CN108359700B - 一种酶解制备沙蒿低聚糖的方法及其应用 - Google Patents

一种酶解制备沙蒿低聚糖的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种酶解制备沙蒿低聚糖的方法及其应用,包括以下步骤:(1)将沙蒿多糖溶解于水中,加热溶解,得到沙蒿多糖水溶液,调节溶液pH值为5.5‑6.5,加入甘露聚糖酶溶液,使酶浓度为3‑6U/mL,在40‑60℃条件下酶解12‑24h;(2)将步骤(1)得到的溶液处理至酶失活,然后进行超滤和纳滤浓缩;(3)将步骤(2)中得到的浓缩液喷雾干燥,得到沙蒿低聚糖。本发明制备的低黏度的沙蒿低聚糖可在化妆品或食品中应用,具有良好的保湿作用。

Description

一种酶解制备沙蒿低聚糖的方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种多糖低聚物的制备方法及其应用,特别涉及一种酶解制备沙蒿低聚糖的方法及其应用。
背景技术
沙蒿属菊科、蒿属,为多年生半灌木状植物,在我国东北、华北和西北沙漠地区分布很广,资源丰富。沙蒿籽中约20%的胶质,是D-葡萄糖、D-甘露糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖及木糖等组成的多糖物质。沙蒿多糖是一种亲水胶体,有很强的吸水溶胀能力,在水中能形成坚韧、滑腻而粘稠的胶凝体。
近年来对大分子多糖进行酸解或酶解的研究表明,水解后的低聚糖不但具有水溶性好、稳定性高、安全无毒等良好的理化特性,还能促进肠道内有益菌群的生长,起到改善肠内菌群平衡、保障人体健康的重要作用。
一般采用化学降解方法降解沙蒿多糖,但是反应条件不易控制、产物分布不均匀,无法进行大量高纯度沙蒿低聚糖的制备。因此,反应条件温和、底物专一的酶解法制备的沙蒿低聚糖具有较大优势,但是沙蒿多糖在酶解时,只能实现降解部分的沙蒿多糖,且降解后的沙蒿多糖分子量仍然较大,无法获得分子量较小的沙蒿低聚糖。
目前,市场销售的沙蒿多糖大都未经改性,黏度较大,1%鲜胶液黏度即可达9000Pa·s,流动性差,在一定添加量下给工业生产操作带来了很大不便,因此限制了其在食品、保健品及医药中的应用。其次,由于原料的产地和品种的不同,制得的沙蒿多糖性能差异较大。
专利CN 106478827 A公布了一种酶法改进的沙蒿胶乳化剂的加工方法,经热碱液浸提、木聚糖酶水解、超滤浓缩、喷雾干燥,得到乳化效果好、乳化性能稳定的沙蒿胶乳化剂。此方法主要是提高沙蒿胶的提取率,沙蒿胶中高分子量组分的分子量只能降至原来的40%-60%,其沙蒿胶溶液的粘度只能得到一定的降低。
发明内容
发明目的:本发明提供了一种高效的酶解沙蒿多糖的方法,克服了沙蒿多糖难以降解,分子量大,粘稠度高的问题,不利于生物吸收,无法发挥生物活性,应用范围受限的问题。本发明的另一目的是提供了沙蒿低聚糖在化妆品或者食品中的应用。
技术方案:本发明所述的酶解制备沙蒿低聚糖的方法,包括以下步骤:(1)将沙蒿多糖溶解于水中,得到沙蒿多糖水溶液,调节溶液pH值为5.5-6.5,加入甘露聚糖酶溶液,使酶浓度为3-6U/mL,在40-60℃条件下酶解12-24h;(2)将步骤(1)得到的溶液处理至酶失活,然后进行超滤和纳滤浓缩;(3)将步骤(2)中得到的浓缩液喷雾干燥,得到沙蒿低聚糖。
步骤(1)中,沙蒿多糖与水的质量体积比为1:20-50g/mL;当沙蒿多糖加入水溶液中时,在60-80℃温度下加速沙蒿多糖在水中的溶解;本发明中,沙蒿多糖水溶液以磷酸二氢钠作为缓冲体系,随后用HCl调节溶液的pH在5.5-6.5范围内,随着反应的进行,维持溶液的pH,保证酶解反应在一定pH范围内进行,反应的速率高。
