CN1260238C - 一种低聚木糖的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度低聚木糖的生产方法，属于酶工程和膜分离技术在食品工业中的应用领域。本发明是以玉米芯为原料，经稀酸预处理和蒸煮后，用木聚糖酶在pH3～10，30～70℃下进行酶解，酶解液经精制后再用超滤及纳滤技术去除酶解液中的大分子物质和小分子单糖，最后得到低聚木糖含量达到90%(对固形物)以上低聚木糖糖浆或粉末产品。本发明的优点是原料价廉易得，产品价值高，流程简捷，生产条件温和，能耗低，环境友好，易实现工业化和经济效益明显。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度低聚木糖的生产方法，具体涉及以玉米芯为原料，用酶法水解经蒸煮后的玉米芯中的木聚糖，再用超滤及纳滤技术得到高纯度的低聚木糖产品，属于酶工程和膜分离技术在食品工业中的应用领域。
背景技术
低聚木糖(xylooligosaccharide)又称木寡糖，是一种良好的增殖双歧杆菌、改善肠内菌群环境的食品功能因子，广泛的应用于食品和饲料的生产中。低聚木糖是由2～7个木糖分子以β-1，4-糖苷键连接而成的低聚糖混合物，其中木二糖和木三糖为主要有效成分。
低聚木糖的甜度约为蔗糖的50％，并且甜味纯正，清香爽口。与其它功能性低聚糖相比，低聚木糖具有有效用量低、耐热、耐酸、粘度较低和所有成分均不被人体消化吸收及代谢不依赖胰岛素等优点。人体实验表明，每天口服0.7克低聚木糖，两周后大肠杆菌中双歧杆菌所占比例可由8.9％增加到17.9％，三周后可增加至26.2％。而同样达到相当的双歧杆菌增殖比例的低聚异麦芽糖和低聚果糖的每日摄入量为10-15g和7-8g。另外，低聚木糖还具有防止便秘、促进钙的吸收、抗龋齿、提高机体免疫力等功能。
低聚木糖的生产主要有酸降解和生物降解两种方法。采用酸降解法时，木聚糖降解速度和产品的组成难以控制，不能得到高纯度的低聚木糖。生物降解又包括酶水解法和微生物发酵法。微生物法的产品提纯非常困难。酶水解法是一种可行的方法，它包括木聚糖的提取、木聚糖酶解和产品精制三个主要步骤。过去木聚糖的提取采用4～20％的强碱来进行，设备要求很高，环境污染非常严重，不适合工业化。寻找一种环境友好、生产成本低、易实现工业化的高纯度低聚木糖的生产方法非常必要。
发明内容
本发明目的是提供一种高纯度低聚木糖的生产方法。对酶解法生产低聚木糖的工艺进行进一步的改进和延伸，即得到酶解液后用超滤和纳滤技术对糖浆进行进一步的提纯和浓缩，使低聚木糖含量达到90％以上，并可实现工业化生产。
本发明的技术方案：先将玉米芯进行粉碎、用稀酸浸泡、对滤去酸液后的固相进行蒸煮、再打浆成混合相、对混合相加酶水解、酶解液经精制后再用超滤及纳滤技术提纯和浓缩得到低聚木糖产品。
本发明所述一种高纯度低聚木糖的生产方法，具体涉及以下工艺条件：
工艺一、首先以粉碎后的玉米芯为原料在20～100℃下采用0.05～1％(W/W)的硫酸、盐酸或磷酸浸泡，浸泡时间0.5～24小时，然后将液体滤出，固相采用120～180℃进行干法蒸煮，蒸煮0.5～5小时，加水打浆，或湿法蒸煮，料水比为1∶5～1∶20，蒸煮温度为120～180℃，蒸煮时间为0.5～5小时。混合相加木聚糖酶水解，酶用量为5～100IU/g玉米芯，酶解在pH 3～10，30～70℃进行，反应时间为5～48小时。反应结束后过滤，得滤液即酶解液。酶解液经过精滤后通过相对分子质量截留为100～800的纳滤膜，再通过相对分子质量截留为1500～20000的超滤膜，再经脱盐和脱色等精制过程和浓缩后即得到低聚木糖糖浆产品，糖浆产品经喷雾干燥得到粉末产品。
