汽加热至55℃,加入1.0L中性β-甘露聚糖酶酶液,搅拌3分钟,使酶液活化,缓慢加入粘度为6000mpa.s的瓜尔豆胶150kg,1小时加完。保持酶解温度53~57℃,PH6.0,酶解时间4.5小时测量甘露低聚糖混合物粘度为70mpa.s时停止酶解,得到低聚糖混合物,其中瓜尔豆胶半乳甘露聚糖的生物转化率为95.5%。
(2)离心分离:
用卧式螺旋离心机LW250-1000型分离酶解液,采用气动隔膜泵QBY-25连续进料和分离糖清液和渣,用锥形转鼓内套装有同心的卸料螺旋,两者高速同向旋转的同时又有一定的转速差,该转速差由传动系统及差速器产生。悬浮液由进料管连续引入并均匀分布到转鼓内端锥面上,在离心力的作用下,液相物穿过滤网和转鼓壁滤孔排出转鼓,经排液口排出机外。固相物被截留在滤网内形成滤渣,滤渣在离心力的锥面分力和卸料螺旋的共同作用下,连续地向转鼓大端移动排出转鼓,经卸料槽排出机外,从而实现悬浮液的固液分离。对酶解液中的粗渣、纤维类物质及0.05mm以上细小颗粒物进行分离和排出,酶解液糖度14。获得一种透光率小于5—10%,电导率4300μS/cm离心糖液。
(3)陶瓷膜过滤:
离心液(糖度14°BX,透光率4%,电导率:1700μS/cm)经过陶瓷膜过滤后糖液纯度达到80—90%,有效地除去蛋白质、淀粉和多糖物质,其中糖度12°BX,透光率:85%,电导率:1085μS/cm。截留糖液过滤的折光糖浓度18%。
(4)离子交换精制:
将陶瓷膜过滤液利用食品级732阳离子交H型树脂、717阴离子交换OH型树脂及大孔树脂对甘露低聚糖陶瓷膜过滤液进行脱盐、脱色、脱味,控制进料流速0.8—1.3L/h使交换液糖液透光率92%,电导率85μS/cm。
(5)2千分子量超滤:
将离子交换精制液用2000道尔顿聚醚砜聚酰胺复合膜超滤,超滤糖液糖度为11%,可获得所需聚合度4—7低聚糖组分糖占总量的85%。
(6)纳滤:
经过超滤后的糖液,其糖度为11°BX,利用截留量200道尔顿纳滤膜对糖液进行浓缩,除去水份使浓缩糖液折光糖度达到31%,达到产品喷雾干燥所需浓度。
(7)喷雾干燥:
将纳滤后的浓缩液预热到一定温度56℃,进入喷雾干燥塔进行干燥即可得到85—95%高纯度半乳甘露低聚糖。
其它实施步骤与实施例1相同。
Claims (1)
1.一种高纯度甘露低聚糖的制备方法,包括如下步骤:
A、酶解转化生产出甘露低聚糖混合物:使用黑曲霉发酵产出高活性中性β-甘露聚糖酶,酶活性达5000~8000μmol/ml,利用该酶酶解魔芋精粉或瓜尔豆胶,底物浓度为15~25%,原料粘度为5000~20000mpa.s,酶解温度控制在53~57℃,PH 6.0~7.0,酶用量与底物比为1:100~150v/w,酶解时间2~5小时测量甘露低聚糖混合物粘度为10~80mpa.s时停止酶解,得到低聚糖混合物;
B、离心分离:
用卧式螺旋离心机分离酶解液,采用气动隔膜泵连续进料和分离糖清液和渣,用锥形转鼓内套装有同心的卸料螺旋,悬浮液由进料管连续引入并均匀分布到转鼓内端锥面上,在离心力的作用下,液相物穿过滤网和转鼓壁滤孔排出转鼓,经排液口排出机外,固相物被截留在滤网内形成滤渣,滤渣在离心力的锥面分力和卸料螺旋的共同作用下,连续地向转鼓大端移动排出转鼓,经卸料槽排出机外,实现悬浮液的固液分离,对酶解液中的不溶于水植物纤维、淀粉、及0.05mm颗粒物进行分离和排出,酶解液折光糖浓度13~23%,获得一种透光率5—10%,电导率3500—5500μS/ cm离心糖液;
C、陶瓷膜过滤:
离心液采用YZ-φ30-1016-37-120W,366芯6组合陶瓷膜组作为精密分离的过滤,去除其中的蛋白质、淀粉和多糖物质,陶瓷膜截留分子量10万道尔顿,通过量1.0~1.5吨,压力0.1~0.4MPa;
离心液:折光糖浓度13~23,透光率5—10%,电导率3500—5500μS/ cm,经过陶瓷膜过滤后糖液纯度达到80—90%,有效地除去蛋白质、淀粉和多糖物质,过滤的折光糖浓度10~20%,透光率≥85%,电导率≤3000μS/ cm,截留糖液过滤的折光糖浓度15~25%;
D、离子交换精制:
将陶瓷膜过滤液利用食品级的732阳离子交H型树脂、717阴离子交换OH型树脂及大孔树脂对甘露低聚糖陶瓷膜过滤液进行脱盐、脱色、脱味,精制后糖液透光率≥90%,电导率≤100μS/ cm;
E、2千分子量超滤:
将离子交换精制液用截留量2000道尔顿聚醚砜聚酰胺复合膜超滤,获得所需聚合度4—7低聚糖组分糖占总量的85%;
F、纳滤 :经过陶瓷膜、离子交换精制、超滤膜过滤后的糖液,其固形物含量在9~18%,利用截留分子量为200道尔顿的纳滤膜对糖液进行浓缩,除去水份使浓缩糖液折光糖浓度达到28~38%,达到产品喷雾干燥浓度;
G、喷雾干燥:将纳滤后的浓缩液预热,温度控制在50~60℃,进入喷雾干燥塔进行干燥,得到85—95%高纯度甘露低聚糖。
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