随着研究的深入,将0.2mol/L pH为4.65磷酸二氢钠溶液加入沙蒿多糖溶液中作为缓冲体系,可以获得最佳的降解效果,0.2mol/L磷酸二氢钠溶液与沙蒿多糖溶液的体积比为1:10-20。
上述甘露聚糖酶的最佳酶解温度为50-55℃。
步骤(2)中,处理为将溶液升温到90-95℃,处理10-12min;超滤采用的滤膜的截留分子量为10-30KDa,超滤的工作条件为工作频率为26-28Hz,进液压力为0.3-0.8MPa;所述纳滤采用的滤膜的截留分子量为200-1000Da,纳滤处理的工作频率为36-39Hz,进液压力为1.5-1.8MPa。经过超滤和纳滤,除去水解溶液中的无机盐或葡萄糖、蔗糖等小分子有机物。
步骤(3)中,喷雾干燥处理的条件为进风温度为180-200℃,出料温度为80-100℃。
上述酶解制备沙蒿低聚糖的方法得到的沙蒿低聚糖,分子量低、粘度低,在水中的溶解度增大,在化妆品中具有良好的保湿效果,此外,由于低分子量的沙蒿低聚糖具有很好的保健作用,可在食品中作为添加剂。
将上述制备的沙蒿低聚糖制备护肤霜,包含以下重量份组分:0.2-0.3份沙蒿低聚糖、4-5份固体油脂、9-10份液体油脂、3.5-4份乳化剂、0.02-0 .05份保湿剂、0.1-0.2份流变调节剂、0.3-0.4份防腐剂和0.02-0.05份抗氧化剂。
上述固体油脂为质量比为1:3的鲸蜡硬脂醇局氧乙烯醚和十六十八醇;上述液体油脂为质量比为5:3:2的白油、辛酸葵酸三甘油脂和二甲基硅油;上述乳化剂为质量比为2.5:1的橄榄乳化蜡和脂肪酸单甘油酯。上述防腐剂为质量比为2:1的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯。
除非另有说明,本发明所述“%”为质量百分比。
有益效果:(1)本发明利用甘露聚糖酶,将大分子沙蒿多糖降解为低聚糖,处理条件温和,酶解条件易控,操作简便;(2)本发明利用超滤/纳滤技术处理沙蒿多糖酶解液,除去大分子多糖、寡糖和无机盐;(3)本发明采用喷雾干燥的方法干燥沙蒿多糖酶解液,大大缩短了干燥时间:(4)本发明所得的沙蒿低聚糖具有良好的保湿效果。
附图说明
图1示出在湿度43%(饱和碳酸钾溶液)的条件下质量百分比浓度为0.2%的沙蒿低聚糖溶液和质量百分比0.2%的沙蒿多糖水溶液、透明质酸水溶液、聚谷氨酸水溶液、海藻酸钠水溶液、锁水磁石水溶液分别放置2h、4h、8h、24h后其失水率(%)随时间变化的情况。
图2示出在湿度81%(饱和硫酸铵溶液)的条件下质量百分比浓度为0.2%的沙蒿低聚糖水溶液和质量百分比0 .2%的沙蒿多糖水溶液、透明质酸水溶液、聚谷氨酸水溶液、海藻酸钠水溶液、锁水磁石水溶液分别放置2h、4h、8h、24h后其失水率(%)随时间变化的情况。
图3示出在湿度43%(饱和碳酸钾溶液)的条件下质量百分比浓度为0.2%的沙蒿低聚糖添加到护肤霜中和质量百分比0.2%的沙蒿多糖、透明质酸、聚谷氨酸、海藻酸钠、锁水磁石添加到护肤霜中,分别放置2h、4h、8h、24h后其失水率(%)随时间变化的情况。
图4示出在湿度81%(饱和硫酸铵溶液)的条件下质量百分比浓度为0.2%的沙蒿低聚糖添加到护肤霜中和质量百分比0.2%的沙蒿多糖、透明质酸、聚谷氨酸、海藻酸钠、锁水磁石添加到护肤霜中,分别放置2h、4h、8h、24h后其失水率(%)随时间变化的情况。