工艺二、首先以粉碎后的玉米芯为原料在20～100℃下采用0.05～1％(W/W)的硫酸、盐酸或磷酸浸泡，浸泡时间0.5～24小时，然后将液体滤出，固相采用120～180℃进行干法蒸煮，蒸煮0.5～5小时，加水打浆，或湿法蒸煮，料水比为1∶5～1∶20，蒸煮温度为120～180℃，蒸煮时间为0.5～5小时。混合相加木聚糖酶水解，酶用量为5～100IU/g玉米芯，酶解在pH 3～10，30～70℃进行，反应时间为5～48小时。反应结束后过滤，得滤液即酶解液。酶解液经精滤后通过相对分子质量截留为1500～20000的超滤膜，再通过相对分子质量截留为100～800的纳滤膜，再经脱盐和脱色等精制过程和浓缩后即得到低聚木糖糖浆产品，糖浆产品经喷雾干燥得到粉末产品。
工艺三、首先以粉碎后的玉米芯为原料在20～100℃下采用0.05～1％(W/W)的硫酸、盐酸或磷酸浸泡，浸泡时间0.5～24小时，然后将液体滤出，固相采用120～180℃进行干法蒸煮，蒸煮0.5～5小时，加水打浆，或湿法蒸煮，料水比为1∶5～1∶20，蒸煮温度为120～180℃，蒸煮时间为0.5～5小时。混合相加木聚糖酶水解，酶用量为5～100IU/g玉米芯，酶解在pH 3～10，30～70℃进行，反应时间为5～48小时。反应结束后过滤，得滤液即酶解液。酶解液精滤后通过相对分子质量截留为100～800的纳滤膜，脱盐、脱色，再通过相对分子质量截留为1500～20000的超滤膜，浓缩后即得到低聚木糖糖浆产品，糖浆产品经喷雾干燥得到粉末产品。
本发明所述的用超滤膜提纯糖液，具体内容涉及使用相对分子质量截留为1500～20000的超滤膜将糖液中未水解的大分子截留，使低聚木糖分子通过，从而提高其百分含量。
本发明所述的用纳滤膜提纯和浓缩糖液，具体内容涉及使糖液中的水和小分子单糖例如阿拉伯糖、木糖等通过纳滤膜，而低聚木糖分子被截留，从而提高产品中低聚木糖含量的目的。
超滤(UF)膜是介于纳滤(NF)膜和微滤(MF)膜之间的一种膜，它以压力为推动力，利用不同孔径对液体进行物理分离，其膜表面孔径处于纳米级范围(10-9米)。截留分子量范围为50-500000道尔顿，相应膜孔径大小的近似值为50-1000A。超滤膜可采用无机陶瓷膜、有机聚酰胺膜、有机聚砜膜、有机聚醚砜膜、有机聚芳醚腈酮膜、有机聚乙烯醇膜、有机磺化聚砜膜、有机醋酸纤维素膜等。
纳滤(NF)膜是介于反渗透(RO)膜和超滤(UF)膜之间的一种膜，其膜表面孔径处于纳米级范围(10-9米)。纳滤膜由于截留分子量介于超滤和反渗透之间，同时还存在道南(Donnan)离子效应的影响，因此对低分子量有机物和盐的分离有很好的效果，且具有不影响分离物质的生物活性、节能、无公害等特点。纳滤膜可采用无机陶瓷膜、有机聚酰胺膜、有机聚砜膜、有机聚醚砜膜、有机聚芳醚腈酮膜、有机聚乙烯醇膜、有机磺化聚砜膜、有机醋酸纤维素膜等。
生产低聚木糖过程中，用酸预处理玉米芯后，将玉米芯进行蒸煮，再用酶水解玉米芯，精制后用超滤膜和纳滤膜分离技术去除酶解液中部分大分子和小分子单糖类，低聚木糖含量可达90％以上。
本发明的有益效果是原料价廉易得，产品价值高，流程简捷，生产条件温和，能耗低，环境友好，易实现工业化和经济效益明显。
本发明用超滤膜提纯糖液，将糖液中未水解的大分子截留，使低聚木糖分子通过，从而提高产品中低聚木糖含量。
本发明用纳滤膜提纯和浓缩糖液，使糖液中的水和小分子单糖例如阿拉伯糖、木糖等通过纳滤膜，而低聚木糖分子被截留，从而提高产品中低聚木糖含量。
具体实施方式
实施例1：高纯度低聚木糖糖浆的生产
玉米芯经粉碎后在50℃下采用0.5％(W/W)的硫酸浸泡12小时，然后将液体滤出，固相在150℃下蒸煮1小时，然后按1∶10(W/W)的比例加水打浆，调节所得混合相的pH为6.5，加木聚糖酶，木聚糖酶的用量为20IU/g玉米芯，在50℃水解24小时。反应结束后用绢布过滤出玉米芯的残渣，得滤液即酶解液。酶解液经精制后通过相对分子质量截留为150的纳滤膜，然后再通过相对分子质量截留为10000的超滤膜，再经精制并最后浓缩至70°Bx，得到低聚木糖含量为94.1％的糖浆产品，喷雾干燥得到粉末产品。