图5示出结合保湿原料价格参考,以最常用的透明质酸添加量0 .05%为参照标准,计算出其它保湿原料添加到护肤霜中的量为:锁水磁石0.096%、聚谷氨酸0.017%、沙蒿多糖1.65%、沙蒿低聚糖0.66%、海藻酸钠0.7615%,置于盛有干燥变色硅胶的干燥器中,分别放置2h、4h、8h、24h后其失水率(%)随时间变化的情况。
具体实施方式
一、原材料来源
1、沙蒿多糖:平均分子量为2.87×105Da;
2、甘露聚糖酶:湖南世纪华星生物工程有限公司,酶活5万U/g;
3、磷酸二氢钠缓冲溶液溶液的浓度为0.2mol/L,pH为4.65;
4、海藻酸钠购自青岛佰仁生物科技有限公司,分子量范围为10-15万Da;
5、透明质酸购自西安百川生物科技有限公司,分子量为10-100万Da;
6、聚谷氨酸购自广州朋远化工有限公司,分子量范围为70-110万Da;
7、其余材料均为市售所得。
二、样品制备及结果
2.1沙蒿低聚糖的制备
实施例1:取沙蒿多糖100g,溶于2500mL水,加热至60℃并搅拌,配成4%的沙蒿多糖溶液;加入250mL磷酸二氢钠缓冲溶液,充分搅拌后得到混合液;用10%HCl调节混合溶液的pH至5.5,在搅拌条件下加入甘露聚糖酶溶液,使酶浓度为4.0U/mL,在60℃的温度下搅拌酶解反应12h,酶解反应后在升温度至90℃保温10min使酶失活,得到酶解液,测定酶解液粘度;所得酶解液进行连续超滤浓缩处理,工作频率为26.5Hz,进液压力为0.5MPa,滤膜的截留分子量为30kDa,进一步将酶解液进行纳滤处理,工作频率为36Hz,进液压力为1.5MPa,除去无机盐或葡萄糖、蔗糖等小分子有机物;所得溶液进行喷雾干燥处理,进风温度为180℃,出料温度为80℃,收集喷雾干燥产物,得沙蒿低聚糖。
实施例2:取沙蒿多糖100g,溶于2500mL水,加热至80℃并搅拌,配成4%的沙蒿多糖溶液;加入250mL磷酸缓冲溶液,充分搅拌后得到混合液,用10%HCl调节混合溶液的pH至6.0,在搅拌条件下加入甘露聚糖酶溶液,使酶浓度为4.0U/mL;在50℃的温度下搅拌酶解反应18h;酶解反应后在升温度至90℃保温10min使酶失活,得到酶解液,测定酶解液粘度;对所得酶解液进行连续超滤浓缩处理,工作频率为27.5Hz,进液压力为0.6MPa,滤膜的截留分子量为30kDa;将所得酶解液进行纳滤处理,工作频率为38Hz,进液压力为1.7MPa,除去无机盐或葡萄糖、蔗糖等小分子有机物;对所得溶液进行喷雾干燥处理,进风温度为200℃,出料温度为90℃,收集喷雾干燥产物,得沙蒿低聚糖。
实施例3:取沙蒿多糖100g,溶于3000mL水,加热至60℃并搅拌,配成3.3%的沙蒿多糖溶液;加入250mL磷酸缓冲溶液,充分搅拌后得到混合液;用10%HCl调节混合溶液的pH至6.2,在搅拌条件下加入甘露聚糖酶溶液,使酶浓度为4.0U/mL;在50℃的温度下搅拌酶解反应24h;酶解反应后在升温度至90℃保温10min使酶失活,得到酶解液,测定酶解液粘度;对所得酶解液进行连续超滤浓缩处理,工作频率为26.5Hz,进液压力为0.5MPa,滤膜的截留分子量为30kDa;对所得酶解液进行纳滤处理,工作频率为39Hz,进液压力为1.6MPa,除去无机盐或葡萄糖、蔗糖等小分子有机物;对所得溶液进行喷雾干燥处理,进风温度为200℃,出料温度为90℃,收集喷雾干燥产物,得沙蒿低聚糖。
实施例4:取沙蒿多糖100g,溶于2500mL水,加热至60℃并搅拌,配成4%沙蒿多糖溶液;加入250mL磷酸缓冲溶液,充分搅拌后得到混合液;用10%HCl调节混合溶液的pH至6.5,在搅拌条件下加入甘露聚糖酶溶液,使酶浓度为4.0U/mL;在45℃的温度下搅拌酶解反应14h;酶解反应后在升温度至90℃保温10min使酶失活,得到酶解液,测定酶解液粘度;对所得酶解液进行连续超滤浓缩处理,工作频率为28Hz,进液压力为0.7MPa,滤膜的截留分子量为30kDa;对所得酶解液进行纳滤处理,工作频率为36Hz,进液压力为1.5MPa,除去无机盐或葡萄糖、蔗糖等小分子有机物;对所得溶液进行喷雾干燥处理,进风温度为200℃,出料温度为88℃,收集喷雾干燥产物,得沙蒿低聚糖。
实施例5:取沙蒿多糖100g,溶于2500mL水,加热至60℃并搅拌,配成4%的沙蒿多糖溶液;加入250mL磷酸缓冲溶液,充分搅拌后得到混合液;用10%HCl调节混合溶液的pH至6.0,在搅拌条件下加入甘露聚糖酶溶液,使酶浓度为4.0U/mL;在55℃的温度下搅拌酶解反应20h;酶解反应后在升温度至90℃保温10min使酶失活,得到酶解液,测定酶解液粘度;对所得酶解液进行连续超滤浓缩处理,工作频率为26Hz,进液压力为0.5MPa,滤膜的截留分子量为30kDa;对所得酶解液进行纳滤处理,工作频率为36Hz,进液压力为1.5MPa,除去无机盐或葡萄糖、蔗糖等小分子有机物;对所得溶液进行喷雾干燥处理,进风温度为185℃,出料温度为80℃,收集喷雾干燥产物,得沙蒿低聚糖。
实施例6:取沙蒿多糖100g,溶于2000mL水,加热至60℃并搅拌,配成5%的沙蒿多糖溶液;加入250mL磷酸缓冲溶液,充分搅拌后得到混合液;用10%HCl调节混合溶液的pH至6.0,在搅拌条件下加入甘露聚糖酶溶液,使酶浓度为3.0U/mL;在40℃的温度下搅拌酶解反应12h;酶解反应后在升温度至90℃保温10min使酶失活,得到酶解液,测定酶解液粘度;对所得酶解液进行连续超滤浓缩处理,工作频率为26Hz,进液压力为0.5MPa,滤膜的截留分子量为30kDa;对所得酶解液进行纳滤处理,工作频率为36Hz,进液压力为1.5MPa,除去无机盐或葡萄糖、蔗糖等小分子有机物;对所得溶液进行喷雾干燥处理,进风温度为185℃,出料温度为80℃,收集喷雾干燥产物,得沙蒿低聚糖。
实施例7:取沙蒿多糖100g,溶于5000mL水,加热至60℃并搅拌,配成2%的沙蒿多糖溶液;加入250mL磷酸缓冲溶液,充分搅拌后得到混合液;用10%HCl调节混合溶液的pH至6.5,在搅拌条件下加入甘露聚糖酶溶液,使酶浓度为6 .0U/mL;在60℃的温度下搅拌酶解反应24h;酶解反应后在升温度至90℃保温10min使酶失活,得到酶解液,测定酶解液粘度;对所得酶解液进行连续超滤浓缩处理,工作频率为26Hz,进液压力为0.5MPa,滤膜的截留分子量为30kDa;对所得酶解液进行纳滤处理,工作频率为36Hz,进液压力为1.5MPa,除去无机盐或葡萄糖、蔗糖等小分子有机物;对所得溶液进行喷雾干燥处理,进风温度为185℃,出料温度为80℃,收集喷雾干燥产物,得沙蒿低聚糖。
对比例1:将实施例5中的甘露聚糖酶替换为异淀粉酶,其余同实施例5。
对比例2:将实施例5中的甘露聚糖酶替换为乳糖酶,其余同实施例5。
2.2检测方法
粘度测定:采用数显旋转粘度计测定样品粘度。
2.3结果
将实施例和对比例制备的沙蒿低聚糖酶解后所得的酶解液,用布式粘度计测定溶液粘度,结果见表1;将酶解液进行浓缩、干燥处理后,测定沙蒿低聚糖得率和分子量,结果见表1。
表1沙蒿多糖经酶法降解所得的沙蒿低聚糖的测定结果
Figure 922848DEST_PATH_IMAGE002
Figure 105568DEST_PATH_IMAGE004
由实施例1-7结果可以看出,本发明使用酶解法,可使沙蒿多糖的分子量由2.87×105Da降低至6000-9500Da,沙蒿多糖溶液粘度降至20-70mPa·s,酶解后的沙蒿多糖分子量明显降低,使用其他水解酶无法实现对沙蒿多糖的有效降解。