表1 纳滤及超滤膜对糖液中低聚木糖含量(对固形物)的影响
| 阿拉伯糖(％) | 木糖(％) | 低聚木糖(％) | 大分子(％) | |
| 低聚木糖糖液 | 2.5 | 6.5 | 75.9 | 15.5 |
| 通过纳滤膜后的糖液 | 1.1 | 2.3 | 80.3 | 16.2 |
| 通过超滤膜后的糖液 | 1.3 | 2.7 | 94.1 | 1.3 |
表1显示纳滤及超滤膜对糖液中低聚木糖含量的影响，由表1可以看出经过纳滤后糖液中低聚木糖含量由原来的75.9％上升为80.3％，再通过超滤后低聚木糖含量进一步上升至94.1％。二者使糖浆中的低聚木糖含量上升了18.2％。
实施例2：高纯度低聚木糖糖浆的生产
玉米芯经粉碎后在80℃下采用0.3％(W/W)的硫酸浸泡8小时，然后将液体滤出，固相在130℃下蒸煮4小时，然后按1∶10(W/W)的比例加水打浆，调节所得混合相的pH为6.5，加木聚糖酶，木聚糖酶的用量为30IU/g玉米芯，在50℃水解12小时。反应结束后用绢布过滤出玉米芯的残渣，得滤液即酶解液。酶解液经精制后通过相对分子质量截留为10000的超滤膜，再通过相对分子质量截留为150的纳滤膜，再经精制和浓缩即得到低聚木糖含量为93.7％的糖浆产品，喷雾干燥得到粉末产品。
表2 超滤及纳滤膜对糖液中低聚木糖含量(对固形物)的影响
| 阿拉伯糖(％) | 木糖(％) | 低聚木糖(％) | 大分子(％) | |
| 低聚木糖糖液 | 2.5 | 6.5 | 75.9 | 15.5 |
| 通过超滤膜后的糖液 | 2.9 | 7.7 | 87.6 | 1.2 |
| 通过纳滤膜后的糖液 | 1.5 | 3.3 | 93.7 | 1.3 |
表2显示超滤及纳滤膜对糖液中低聚木糖含量的影响，由表2可以看出经过超滤后糖液中低聚木糖含量由原来的75.9％上升为87.6％，再通过纳滤后低聚木糖含量进一步上升至93.7％。二者使糖浆中的低聚木糖含量上升了17.8％。
Claims (2)
1.一种低聚木糖的生产方法，其特征是先将玉米芯进行粉碎、用稀酸浸泡，对滤去酸液后的固相进行蒸煮、再打浆成混合相、对混合相加酶水解、酶解液经精制后再用超滤及纳滤技术提纯和浓缩得到低聚木糖产品；
稀酸浸泡：对粉碎后的玉米芯用稀酸浸泡，浸泡用重量百分浓度为0.05％～1％的硫酸、盐酸或磷酸，浸泡温度为20～100℃，浸泡时间为0.5～24小时；
蒸煮：玉米芯干法蒸煮，蒸煮温度为120～180℃，蒸煮时间为0.5～5小时；或玉米芯的湿法蒸煮，料水比为1∶5～1∶20，蒸煮温度为120～180℃，蒸煮时间为0.5～5小时；
酶水解：将经蒸煮的玉米芯打浆成混合相，对混合相加酶进行酶水解反应，所用酶为木聚糖酶，酶用量为5-100IU/g玉米芯，酶解在pH3-10，30-70℃进行，反应时间为5-48小时；
提纯：使用纳滤膜及超滤膜提纯和浓缩经酶解后的糖液，所用纳滤膜的相对分子质量截留为100-800，再使用相对分子质量截留为1500-20000的超滤膜进行超滤；或使用超滤膜及纳滤膜提纯和浓缩经酶解后的糖液，通过相对分子质量截留为1500-20000的超滤膜进行超滤，再通过相对分子质量截留为100-800的纳滤膜纳滤。
2.根据权利要求1所述的一种低聚木糖的生产方法，其特征是所用超滤及纳滤膜为无机陶瓷膜、聚酰胺膜、聚砜膜、聚醚砜膜、聚芳醚腈酮膜、聚乙烯醇膜、磺化聚砜膜或醋酸纤维素膜。
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