由于沙蒿多糖的分子量大,在极低浓度范围内,水溶液则成溶胶状,严重的影响了沙蒿多糖的应用,低分子多糖不仅可以解决沙蒿多糖的在水溶液中溶解度小,溶液粘度大的问题,还由于低分子量的多糖具备高分子量多糖不具备的优良性能,然而沙蒿多糖的降解,降解率低,降解后产物分子量仍然较大,对多糖的降解获得小分子量的低分子量多糖,一直是行业内无法克服的难题,本发明中,甘露聚糖酶在特定微环境条件下,可将沙蒿多糖的分子量降低到10000Da以下,并且降解率达到80%以上,提高了其应用性能和功效,低分子量的沙蒿低聚糖替代其他保湿剂应用于日化产品中,具有优异的保湿性能。在此工艺下降解时间短,降解效率高。
三、沙蒿低聚糖在化妆品中的应用
3.1沙蒿低聚糖来源:利用实施例3中制备的沙蒿低聚糖作为保湿原料。
3.2护肤霜的制备方法
上述含有沙蒿低聚糖的护肤霜制备方法,具体包括如下步骤:
(1)将固体油脂、液体油脂、乳化剂、抗氧化剂组成的油相加热至65℃-90℃搅拌溶解作为A相;(2)将沙蒿低聚糖溶于去离子水中并加热至65℃-90℃保温30min作为B相;(3)将流变调节剂、保湿剂溶于剩余的去离子水中并加热至65℃-90℃保温30min作为C相;(4)在控制均质机搅拌转速为10000--20000rpm条件下,将步骤(2) (3)所得的B、C两相合并后,控制加入速率为50-100ml/min将其加入到步骤(1)所得的A相中,并用均质机继续均质直至A相和B、C相混合均匀。(5)步骤(4)A相和B、C相混合均匀后自然降温至45℃,加入防腐剂,继续机器搅拌至混合均匀并自然冷却至室温后停止搅拌,出料,即得一种含有沙蒿低聚糖的护肤霜。
3.3护肤霜样品制备
样品1:含沙蒿低聚糖的护肤霜,其原料的含量及组成如下:0.2g沙蒿低聚糖;4g的固体油脂,固体油脂为质量比为3:1的鲸蜡硬脂醇局氧乙烯醚和十六十八醇混合物;10g液体油脂,液体油脂为质量比为5:3:2的白油:辛酸葵酸三甘油脂和二甲基硅油的混合物;3.5g乳化剂,乳化剂为质量比为2.5:1橄榄乳化蜡和脂肪酸单甘油酯的混合物;0.05g保湿剂透明质酸钠;0.2g流变调节剂卡波;0.3g防腐剂,防腐剂为质量比为2:1的羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的混合物;0.05g抗氧化剂维生素E,81.65g去离子水。
样品2:将沙蒿低聚糖替换为沙蒿多糖,其余同样品1。
样品3:将沙蒿低聚糖替换为透明质酸,其余同样品1。
样品4:将沙蒿低聚糖替换为聚谷氨酸,其余同样品1。
样品5:将沙蒿低聚糖替换为海藻酸钠,其余同样品1。
样品6:将沙蒿低聚糖替换为锁水磁石,其余同样品1。
3.3保湿试验的判断方法
保湿性判断方法:
(1)分别在湿度43%、81%(饱和碳酸钾溶液)的条件下质量百分比浓度为0.2%的酶解沙蒿多糖水溶液和质量百分比0.2%的沙蒿胶水溶液、0.2%透明质酸水溶液、0.2%聚谷氨酸水溶液、0.2%海藻酸钠水溶液、0.2%锁水磁石水溶液、分别放置2h、4h、8h、24h后其失水率随时间变化的情况。
(2)在湿度43%、81%(饱和碳酸钾溶液)的条件下,质量百分比浓度为0.2%的沙蒿低聚糖添加到护肤霜中和质量百分比0.2%的沙蒿多糖添加到护肤霜中、0.2%透明质酸添加到护肤霜中、0.2%聚谷氨酸添加到护肤霜中、0.2%海藻酸钠添加到护肤霜中、0.2%锁水磁石添加到护肤霜中,分别放置2h、4h、8h、24h后其失水率(%)随时间变化的情况。
(3)再结合保湿原料价格参考,以最常用的透明质酸添加量0 05%为参照标准,计算出其它保湿原料添加到护肤霜中的量为:锁水磁石0.096%、聚谷氨酸0.017%、沙蒿多糖1.65%、沙蒿低聚糖0.66%、海藻酸钠0.7615%,置于盛有干燥变色硅胶的干燥器中,分别放置2h、4h、8h、24h后其失水率随时间变化的情况;
失水率(%)=(W0–Wt)/(W0-W1)×100
其中,W0为样品瓶重量与供试品的重量之和;Wt为样品瓶重量与供试品t小时后的
重量;W1为空白样品瓶的重量。
3.4结果检测
在环境湿度为43%、81%((饱和碳酸钾溶液)的条件下,分别测定质量百分浓度为0.2%的沙蒿低聚糖,沙蒿多糖、透明质酸、聚谷氨酸、海藻酸钠、锁水磁石的水溶液,分别放置2h、4h、8h、24h后,测定其失水率(%)随时间变化的情况,结果见图1和图2。
在环境湿度43%、81%(饱和碳酸钾溶液)的条件下,含保湿成分为质量百分比浓度为0.2%的沙蒿低聚糖,沙蒿多糖、透明质酸、聚谷氨酸、海藻酸钠、锁水磁石的护肤霜,分别放置2h、4h、8h、24h后其失水率(%)随时间变化的情况,结果见图3和图4。
结合现在保湿材料的价格作为参考,以最常用的透明质酸添加量0.05%为参照标准,计算出其它保湿原料添加到护肤霜中的质量百分含量为:锁水磁石0.096%、聚谷氨酸0.017%、沙蒿多糖1.65%、沙蒿低聚糖0.66%、海藻酸钠0.7615%,置于盛有干燥变色硅胶的干燥器中,分别放置2h、4h、8h、24h后其失水率(%)随时间变化的情况,结果见图5。
由图1-5可以看出,本发明制备的沙蒿低聚糖与对比保湿剂在制备不同的护肤霜,放置2h、4h、8h、24h后其失水率明显小于其他对比保湿剂,说明本发明所提供的沙蒿低聚糖,失水率低,作为保湿剂保湿性能好。

Claims (9)

1.一种酶解制备沙蒿低聚糖的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将沙蒿多糖溶解于水中,加热溶解,得到沙蒿多糖水溶液,调节溶液pH值为5.5-6.5,加入甘露聚糖酶溶液,使酶浓度为3-6U/mL,在40-60℃条件下酶解12-24h;
(2)将步骤(1)得到的溶液处理至酶失活,然后进行超滤和纳滤浓缩;所述超滤采用的滤膜的截留分子量为10-30kDa;所述纳滤采用的滤膜的截留分子量为200-1000Da;
(3)将步骤(2)中得到的浓缩液喷雾干燥,得到沙蒿低聚糖。
2.根据权利要求1所述的酶解制备沙蒿低聚糖的方法,其特征在于步骤(1)中,所述沙蒿多糖与水的质量体积比为1:20-50g/mL。
3.根据权利要求1所述的酶解制备沙蒿低聚糖的方法,其特征在于步骤(1)中,所述沙蒿多糖水溶液中加入磷酸二氢钠作为缓冲溶液。
4.根据权利要求1所述的酶解制备沙蒿低聚糖的方法,其特征在于步骤(1)中,所述加热的温度为60-80℃。
5.根据权利要求1所述的酶解制备沙蒿低聚糖的方法,其特征在于步骤(2)中,所述处理为将溶液升温到90-95℃,处理10-12min。
6.权利要求1-5任一所述的酶解制备沙蒿低聚糖的方法得到的沙蒿低聚糖在化妆品中或食品中的应用。
7.一种沙蒿低聚糖在制备护肤霜中的应用,其特征在于,包含以下重量份组分:0.2-0.3份如权利要求1所述的方法制备的沙蒿低聚糖、4-5份固体油脂、9-10份液体油脂、3.5-4份乳化剂、0.02-0.05份保湿剂、0.1-0.2份流变调节剂、0.3-0.4份防腐剂和0.02-0.05份抗氧化剂。
8.根据权利要求7所述的沙蒿低聚糖在制备护肤霜中的应用,其特征在于,所述固体油脂为质量比为1:3的鲸蜡硬脂醇局氧乙烯醚和十六十八醇;所述液体油脂为质量比为5:3:2的白油、辛酸葵酸三甘油脂和二甲基硅油;所述乳化剂为质量比为2.5:1的橄榄乳化蜡和脂肪酸单甘油酯。
9.根据权利要求7所述的沙蒿低聚糖在制备护肤霜中的应用,其特征在于,所述防腐剂为质量比为2:1的对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113699197B (zh) * 2021-09-01 2023-04-07 吉林大学 一种酶法提取油莎豆低聚糖的工艺

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101671645A (zh) * 2009-10-26 2010-03-17 中国农业大学 一种制备β-甘露聚糖酶的方法及其专用菌株
CN103468766A (zh) * 2013-09-18 2013-12-25 恩施天天佳生物科技有限公司 一种高纯度甘露低聚糖的制备方法
CN104611393A (zh) * 2015-01-19 2015-05-13 上海应用技术学院 一种芡实淀粉酶解多糖及其制备方法和应用
CN105662896A (zh) * 2016-03-29 2016-06-15 上海应用技术学院 一种包埋海棠果油的卵磷脂脂质体及其在平复淡疤产品中的应用
WO2016161852A1 (zh) * 2015-04-09 2016-10-13 宋子奎 一种增深染发组合物
CN106478827A (zh) * 2016-09-12 2017-03-08 陕西师范大学 一种酶法改进的沙蒿胶乳化剂的加工方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101671645A (zh) * 2009-10-26 2010-03-17 中国农业大学 一种制备β-甘露聚糖酶的方法及其专用菌株
CN103468766A (zh) * 2013-09-18 2013-12-25 恩施天天佳生物科技有限公司 一种高纯度甘露低聚糖的制备方法
CN104611393A (zh) * 2015-01-19 2015-05-13 上海应用技术学院 一种芡实淀粉酶解多糖及其制备方法和应用
WO2016161852A1 (zh) * 2015-04-09 2016-10-13 宋子奎 一种增深染发组合物
CN105662896A (zh) * 2016-03-29 2016-06-15 上海应用技术学院 一种包埋海棠果油的卵磷脂脂质体及其在平复淡疤产品中的应用
CN106478827A (zh) * 2016-09-12 2017-03-08 陕西师范大学 一种酶法改进的沙蒿胶乳化剂的加工方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Seed germination and seedling emergence of three Artemisia species (Asteraceae) inhabiting desert sand dunes in China;Kazuo Tobe等;《Seed Science Research》;20061231;第16卷;第61–69页 *
沙蒿籽胶化学组成和结构的研究;刘敦华等;《食品研究与开发》;20090228;第30卷(第2期);第187-192页 *
食用沙蒿胶提取工艺的研究进展;刘俞辰等;《内蒙古石油化工》;20091231(第12期);第1-2页 *

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